電池級碳酸鋰的製備方法與流程
2023-06-21 00:44:36 2
技術領域：
本發明屬於電池級碳酸鋰
技術領域：
，具體涉及一種電池級碳酸鋰的製備方法。
背景技術：
：碳酸鋰作為鋰鹽的重要化合物，有較多的工業用途，根據GB/T11075-2013、YS/T582-2013等相關國標和行標，工業級Li2CO3含量小於99.5%，電池級Li2CO3含量99.5%～99.9%。碳酸鋰廣泛應用於玻璃陶瓷、新能源汽車、合金以及醫藥等領域。近年來，隨著我國倡導低碳環保的方針，新能源行業快速發展，最為顯著的就是鋰電池產業迅猛增長，鈷酸鋰、鎳酸鋰、鎳鈷酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰等正極材料大多使用碳酸鋰為原料製備而成。使得碳酸鋰的需求量日益增長，應用的領域也不斷擴大，然而對它的純度也越來越高，生產工業級的碳酸鋰成本低、產量大，因此直接以工業級碳酸鋰為原料製備電池級碳酸鋰是最行之有效的。目前以工業級碳酸鋰為原料生產電池級碳酸鋰，主要有苛化法、電解法、氫化分解法等。其中常用的苛化法是指將碳酸鋰與石灰反應，經過過濾除雜後得氫氧化鋰，再用高純度的CO2氣體合成製備電池級的碳酸鋰；電解法主要是電解飽和的氯化鋰溶液，製備高純度的氫氧化鋰，通過高純度的CO2氣體製備電池級碳酸鋰；氫化分解法是指將難溶的碳酸鋰溶液轉化成溶解度大的碳酸氫鋰，這樣除去不易被氫化的雜質(主要包括Ca、Mg等)，加熱碳酸氫鋰溶液製備電池級碳酸鋰。比如採用氫化工藝的有中國專利200710019052.3《一種利用鹽湖鋰資源製取高純碳酸鋰的工藝方法》，以鹽湖滷水為原料製備工業級碳酸鋰，通入CO2氣體氫化，經過相關的除雜過程後，在負壓條件下分解碳酸氫鋰，洗滌多次製備電池級的碳酸鋰；也有相關期刊文獻《氫化條件對碳酸鋰提純的影響》（材料導報B，2011.7,25，吳鑑）指出10g的碳酸鋰和二氧化碳流量為1L/min，在25℃下反應40min，得到的二氧化碳利用率僅僅只有7.6%；《粗級碳酸鋰提純工藝過程研究》（無機鹽工業，2013.8,8，李燕茹）中選擇10g的碳酸鋰在20℃下和1L/min二氧化碳反應150min，二氧化碳利用率2.02%，影響以上二氧化碳利用率低的原因是因為單位時間內溶液中溶解二氧化碳的量很少，影響傳質過程，進而影響CO2氣體的利用率，導致氣體原料浪費。技術實現要素：本發明的目的是提供一種電池級碳酸鋰的製備方法，該發明能極大提高氫化工藝中高純度CO2氣體的利用率。本發明通過以下技術方案予以實現：首先將工業碳酸鋰和水混合配製成漿料，通過氣體加料裝置向漿料中加入高純度CO2氣體，溶液變成可溶性較強的碳酸氫鋰溶液，進而通過分解釜分解碳酸氫鋰，除去不易被氫化的雜質，再通過苛化反應，濃縮，離子交換樹脂除雜質Ca、Mg等，通入高純度的CO2氣體，製備了電池級的碳酸鋰。其反應原理如下：(1)氫化反應：將工業級碳酸鋰和水按一定比例混合配製漿料，按照氫化釜內一定壓力加入CO2氣體，在溫度為20～25℃之間反應，將碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰，反應式如下：Li2CO3+CO2+nH2O=2LiHCO3+(n-1)H2O(2)分解反應：將得到的碳酸氫鋰溶液通入分解釜中，溫度提升至90℃～100℃，碳酸氫鋰分解為碳酸鋰，反應式如下：2LiHCO3=Li2CO3+H2O+CO2(3)苛化反應：工業級碳酸鋰和Ca(OH)2按一定質量比混合反應，將釜內溫度維持在90℃～100℃，隨著反應的進行，溶液逐漸變渾濁，有不溶物CaCO3產生，反應式如下：Li2CO3+Ca(OH)2=CaCO3+LiOH+H2O(4)合成反應：過濾上述苛化液，將濾液轉入至合成釜中，並向其中高純度的CO2氣體，隨著反應的進行，溶液變渾濁，過濾乾燥，即可得電池級碳酸鋰，反應式如下：2LiOH+CO2+H2O=Li2CO3+2H2O其中的氣體加料裝置主要由壓力傳感器、二氧化碳電動閥門、信號控制箱構成，壓力傳感器用於檢測氫化釜內氣壓，並將氣壓信號傳輸給信號控制箱；信號控制箱用於接收、處理壓力傳感器傳輸的氣壓信號，當壓力傳感器檢測的氣壓值高於預設的氣壓值時，向電動閥門傳輸關閥指令；電動閥門設於連通收集CO2儲罐和各級氫化釜的管路上，接收信號控制箱傳輸的關閥指令後關閥；該裝置的結構示意圖見附圖。