稀土類磁鐵的製作方法

2023-06-21 00:58:31 1

稀土類磁鐵的製作方法
【專利摘要】本發明提供一種稀土類磁鐵，即便在相比於以前大幅度降低Dy、Tb等重稀土元素的使用量或者不使用的情況下也抑制了高溫退磁率的稀土類磁鐵。本發明所涉及的稀土類磁鐵為含有作為主相的R2T14B結晶顆粒和該R2T14B結晶顆粒間的晶界相的燒結磁鐵，將由三個以上的多個主相結晶顆粒包圍構成的晶界相作為晶界多重點時，控制燒結體的微結構使全部晶界多重點中由三個主相結晶顆粒包圍構成的晶界三重點的比率為規定的值以下。
【專利說明】稀土類磁鐵

【技術領域】
[0001] 本發明涉及稀土類磁鐵，更具體而言涉及控制了 R-T-B系燒結磁鐵的微結構的稀 土類磁鐵。

【背景技術】
[0002] 由於以Nd-Fe-B系燒結磁鐵為代表的R-T-B系燒結磁鐵（R表不稀土兀素、T表不 以Fe為必須元素的一種以上的鐵族元素，B表示硼）具有高的飽和磁通密度，因此對使用 機器的小型化和高效化有利，可以利用於硬碟驅動器的音圈電機等。近年來，隨著也適用於 各種工業用電動機或混合動力汽車的驅動電機等，從節能等的觀點出發，希望在這些領域 中進一步普及。可是，R-T-B系燒結磁鐵在適用於混合動力汽車等時，由於磁鐵暴露於比較 高的溫度下，因此，抑制由熱造成的高溫退磁變得重要。對於抑制該高溫退磁，眾所周知充 分提高R-T-B系燒結磁鐵的室溫下的矯頑力的方法是有效的。另外，本說明書中所說的鐵 族元素是指Fe、Co和Ni。
[0003] 例如，作為提高Nd-Fe-B系燒結磁鐵室溫下的矯頑力的方法，已知有用Dy、Tb等重 稀土元素取代作為主相的Nd 2Fe14B化合物的一部分Nd的方法。通過用重稀土元素取代一部 分Nd，可以提高磁晶各向異性，其結果，可以充分地提高Nd-Fe-B系燒結磁鐵在室溫下的矯 頑力。除了通過重稀土元素的取代以外，添加 Cu元素等對提高室溫下的矯頑力也有效（專 利文獻1)。通過添加 Cu元素，該Cu元素在晶界形成例如Nd-Cu液相，由此晶界變得平滑， 抑制反向磁疇的產生。
[0004] 然而，在該R-T-B系的稀土類磁鐵中，較之其開發的初期，作為主相的R2T 14B的更 理想的存在形式被指出。在專利文獻2中，記載有"作為四方晶化合物的存在形式，理想的 形式是具有高的各向異性常數的微粒被非磁性相隔離"。
[0005] 現有技術文獻
[0006] 專利文獻
[0007] 專利文獻1 :日本專利特開2002-327255號公報
[0008] 專利文獻2 :日本專利特公平07-78269號公報


【發明內容】

[0009] 發明所要解決的技術問題
[0010] 在100°c?200°C這樣的高溫環境下使用R-T-B系燒結磁鐵的情況下，室溫下的矯 頑力的值也是有效的指標之一，但即使實際暴露於高溫環境下也不退磁，或者退磁率小很 重要。用Tb或Dy等重稀土元素取代作為主相的R 2T14B化合物的一部分R的組成可以大幅 度地提高室溫下的矯頑力，對於高矯頑力化是簡便的方法，但是由於Dy、Tb等重稀土元素 受限於產地、產量，因此，存在資源方面的問題。隨著取代，例如由於Nd和Dy的反鐵磁耦合 而造成的剩餘磁通密度的減少也不能避免。上述Cu元素的添加等對矯頑力的提高是有效 的方法，但是為了擴大R-T-B系燒結磁鐵的適用領域，希望進一步提高對高溫退磁（由於暴 露於高溫環境下而造成的退磁）的抑制。
