一種手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽的製備及合成方法
2023-06-20 15:56:11 1
專利名稱：一種手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽的製備及合成方法
技術領域：
本發明涉及一種季銨鹽的製備及合成方法，確切地說是一種手性a -苯乙胺鹽酸 鹽的製備及合成方法。
背景技術：
季銨鹽的合成方法已有許多文獻報導。早在1956年，J. Chem. Soc.報導了一些 季銨鹽的合成方法，1959年，J.Am. Chem.SoC.也報導了季銨鹽類的合成方法。(1. Surrey， Alexander R. ；Lesher, George Y. ；Mayer, J. Richard ；Webb, ffm. G. Journal of the American Chemical Society(1959) ,81 2894-7 ；2.Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956),337-43.)。申請人:在合成手性(R)-ci _苯乙胺與六水合三氯化釤配合物的實驗中，未得到目 標產物配合物，卻得到了另一種新型手性化合物(R)_a -苯乙胺鹽酸鹽。
發明內容
本發明旨在提供手性化合物(R)-a-苯乙胺鹽酸鹽，所要解決的技術問題是一步 合成得到目標產物。本發明所稱的一種手性(R)-a -苯乙胺鹽酸鹽是由(R)_ a _苯乙胺與六水合三氯 化釤製備的由以下化學式所示的化合物
(I )化學名稱(R)-a _苯乙胺鹽酸鹽，簡稱化合物⑴。本合成方法包括合成和分離，所述的合成2. 38 1的(R)-a-苯乙胺與六水合 三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應一天，將反應液熱過濾，自然揮發濾液，得到產物手性 (R) - a -苯乙胺鹽酸鹽無色晶體。本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。 四
圖1是(R) _ a _苯乙胺鹽酸鹽的X-衍射分析圖。
3五具體實施例方式1.手性(R)-CI-苯乙胺鹽酸鹽的製備在IOOmL燒瓶中，無水無氧條件下，加入六水合三氯化釤0. 74g (2mmol)， (R) - α -苯乙胺0. 6mL (4. 76mmol)，無水四氫呋喃30mL，將混合物回流24h，停止反應， 反應液熱過濾，自然揮發濾液，得到產物手性(R)-a-苯乙胺鹽酸鹽無色晶體。熔點 118-120°C，元素分析結果如下理論值C，60. 95% ；H, 7. 676% ；N,8. 886%，實測值C， 59. 36% ；H, 7. 445% ；N, 8. 698% ·2.腈矽化反應應用2-苯基-2-(三甲矽氧基)丙腈的製備0. 20mmol 化合物 I，苯甲酸 0. ImLjTMSCN 0. 3ml (3. 3mmol)相繼在 20 30°C下加 入，19h後，加入水淬滅經柱層後(石油醚/ 二氯甲烷5/1)，得無色油狀液體，產率98%， 1H NMR (300MHz, CDC13)7. 56-7. 59 (m，0· 9Ηζ，2Η)，7· 31-7. 34(m，3H)，5· 43 (s，1H)，0· 16 (s， 9H). 13CNMR(75MHz, CDC13) 136. 1，128. 8 (x2)，126. 2 (x2)，119. 1,63. 5，-0. 39 (x3) ·
權利要求
一種手性(R) α 苯乙胺鹽酸鹽是由(R) α 苯乙胺與六水合三氯化釤製備的由以下化學式所示的化合物FSA00000316834800011.tif
2.由權利要求1所述的化合物(I)的合成方法，包括合成和分離，其特徵在於2. 38 1 的(R)-a-苯乙胺與六水合三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應一天，將反應液熱過濾， 自然揮發濾液，得到產物手性(R) _ a _苯乙胺鹽酸鹽。
全文摘要
一種新型手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽化合物，該化合物的合成方法是(R)-α-苯乙胺與六水合三氯化釤在無水四氫呋喃溶液中反應一天，將反應液熱過濾，自然揮發濾液，得到產物手性(R)-α-苯乙胺鹽酸鹽。該化合物在苯甲醛的腈矽化反應中顯示良好的催化性能，其產率均高達98％。
文檔編號C07C211/27GK101973889SQ20101051830
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月25日 優先權日2010年10月25日
發明者羅梅 申請人:羅梅