本發明提供一種電池級碳酸鋰的製備方法，包括以下工序：工序一，氫化反應、過濾：(1)一級氫化反應：稱取一定質量的工業級碳酸鋰和普通純水（普通純水的電導率≤0.5μS/cm，Na+≤0.01%，電阻率≤10MΩ；）混合配置成漿料，打入一級氫化釜中，一級氫化釜內溫度控制在20～25℃，開啟一級氫化釜內的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過氣體加料裝置加入一級氫化釜，所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲罐；根據一級氫化釜內常壓(標準大氣壓)反饋調節CO2的進氣速率，同時監測溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5時，得到較為渾濁的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，此時氫化反應速率較慢；(2)二級氫化反應：過濾洗滌一級氫化釜內的碳酸氫鋰溶液Ⅰ，得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，同時將濾渣Ⅰ和普通純水混合配製成漿料打入至二級氫化釜中，二級氫化釜內溫度控制在20～25℃，開啟二級氫化釜內的攪拌槳攪拌；將收集的CO2氣體通過氣體加料裝置加入二級氫化釜，所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲罐；根據氫化釜內常壓(標準大氣壓)反饋調節CO2的進氣速率，同時監測溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8時，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，此時氫化反應速率較快；(3)三級氫化反應：過濾洗滌二級氫化反應釜內的碳酸氫鋰溶液Ⅱ，得到濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，同時將濾渣Ⅱ和普通純水混合配製成漿料打入至三級氫化釜中，三級氫化釜內溫度控制在20～25℃，開啟三級氫化釜內的攪拌槳攪拌；將高純CO2（高純度CO2氣體符合GB/T23938-2009規定的純度為99.99%以上）氣體通過氣體加料裝置加入三級氫化釜，高純CO2來自高純CO2儲罐；根據三級氫化釜內常壓(標準大氣壓)反饋調節CO2的進氣速率，同時監測溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5時，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液Ⅲ，此時氫化反應速率很快；過濾洗滌三級氫化釜內的碳酸氫鋰溶液Ⅲ（此過程屬於除去SiO2、矽酸鹽等不易氫化的雜質），得到濾液Ⅲ；(4)高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與各級氫化釜連接方式；高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與三級氫化釜連接，用於向三級氫化釜通入高純CO2氣體、從三級氫化釜內回收CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2通入管道連接，用於向一級氫化釜、二級氫化釜通入收集的CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2收集管道連接，用於收集一級氫化釜、二級氫化釜、三級氫化釜內的CO2氣體；工序二，分解反應、過濾：將濾液Ⅲ打入至分解釜中，分解溫度控制在90℃～100℃，開啟分解釜內攪拌槳攪拌，分解釜在反應過程中加料口設置有氣體收集裝置，避免分解產生CO2氣體浪費，當分解釜內再無大量氣泡產生時即為分解反應的