[0011] 然而，雖然上述通過Tb或Dy等重稀土元素的取代對室溫下的矯頑力的提高效果 高，但是已知作為該矯頑力的重要原因的磁晶各向異性能的溫度變化很大。這意味著隨著 稀土類磁鐵的使用環境的高溫化，矯頑力會急劇減少。因此，本發明人認為為了得到抑制了 高溫退磁的稀土類磁鐵，控制以下所示的微結構也很重要。只要能通過控制燒結磁鐵的微 結構來達到矯頑力的提高，就能成為溫度穩定性也優異的稀土類磁鐵。
[0012] 稀土類磁鐵即R-T-B系燒結磁鐵的矯頑力取決於成為反向磁疇的核的生成難易 度。如果反向磁疇的核生成容易，則矯頑力小，相反如果困難則矯頑力大。作為使反向磁疇 的核難以生成的方法之一，通過非磁性的相隔離具有高的各向異性常數的主相結晶顆粒。 通過用非磁性的晶界相來使主相結晶顆粒磁孤立，可以抑制來自於鄰接的主相結晶顆粒的 磁影響，達到高矯頑力化。然而對於要使該晶界相為怎樣的結構才能成為實際使用上能夠 滿足主相結晶顆粒間的磁切斷的狀態還不完全清楚。
[0013] 因此，本發明是鑑於上述問題而完成的發明，本發明的目的在於提供一種稀土類 磁鐵，通過控制稀土類磁鐵的微結構，更具體而言，通過控制微結構使得主相結晶顆粒分散 存在於晶界相中，從而提商對商溫退磁率的抑制。
[0014] 解決技術問題的手段
[0015] 本發明人為了顯著提高高溫退磁率的抑制，專門探討了在稀土類磁鐵燒結體中主 相結晶顆粒和將鄰接的主相結晶顆粒間的磁耦合切斷的晶界相的結構，結果完成了以下的 發明。
[0016] 具體而言，本發明所涉及的稀土類磁鐵為含有主相的R2T14B結晶顆粒和該R 2T14B 結晶顆粒間的晶界相的燒結磁鐵，其特徵在於，在其任意截面中觀察燒結體的微結構 時，將由三個以上的主相結晶顆粒包圍構成的晶界相作為晶界多重點（Grain boundary multi-point),其中再將由三個主相結晶顆粒包圍構成的晶界相作為晶界三重點（Grain boundary triple-point)時，晶界多重點中晶界三重點的比率為65%以下。另外，在此匕 率是指出現次數的比率。通過使晶界三重點的比率構成為這樣，可以將高溫退磁率的絕對 值抑制到2 %以下。
[0017] 進一步優選上述晶界多重點中晶界三重點的比率為62%以下。通過使晶界三重點 的比率構成為這樣，可以將高溫退磁率的絕對值抑制到1%以下。
[0018] 在本發明所涉及的稀土類磁鐵中，由於使多個主相結晶顆粒包圍構成的晶界多重 點成為上述的構成，因此較之主要由三重點構成的現有技術的稀土類磁鐵，可以使其構成 為晶界相所佔的區域（截面中的面積）更廣。這樣，可以提高主相結晶顆粒間的磁切斷效 果，從而能夠抑制商溫退磁率。
[0019] 本發明所涉及的稀土類磁鐵中，燒結體中的晶界相含有R-T-M元素。通過將作為 主相結晶顆粒的構成元素的稀土元素 R、鐵族元素 T、以及與上述R、T形成三元共晶點的Μ 元素進行加成，會使得燒結體中形成的晶界多重點中四重點以上的多重點的數目增加，結 果能夠使晶界三重點的數目成為上述比率以下。這是由於，通過Μ元素的添加促進主相結 晶顆粒的外周部和晶界相的反應，在主相結晶顆粒中出現由於反應而粒徑縮小的主相結晶 顆粒，晶界三重點變成為四重點以上的晶界多重點。通過該主相結晶顆粒的外周部的反應 導致粒徑的縮小可以在燒成工序中進行，也可以在熱處理工序中進行。另外，通過添加該Μ 元素，主相結晶顆粒和晶界相的界面也成為光滑的狀態，能夠抑制變形等的發生，從而能夠 防止成為反向磁疇產生的核。