終點；趁熱過濾，得到濾渣Ⅳ；工序三，苛化反應、過濾洗滌、濃縮、除雜：將濾渣Ⅳ與食品級Ca(OH)2（所述食品級Ca(OH)2國標GB25572-2010的純度在95.0%以上）以質量比1:1～1.5混合，所得混合物和普通純水以質量比1:3～4配置成苛化液，打入苛化釜中，將苛化釜內溫度提升至90℃～100℃，開啟苛化釜內攪拌槳攪拌，充分反應，得到苛化液；過濾洗滌所述苛化液多次，將每次過濾洗滌所得濾液集中在一起，得到濾液Ⅴ；將濾液Ⅴ轉移至濃縮釜中，氫氧化鋰的濃度濃縮至20～25g/L，此時Ca、Mg雜質富集，得到濃縮液Ⅴ；將濃縮液Ⅴ通過離子交換樹脂，除去Ca、Mg雜質，得到濃縮液Ⅴ＇；工序四，合成反應、過濾、乾燥：將濃縮液Ⅴ＇打入合成釜中，向合成釜中通入高純度CO2氣體，合成釜內溫度控制在90℃～100℃，攪拌，合成反應時間控制在1～1.5小時；趁熱過濾，得到濾渣Ⅵ；將濾渣Ⅵ在90～100℃的烘箱中乾燥5～6小時，最終得到白淨的碳酸鋰。上述工序一中，將收集的CO2氣體通過氣體加料裝置分別加入至一級、二級、三級氫化釜中，該加料裝置主要由壓力傳感器、電動閥門、信號控制箱、收集CO2儲罐、高純CO2儲罐、電源構成，其中：壓力傳感器用於檢測一級、二級、三級氫化釜內氣壓，並將氣壓信號傳輸給信號控制箱；信號控制箱用於接收、處理壓力傳感器傳輸的氣壓信號，當壓力傳感器檢測的氣壓值高於標準大氣壓時，向電動閥門傳輸關閉閥門指令；電動閥門設於連通收集CO2儲罐和一級、二級氫化釜的管路上，以及設於連通高純CO2儲罐和三級氫化釜的管路上，接收信號控制箱傳輸的開閥指令後開閥；電源用於給信號控制箱、壓力傳感器、電動閥門供電。上述氣體加料裝置中，收集的CO2氣體來自於一級、二級、三級氫化釜、分解釜和合成釜，通過空氣泵將收集到的氣體打入至收集CO2儲罐中。上述氣體加料裝置中，壓力傳感器為PY210型微壓傳感器；電動閥門為ZJHP精小型薄膜單座氣動調節閥。上述工序一中，普通純水的加入質量為工業碳酸鋰質量的3～4倍。上述工序一中，通過蒸汽升溫或冷卻水降溫的方式將氫化釜溫度控制在20～25℃之間；一級氫化釜中攪拌槳勻速攪拌，攪拌速率控制在170～180r/min，固定攪拌漿的轉速可以有效控制反應速率，此攪拌速率下的氫化反應速率最大；氫化反應時間控制在1.5～2h，將溶液過濾得濾渣加入至二級氫化釜中，攪拌控制速率在170～175r/min，反應時間控制在1～1.5h，將溶液得到的濾渣加入至三級氫化釜中攪拌控制速率在165～170r/min，反應時間控制在0.5～1h。上述工序一中，將一級、二級氫化釜中通入收集的CO2氣體進氣流量分別控制在2～2.6、1～1.5m3/min，三級氫化釜通入高純度的CO2氣體流量控制在1～1.5m3/min，通過安裝在高純度CO2儲罐上的氣體用量測定儀（型號：WXLUGB）檢測氫化反應中全流程的氣體用量，此時高純度CO2利用率最高。上述工序二中，將濾渣Ⅳ與食品級Ca(OH)2等質量混合，所得混合物和普通純水按質量比1:3配置成苛化液，此時碳酸鋰損失量最小；苛化釜內攪拌槳以170～180r/min的轉速攪拌4～5小時，濾渣Ⅳ與食品級Ca(OH)2充分反應。上述工序三中，離子交換樹脂可以是CH-90型、8-羥基喹啉或EDTA-2Na，濃縮液Ⅲ通過所述離子交換樹脂，能完全除去Ca、Mg雜質，得到濃縮液Ⅴ＇。上述工序四中，將高純度CO2氣體以1.5～2.0m3/min的流量連續通入合成釜中，控制攪拌速率在150～170r/min，此時的合成時間及高純度CO2利用率最佳，高純度CO2的利用率達到90%以上；過濾洗滌苛化液3～4次，每次洗滌用水量是物料的15～20倍；濃縮溫度均控制在90℃以上。氫化釜及其攪拌槳、分解釜內表層及其槳葉外表層均採用鈦材質，具有很強的耐鹼腐蝕性能。本發明方法與現有技術相比具有以下有益效果：(1)起到了節約高純度CO2氣體的目的，相較於傳統的氫化工藝，不僅節約CO2氣體使用量，同時讓反應平穩進行，提高碳酸鋰的氫化效率。