[0020] 作為與構成上述主相結晶顆粒的R元素、T元素一起促進反應的元素 M,可以使用 Al、Ga、Si、Ge、Sn、Cu 等。
[0021] 發明效果
[0022] 通過本發明，可以提供高溫退磁率小的稀土類磁鐵，能夠提供能夠適用於在高溫 環境下使用的發動機等的稀土類磁鐵。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1是表示本發明所涉及的實施方式中樣品No. 4稀土類磁鐵的晶界多重點的樣 子的電子顯微鏡照片。
[0024] 圖2是表示本實施方式的比較例2所涉及的稀土類磁鐵的晶界多重點的樣子的電 子顯微鏡照片。
[0025] 圖3是說明本實施方式中晶界多重點的判定方法的概略圖。

【具體實施方式】
[0026] 以下，參照附圖，說明本發明的優選實施方式。另外，本發明中的稀土類磁鐵是指， 含有R 2T14B主相結晶顆粒和晶界相的燒結磁鐵，R包括一種以上的稀土元素，T包括以Fe作 為必須元素的一種以上的鐵族元素，B為硼；也包括進一步添加了各種公知的添加元素的 以及含有不可避免的雜質的燒結磁鐵。
[0027] 圖1是表示本發明所涉及的實施方式的稀土類磁鐵的截面結構的電子顯微鏡照 片。本實施方式所涉及的稀土類磁鐵含有R 2T14B主相結晶顆粒1、形成於鄰接的R2T14B主相 結晶顆粒1之間的晶界相，將由三個以上的主相結晶顆粒包圍構成的晶界相稱為晶界多重 點。圖1所示的晶界相2由三個主相結晶顆粒包圍構成，將其稱為晶界三重點。另一方面， 例如圖1的晶界相3由五個主相結晶顆粒圍繞構成，將其稱為晶界五重點。本發明所涉及 的稀土類磁鐵的特徵在於，在將這些三個以上的主相結晶顆粒包圍構成的晶界相稱為晶界 多重點時，在任意截面中，晶界多重點中晶界三重點的比率成為65 %以下。
[0028] 在本說明書中，用於評價晶界多重點的比率的多重點的總數為120點以上即可。 通過將這樣的多個晶界多重點作為評價對象，可以把握在比較廣的區域內的平均分布。因 此，通過電子顯微鏡進行稀土類磁鐵燒結體的截面觀察時，以能夠觀察到上述120點以上 的晶界多重點來設定倍率。另外，關於本說明書中晶界多重點和二顆粒晶界相的區別，另外 基於附圖進行詳細說明。
[0029] 在構成本實施方式所涉及的稀土類磁鐵的R2T14B主相結晶顆粒中，作為稀土元素 R，可以為輕稀土元素、重稀土元素或者兩者的組合，從材料成本的觀點出發，優選Nd、Pr或 者這兩者的組合。其它元素如上所述。對於Nd、Pr的優選組合範圍在後面敘述。
[0030] 本實施方式所涉及的稀土類磁鐵可以含有微量的添加元素。作為添加元素可以使 用眾所周知的元素。添加元素優選為與作為R 2T14B主相結晶顆粒的構成要素的R元素具有 共晶組成的物質。從這點出發，作為添加元素優選Cu等，也可以為其它元素。關於Cu的優 選添加量範圍在後面敘述。
[0031] 本實施方式所涉及的稀土類磁鐵，可以進一步含有Al、Ga、Si、Ge、Sn等作為促進 主相結晶顆粒的粉末冶金工序中的反應的元素 M。對於M元素的優選添加量範圍在後面敘 述。通過在稀土類磁鐵中除了 Cu之外還添加這些Μ元素，可以使主相結晶顆粒的表面層反 應，除去變形、缺陷等，同時使晶界相中晶界三重點變為晶界四重點，從而降低晶界多重點 中的晶界三重點的比率，從而擴大燒結體中的晶界相的區域。
[0032] 在本實施方式所涉及的稀土類磁鐵中，上述各元素相對於總質量的含量分別如 下。
[0033] R :29.5 ?33 質量 ％
[0034] B :0· 7 ?0· 95 質量％
[0035] Μ :0· 03 ?1. 5 質量％
[0036] Cu :0· 01 ?1. 5 質量％，以及
[0037] Fe :實質上的剩餘部分，以及
[0038] 佔剩餘部分的元素中Fe以外的元素的合計含量：5質量％以下。
[0039] 進一步針對本實施方式所涉及的稀土類磁鐵中所含的R進行詳細說明。作為R - 定包括Nd和Pr的任一者，R中Nd和Pr的比例按Nd和Pr的合計可以為80?100原子％， 也可以為95?100原子％。如果在這樣的範圍內，可以進一步得到良好的剩餘磁通密度和 矯頑力。另外，在本實施方式所涉及的稀土類磁鐵中，作為R可以包括Dy、Tb等的重稀土 元素，在這種情況下，稀土類磁鐵的總質量中的稀土元素的含量按重稀土元素的合計為1. 0 質量％以下，優選為0. 5質量％以下，更加優選為0. 1質量％以下。在本實施方式所涉及的 稀土類磁鐵中，即便這樣減少重稀土元素的含量，也可以通過使其它元素的含量和原子比 滿足特定的條件而獲得良好的高矯頑力，抑制高溫退磁率。
[0040] 在本實施方式所涉及的稀土類磁鐵中，B的含量為0. 7?0. 95質量％。該含量範 圍較R2T14B表示的基本組成的化學計量比少，這樣通過使B的含量為該特定的範圍，可以和 添加元素相結合，容易在粉末冶金工序中發生主相結晶顆粒表面的反應。
[0041] 本實施方式所述的稀土類磁鐵進一步含有微量的添加元素。作為添加元素可以使 用眾所周知的元素。添加元素優選在狀態圖上和R 2T14B主相結晶顆粒的構成要素的R元素 具有共晶點的元素。從該觀點出發，作為添加元素優選Cu等。也可以為其它元素。作為Cu 元素的添加量，為整體的0. 01?1. 5質量％。通過使添加量在該範圍內，可以使Cu元素基 本僅僅偏在於晶界相中。另一方面，對於主相結晶顆粒的構成要素的T元素和Cu，例如Fe 和Cu在狀態圖上會成為偏晶型，因此認為該組合難以形成共晶點。因此，優選以R-T-M三 元體系形成共晶點的方式添加 Μ元素。作為這樣的Μ元素，例如可以列舉Al、Ga、Si、Ge、Sn 等。作為M元素的含量，為0.03?1.5質量％。通過使M元素的添加量在此範圍內，可以 促進粉末冶金工序中的主相結晶顆粒表面的反應，並可以促進主相結晶顆粒的粒徑的縮小 化，從而可以增加晶界四重點以上的晶界多重點的比率。
[0042] 在本實施方式所涉及的稀土類磁鐵中，作為R2T14B的基本組成中Τ所表示的元素， 可以以Fe為必須元素，並且除了 Fe以外進一步含有其它的鐵族元素。作為該鐵族元素，優 選Co。在這種情況下，優選Co的含量為超過0質量％且3.0質量％以下。通過在稀土類磁 鐵中含有Co,不僅居裡溫度提高，耐腐蝕性也提高。Co含量可以為0. 3?2. 5質量％。
[0043] 本實施方式所涉及的稀土類磁鐵可以作為其它元素含有C。C含量為0. 05?0. 3 質量％。如果C的含量比該範圍小，則矯頑力變得不充分；如果大於該範圍，則磁化為剩餘 磁通密度的90%時磁場的值（Hk)相對於矯頑力的比率、即所謂的矩形比（Hk/矯頑力）變 得不充分。為了更良好地得到矯頑力和矩形比，C的含量也可以為0. 1?0. 25質量％。