(2)氫化反應過程中，將高純度CO2氣體（高純度CO2氣體符合GB/T23938-2009規定的純度為99.99%以上）以普通加氣方式加入氫化釜，根據氫化釜內壓力反饋調節CO2的進氣速率，始終保持氫化釜內壓力為標準大氣壓狀態下，製備的Li2CO3產品中Li2CO3的純度高達99.88%，其中K、Ca、Na、Mg的含量分別為0.00015%、0.0035%、0.015%、0.0066%，達到了GB/T11075-2013、YS/T582-2013等相關國標和行標規定的電池級Li2CO3含量99.5%～99.9%的標準。並且，與氫化反應過程中以一定速率通入高純度CO2氣體的製備方法相比較，產品純度更高。(3)本發明工藝簡單易行，操作方便。附圖說明圖1為實施例1氫化反應裝置示意圖；圖2為本發明電池級碳酸鋰的製備方法的流程圖。圖中：1、一級氫化釜；2、二級氫化釜；3、三級氫化釜；4、電動機；5、投料口；6、壓力傳感器；7、收集CO2儲罐；8、高純CO2儲罐；9、壓力表；10、第一CO2通入管道；11、第二CO2通入管道；12、第三CO2通入管道；13、電動閥門；14、第一CO2收集管道；15、第二CO2收集管道；16、第三CO2收集管道；17、氣體壓縮機；18、信號控制箱；19、電源。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。下面結合實施例對本發明作進行進一步的說明。實施例1本發明實施例提供電池級碳酸鋰的製備方法，具體步驟如下所示：氫化反應：稱取一定質量的工業級碳酸鋰和普通純水混合配置成漿料，普通純水用量是物料的3～4倍，將該物料依次通過一級、二級、三級氫化釜，開啟氫化釜自帶的攪拌槳，該氫化釜內和攪拌槳均採用鈦材質，防止在強鹼條件下腐蝕反應設備，將一級、二級、三級氫化釜攪拌槳的速率分別調節至175～180、170～175、165～170r/min，固定攪拌漿的轉速可以有效控制反應速率，此攪拌速率下的氫化反應速率最大，採用氣體加料裝置加入收集的CO2氣體和高純CO2氣體(純度為99.99%以上)，氣體速率控制在2～2.6、1～1.5、1.0～1.5m3/min，溫度控制在20～25℃，通過安裝在各CO2儲罐（收集CO2儲罐、高純CO2儲罐）上的氣體用量測定儀檢測全流程的氣體用量，待溶液pH值在8～8.5、7.5～8、7～7.5時，三級氫化反應後溶液也變的較為澄清易溶於水的碳酸氫鋰溶液，此時氫化反應完全且CO2利用率最高。所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲罐；所述高純CO2來自高純CO2儲罐。高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與各級氫化釜連接方式：高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與三級氫化釜連接，用於向三級氫化釜通入高純CO2氣體、從三級氫化釜內回收CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2通入管道連接，用於向一級氫化釜、二級氫化釜通入收集的CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2收集管道連接，用於收集一級氫化釜、二級氫化釜、三級氫化釜內的CO2氣體。收集到的CO2氣體通過氣體加料裝置加入至一級和二級氫化釜中，將高純度CO2氣體通過氣體加料裝置加入至三級氫化釜中；所述氣體加料裝置主要由壓力傳感器、電動閥門、信號控制箱、電源構成，其中：壓力傳感器用於檢測氫化釜內氣壓，並將氣壓信號傳輸給信號控制箱；信號控制箱用於接收、處理微壓傳感器傳輸的氣壓信號，當壓力傳感器檢測的氣壓值高於預設的氣壓值時，向電動閥門傳輸關閥指令。分解反應：過濾洗滌該溶液，除去不易被氫化的雜質，所得濾液通入分解釜中，該分解釜內表層和槳葉也均採用鈦材質，將分解溫度控制在90℃～100℃，攪拌槳的轉速為170～180r/min，分解釜在反應過程中加料口由氣體收集裝置，避免分解產生CO2氣體浪費及壓力憋壞釜內設備，該反應終點是沒有大量氣泡產生，趁熱過濾。