[0044] 本實施方式所涉及的稀土類磁鐵，作為其它元素也可以含有0。0的含量為0. 03? 0. 4質量％。如果0的含量小於該範圍，則燒結磁鐵的耐腐蝕性不夠，如果大於該範圍，則在 燒結磁鐵中不能充分形成液相，矯頑力降低。為了更加良好地得到耐腐蝕性和矯頑力，〇含 量可以為〇. 05?0. 3質量％，也可以為0. 05?0. 25質量％。
[0045] 另外，本實施方式所涉及的稀土類磁鐵，優選N含量為0. 15質量％以下。如果N 的含量大於該範圍，則矯頑力有不夠的傾向。
[0046] 另外，本實施方式的燒結磁鐵優選各元素的含量在上述範圍內的同時，在將C、0 以及N的原子數分別記為[C]、[0]以及[N]時，滿足[0V([C] + [N])〈0.60的關係。通過這 樣地構成，可以將高溫退磁率的絕對值抑制得較小。
[0047] 另外，本實施方式的燒結磁鐵優選制、？1^、(：以及1元素的原子數滿足以下的關 系。即，分別將Nd、Pr、B、C以及Μ元素的原子數記為[Nd]、[Pr]、[B]、[C]以及[M]時，優 選滿足 0. 27〈 [B V ([Nd] + [Pr])〈0. 43 和 0. 07〈（ [M] + [C]) / [B]〈0. 60 的關係。通過這樣的構 成，可以得到高的矯頑力。
[0048] 接下來說明本實施方式所涉及的稀土類磁鐵的製造方法的一個例子。本實施方式 所涉及的稀土類磁鐵可以通過通常的粉末冶金法製造，該粉末冶金法具有調製原料合金的 調製工序；將原料合金粉碎得到原料微粉末的粉碎工序；將原料微粉末成型製作成型體的 成型工序；將成型體燒成得到燒結體的燒結工序；以及對燒結體實施時效處理的熱處理工 序。
[0049] 調製工序是調製具有本實施方式所涉及的稀土類磁鐵所含的各元素的原料合金 的工序。首先，準備具有規定的元素的原料金屬，使用它們進行薄帶連鑄法（Strip casting method)等。由此可以調製原料合金。作為原料金屬，例如可以列舉稀土類金屬或稀土類合 金、純鐵、硼鐵（Ferroboron)、或者這些的合金。使用這些原料金屬，以得到具有所希望的組 成的稀土類磁鐵的方式調製原料合金。
[0050] 粉碎工序是將調製工序中得到的原料合金粉碎得到原料微粉末的工序。該工序優 選以粗粉碎工序和微粉碎工序這兩個階段進行，也可以為一個階段。粗粉碎工序可以使用 例如搗碎機（Stamp mill)、顎式破碎機（Jaw crusher)、博朗粉碎機（Braun mill)等，可以 在惰性氣體氣氛中進行。也可以進行使氫吸附後進行粉碎的氫吸附粉碎。在粗粉碎工序中， 將原料合金粉碎至粒徑為數百μ m至數mm左右。
[0051] 微粉碎工序是將粗粉碎工序中得到的粗粉末微粉碎，調製平均粒徑為數μ m左右 的原料微粉末。原料微粉末的平均粒徑可以考慮燒結後的結晶顆粒的生長情況來設定。微 粉碎可以使用例如氣流粉碎機（Jetmill)來進行。
[0052] 成型工序是在磁場中將原料微粉末成型製作成型體的工序。具體來說，將原料微 粉末填充於配置於電磁鐵中的模具內之後，一邊通過電磁鐵施加磁場使原料微粉末的晶軸 定向，一邊通過對原料微粉末進行加壓來進行成型。該磁場中的成型可以在例如1000? 1600kA/m的磁場中在30?300MPa左右的壓力下進行。
[0053] 燒結工序是將成型體燒成得到燒結體的工序。在磁場中成型之後，可以將成型體 在真空或者惰性氣體氣氛中燒成，得到燒結體。燒成條件優選根據成型體的組成、原料微粉 末的粉碎方法、粒度等條件來適當設定，例如可以在1000°C?1KKTC下進行1?10小時左 右。
[0054] 熱處理工序是對燒結體進行時效處理的工序。經過該工序之後，確定形成於鄰接 的民!^主相結晶顆粒間的各種晶界多重點的構成比率。然而，這些微結構不是僅由該工序 控制，而是兼顧上述燒結工序的各條件以及原料微粉末的狀況來確定。因此，可以考慮熱處 理條件與燒結體的微結構的關係，來確定熱處理溫度和時間。熱處理可以在500°C?900°C 的溫度範圍內進行，也可以在800°C附近進行熱處理後在550°C附近進行熱處理這樣分兩 個階段進行。在熱處理的降溫過程中的冷卻速度也改變微組織，冷卻速度優選為l〇〇°C /分 鍾以上，特別優選為300°C /分鐘以上。根據本發明的上述時效，由於使冷卻速度比現有的 快，因此，可以有效地抑制晶界相中鐵磁相（Ferromagnetic phase)的偏析。因此，可以排 除導致矯頑力降低、進而高溫退磁率惡化的原因。通過分別設定原料合金組成和上述的燒 結條件以及熱處理條件，可以分別控制燒結體截面中各種晶界多重點的構成比率。在本實 施方式中，例舉了通過熱處理條件控制主相結晶顆粒多重點的構成比率，但是本發明的稀 土類磁鐵不限定於通過該方法得到的磁鐵。通過施以組成要素的控制、燒結條件的控制，可 以得到即便在和本實施方式所例舉的熱處理條件不同的條件下也能起到同樣效果的稀土 類磁鐵。
[0055] 通過以上的方法，可以得到本實施方式所涉及的稀土類磁鐵，不過稀土類磁鐵的 製造方法不限定於上述製造方法，可以進行適當變更。
[0056] 接下來，針對本實施方式所涉及的稀土類磁鐵的高溫退磁率的評價進行說明。作 為評價用樣品形狀不特別限定，像通常大多使用的那樣為導磁係數為2的形狀。首先，測定 室溫（25°C )下樣品的剩餘磁通，將其作為B0。剩餘磁通可以通過例如磁通量計等進行測 定。接著，將樣品高溫暴露於140°C下2小時，回到室溫。樣品溫度一旦回到室溫就再次測 定剩餘磁通，將其作為B1。這樣，高溫退磁率D用下式進行評價。
[0057] D = (B1-B0)/B0X100 (% )
[0058] 本實施方式所涉及的稀土類磁鐵的微結構，即晶界多重點中晶界三重點的比率可 以使用電子顯微鏡進行評價。倍率如上所述在觀測對象的截面上能夠看見120個以上的晶 界多重點的方式適當設定。對進行了上述評價的高溫退磁率的樣品的研磨截面進行觀察。 研磨截面可以和定向軸平行，也可以和定向軸垂直，或者和定向軸成任意角度。
[0059] 接下來，基於本發明的具體實施例進行詳細說明，不過本發明不限定於以下實施 例。
[0060] 實施例
[0061] 首先，準備燒結磁鐵的原料金屬，使用這些原料金屬通過薄帶連鑄法，分別製作原 料合金，得到下述表1所示的樣品No. 1?19和比較例1?2的燒結磁鐵的組成。另外，表 1和表2所示的各元素的含量，對於T、R、Cu以及Μ通過螢光X射線分析進行測定，對於B 通過ICP發光分析進行測定。另外，對於0,可以通過惰性氣體熔融-非分散型紅外線吸收 法進行測定，對於C可以通過氧氣流中燃燒-紅外吸收法進行測定，對於Ν可以通過惰性氣 體熔融熱導法進行測定。另外，對於[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])和（[M] + [C])/[B]， 通過根據用上述方法得到的含量求得各元素的原子數來算出。