苛化反應：將得到的濾渣與食品級Ca(OH)2等質量混合，混合後的質量和普通純水按質量比1:3配置成苛化液，將苛化液打入苛化釜，將溫度提升至90℃～100℃，攪拌槳的轉速為170～180r/min，經過4～5小時的苛化反應，此時碳酸鋰損失量最小，過濾洗滌該苛化液3～4次，每次洗滌用水量是物料的15～20倍，將濾液轉移至濃縮釜中，氫氧化鋰的濃度濃縮至20～25g/L，此時Ca、Mg雜質也富集較多了，將該濃縮液緩慢通過裝有CH-90型離子交換樹脂的柱子，能完全除去Ca、Mg雜質。合成反應：將除雜後的濃縮液打入至合成釜中，向合成釜中通入高純度CO2氣體(純度為99.99%以上)，溫度控制在90℃～100℃，攪拌速率為150～170r/min，氣體速率為1m3/min，此時的合成時間及效率最佳，高純度CO2效率能達到90%以上，時間儘量控制在1～1.5小時，趁熱過濾該溶液，將濾渣在100℃的烘箱中乾燥5～6小時，最終得到白淨的碳酸鋰。以上用到的普通純水的相關指標：電導率≤0.5μS/cm，Na+≤0.01%，電阻率≤10MΩ，以及氫化釜、分解釜、苛化釜、合成釜的材質均採用鈦合金或表面塗鈦，防止鹼腐蝕設備。實施例2電池級碳酸鋰的製備方法：稱取200kg工業級碳酸鋰，加入至1m3的一級氫化釜中，取600L工業用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在180r/min，用氣體加料裝置加入收集來的CO2氣體，氣體速率控制在2.4m3/min，反應1.8小時後，收集來的CO2氣體用量為300m3(標準大氣壓下)，pH計檢測反應釜內的pH值為8.2，過濾該溶液，將所得濾渣50kg碳酸鋰，加入至200L的二級氫化釜中，取100L工業用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在175r/min，用氣體加料裝置加入收集來的CO2氣體，氣體速率控制在1.2m3/min，反應1小時後，收集的CO2氣體用量為100m3(標準大氣壓下)，pH計檢測反應釜內的pH值為7.6，過濾該溶液，將所得濾渣10kg碳酸鋰，加入至50L的三級級氫化釜中，取20L工業用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在170r/min，用氣體加料裝置加入高純度的CO2氣體，氣體速率控制在1.2m3/min，反應1小時後，高純CO2氣體用量為75m3(標準大氣壓下)，pH計檢測反應釜內的pH值為7.2，過濾該溶液，將一級、二級、三級所得濾液全部通入分解釜中，將溫度控制為90℃，攪拌槳的轉速為180r/min，經過2小時的分解反應，趁熱過濾得濾渣，將濾渣和食品級Ca(OH)2等質量混合，混合後的質量和普通純水按質量比1:3配置成苛化液，將溫度提升至90℃，攪拌槳的轉速為180r/min，經過4.5小時的苛化反應，過濾除去碳酸鈣，用純水洗滌3次，將濾液氫氧化鋰的濃度濃縮至25g/L，將濃縮液以2L/min的速率通過離子交換樹脂，再將除雜後的濃縮液通入合成釜中，向合成釜中通入高純度CO2氣體(純度為99.99%以上)，溫度控制在90℃，攪拌速率為170r/min，氣體速率為1m3/min，合成時間為1.2h，趁熱過濾，將濾渣置於100℃的烘箱中乾燥6小時，得碳酸鋰產品L2。本實施例中，所述收集的CO2氣體來自收集CO2儲罐；所述高純CO2來自高純CO2儲罐。高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與各級氫化釜連接方式：高純CO2儲罐、收集CO2儲罐與三級氫化釜連接，用於向三級氫化釜通入高純CO2氣體、從三級氫化釜內回收CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2通入管道連接，用於向一級氫化釜、二級氫化釜通入收集的CO2氣體；收集CO2儲罐還與一級氫化釜、二級氫化釜通過CO2收集管道連接，用於收集一級氫化釜、二級氫化釜、三級氫化釜內的CO2氣體。收集到的CO2氣體通過氣體加料裝置加入至一級和二級氫化釜中，將高純度CO2氣體通過氣體加料裝置加入至三級氫化釜中；所述氣體加料裝置主要由壓力傳感器、電動閥門、信號控制箱、電源構成，其中：壓力傳感器用於檢測氫化釜內氣壓，並將氣壓信號傳輸給信號控制箱；信號控制箱用於接收、處理微壓傳感器傳輸的氣壓信號，當壓力傳感器檢測的氣壓值高於預設的氣壓值時，向電動閥門傳輸關閥指令。實施例3氫化工業級碳酸鋰製備電池級碳酸鋰的方法：稱取200kg工業級碳酸鋰，加入至1m3的反應釜中，取600L工業用水加入其中，溫度維持在25℃，將攪拌槳的速率控制在180r/min，氣體速率控制在2.4m3/min，反應5小時後，高純CO2氣體的用量為700m3(標準大氣壓下)pH計檢測反應釜內的pH值為7.5，過濾該溶液，所得濾液通入分解釜中，將溫度控制為90℃，攪拌槳的轉速為180r/min，經過2.5小時的分解反應，趁熱過濾得濾渣，將濾渣和食品級Ca(OH)2等質量混合，混合後的質量和普通純水按質量比1:3配置成苛化液，將溫度提升至90℃，攪拌槳的轉速為180r/min，經過5小時的苛化反應，過濾除去碳酸鈣，用純水洗滌3次，將濾液氫氧化鋰的濃度濃縮至25g/L，將濃縮液以2L/min的速率通過離子交換樹脂，再將除雜後的濃縮液通入合成釜中，向合成釜中通入高純度CO2氣體(純度為99.99%以上)，溫度控制在90℃，攪拌速率為170r/min，氣體速率為1m3/min，合成時間為2h，趁熱過濾，將濾渣置於100℃的烘箱中乾燥6小時，得碳酸鋰產品L3。實施例4取實驗前工業級碳酸鋰樣L1，將實施例2得到的產品L2和實施例3得到的產品L3採用GB/T11064.1-2013中的酸鹼滴定法檢測，得到L1碳酸鋰純度為99.02%、L2碳酸鋰純度為99.88%、L3碳酸鋰純度為99.51%；將L1、L2、L3產品按照GB/T11064.4-2013中的火焰原子吸收光譜法測定K、Na含量，其中K的含量分別為0.02%、0.00015%、0.00082%，Na的含量分別為0.18%、0.015%、0.025%；將L1、L2、L3產品按照GB/T11064.5-2013中的火焰原子吸收光譜法測定Ca含量，分別為0.01%、0.0035%、0.0055%；將L1、L2、L3產品按照GB/T11064.6-2013中的火焰原子吸收光譜法測定Mg含量，分別為0.012%、0.0066%、0.009%。綜合以上各實施例的結果和電池級碳酸鋰的國家標準相比較，結果如下表1所示。表1L1、L2和L3三種產品的元素含量比較檢測項目L1L2L3國家標準Li2CO399.02%99.88%99.51%99.5%K0.02%0.00015%0.00082%0.001%Ca0.01%0.0035%0.0055%0.005%Na0.18%0.015%0.025%0.025%Mg0.012%0.0066%0.009%0.008%從表1的結果可以看出，採用本發明提供的方法製備的碳酸鋰產品，Li2CO3及K、Ca、Na、Mg的含量均在國家標準範圍內，達到電池級碳酸鋰的要求。並且，產品L2的Li2CO3純度與L3的相比，有明顯提高：K含量明顯降低，其餘三種元素Ca、Na、Mg含量也有不同程度的降低。表2L2和L3兩種產品的氫化反應高純度CO2氣體利用率比較樣品氫化反應理論應消耗高純度CO2量/m3氫化反應高純度消耗實際CO2量/m3氫化反應高純度CO2氣體利用率/%L260.547580.7%L360.547008.60%備註：V(實際消耗高純度CO2量)=[m(碳酸鋰的量)÷M(碳酸鋰的摩爾質量)]×22.4L/mol；η(高純度CO2氣體利用率)=[V(理論消耗高純度CO2量)÷V(實際消耗高純度CO2量)×100%，其中高純度消耗實際CO2量為氣體用量儀讀取。產品L2在使用三級氫化裝置後氫化反應高純度CO2氣體的利用率為80.7%，而產品L3的氫化反應高純度CO2氣體利用率僅為8.6%，產品L3的氫化反應高純度CO2氣體利用率與其它文獻上提到的高純度CO2氣體的利用率類似，比如
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引用的文獻「氫化條件對碳酸鋰提純的影響」中二氧化碳利用率為7.6%；同時產品L2的氫化反應高純度CO2氣體利用率是L3的近10倍，有較大的提升，極大的降低了氫化反應高純度CO2氣體使用量。當前第1頁1 2 3