[0062] 接著，使氫吸附於得到的原料合金之後，進行Ar氣氛、600°C下進行1小時脫氫的 氫粉碎處理。其後，在Ar氣氛下將得到的粉碎物冷卻至室溫。
[0063] 在得到的粉碎物中添加、混合油酸醯胺作為粉碎助劑之後，使用氣流粉碎機進行 微粉碎，得到平均粒徑為3?4 μ m的原料粉末。
[0064] 將得到的原料粉末在低氧氣氛下，在定向磁場1200kA/m、成型壓力120MPa的條件 下進行成型，得到成型體。
[0065] 其後，將成型體在真空中在1030?1050°C下燒成4小時之後，急冷得到燒結體。 對得到的燒結體進行900°C和500°C這兩個階段的熱處理。對於第一階段的900°C下的熱處 理（時效1)，規定為1小時，使冷卻速度為l〇〇°C /分鐘，對於第二階段的500°C下的熱處理 (時效2)改變熱處理時間和熱處理的降溫過程中的冷卻速度，準備晶界多重點中晶界三重 點的比率不同的多種樣品。
[0066] 對於如上所述得到的樣品，使用B-H示蹤器（Tracer)分別測定剩餘磁通密度和矯 頑力。其後測定高溫退磁率。將這些結果一併示於表1。接下來針對測定了磁特性的各樣 品No.以及比較例的樣品，通過電子顯微鏡觀察截面，評價晶界多重點中晶界三重點的比 率。將對應的樣品No.和比較例的評價結果一併示於表1的"晶界三重點比率"一欄中。 [0067] 另外，將第二階段的熱處理（時效2)的冷卻速度表示於表2中。進一步，將燒結 體中所含的C、0、N、Nd、Pr、B、Μ元素的原子數分別記為[C]、[0]、[N]、[Nd]、[Pr]、[B]和 [Μ]時，算出各樣品的[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])以及（[M] + [C])/[B]的值，示於 表2中。稀土類磁鐵中所含的氧的量和氮的量，通過控制從粉碎工序至熱處理工序的氣氛， 特別是通過粉碎工序中的氣氛中所含的氧的量和氮的量的增減調節，從而調節到表2的範 圍。另外，稀土類磁鐵中所含的原料中包含的碳的量，通過粉碎工序中添加的粉碎助劑的量 的增減調節，從而調節到表2的範圍。
[0068]

【權利要求】
1. 一種稀土類磁鐵，其特徵在於， 所述稀土類磁鐵為含有作為主相的R2T14B結晶顆粒和該R2T 14B結晶顆粒間的晶界相的 燒結磁鐵，在其任意截面中觀察燒結體的微結構時，將由三個以上的主相結晶顆粒包圍構 成的晶界相作為晶界多重點，再將由三個主相結晶顆粒包圍構成的晶界相作為晶界三重點 時，晶界多重點中晶界三重點的出現次數的比率為65%以下。
2. 如權利要求1所述的稀土類磁鐵，其特徵在於， 所述晶界多重點中晶界三重點的出現次數的比率為62%以下。
3. 如權利要求1或2所述的稀土類磁鐵，其特徵在於， 所述晶界相中含有Al、Ga、Si、Ge、Sn、Cu中的至少任意一種以上的元素。
【文檔編號】H01F1/057GK104299743SQ201410337934
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年7月16日 優先權日:2013年7月16日
【發明者】加藤英治, 藤川佳則, 坪倉多惠子, 石坂力, 佐藤勝男 申請人:Tdk株式會社