一種高純液氖提取裝置的製作方法

2023-06-20 09:05:21 1

專利名稱：一種高純液氖提取裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種氣體分離的裝置，具體地說，本實用新型涉及一種由氦氖混合氣體中提取高純液氖的裝置。尤其涉及由一種微型高轉速氣體軸承氦透平膨脹機組成的低壓製冷循環，為分離過程提供需要的冷量的裝置。
背景技術：
氖氣，是一種惰性氣體，其在空氣中含量僅為18. 18X ΙΟ"60然而隨著科技的發展， 其已作為重要的能源大量用於工業各個領域。如在電子工業，氖氣可用於霓虹燈及高壓氖燈、計數管等的填充介質；其可用於雷射技術；因液氖具有沸點低等優點，其可作為26、0K 之間的低溫冷源使用；氖氣還可用於高能物理研究。在氖氣的製備工藝中，大多採用空分法製備氖氣，其包括先採用粗氖氦塔連續提取少量的粗氖氦混合氣。此時粗氖氦混合氣中含有氫的體積分數為2 5% ；之後，在粗氖氦混合氣中加入一定量的氧，使氧與氫完全進行化學反應生成水，進行脫氫處理，而脫氫後的粗氖氦混合氣中各組分的體積分數一般為氖51%、氦15%、氮32. 5%、氧1. 5%。而之後，脫氫後的粗氖氦混合氣可用氖氦混合氣體壓縮機、乾燥器，以及冷卻器等裝置，積累一定數量後集中進行除氮。當除氮設備的溫度在65Κ(用真空泵使液氮的蒸發壓力達到0. 12bar)和粗氖氦混合氣的冷凝壓力為30bar時，粗氖氦混合氣中的氮和氧被冷凝，未被冷凝的氣相中剩餘的微量氮和氧在相同溫度下進行吸附脫除。這樣獲得氖體積分數約78%、氦約Tm的氖氦混合氣體。之後再進行氖氦分離。在傳統的由粗氖氦混合氣體分離氖氦的工藝中，包括了精餾塔、氣液分離器以及給整個工藝提供冷量的冷凝系統。在早期冷凝系統中一般以採用液氫為冷源，在液氫溫度下，將氖氦混合氣的溫度降低至接近氖的三相點溫度，使氖液化。從而達到氖氦分離的目的。鑑於液氫生產的複雜性和危險性。現代技術是採用帶液氮預冷器的氖氦混合氣高壓 (200bar) 二次節流製冷使氖液化，從而克服液氫為冷源存在的缺陷。如，美國專利公開號 US2010/0221168A1 ；中國公開號CN101530717A的液氖的提取設備中，均採用液氮冷凝蒸發器給系統提供所需的冷量，從而使氖液化。然而這種採用液氮為冷源製備氖氣的方法首先需要消耗外界提供的液氮冷量，其次氖氦分離設備屬高壓設備，給設備的製造和運行帶來不安全的隱患。

實用新型內容本實用新型提供了一種高純液氖的提取裝置，其針對現有的高純度氖氣提取裝置中採用液氫或是液氮為冷源的不足，其採用雙氦透平膨脹機來實現整個氖氣提取過程中低壓製冷循環，提供冷量，從而提取高純度的液氖。本實用新型高純液氖的提取裝置，通過以下技術方案實現其目的—種高純液氖提取裝置，其中，包括冷凝吸附系統和封閉製冷循環系統；所述冷凝吸附系統包括I級換熱器、II級換熱器、I級氣液分離器、II級氣液分離器、吸附器和精餾塔；所述I級換熱器的原料進口與原料氣體管道相連接；所述I級換熱器的原料出口與I級氣液分離器原料進口連接、I級氣液分離器的氣體出口與吸附器原料進口連接，吸附器的原料出口與II級換熱器的原料進口連接、II級換熱器的原料出口與II級氣液分離器的原料進口連接、II級氣液分離器的液體出口與精餾塔的原料進口連接；所述精餾塔塔釜處設有高純液氖提取口 ；所述封閉製冷循環系統包括I級氦透平膨脹機和II級氦透平膨脹機和氦氣循環
管道；所述氦氣循環管道包括進氣管道和返流管道；所述進氣管道經過用於收集壓縮氦氣的壓縮機後依次通過I級換熱器與II級換熱器後連接II級氦透平膨脹機，並且在I級換熱器與II級換熱器之間連接I級氦透平膨脹機；所述返流管道由所述II級氦透平膨脹機起，通過II級換熱器與I級換熱器後返回所述壓縮機。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述冷凝吸附系統還包括粗氖氦混合氣體壓縮機和氣體乾燥器；所述原料氣體管道依次通過粗氖氦混合氣體壓縮機和氣體乾燥器之後與所述I級換熱器的原料進口連接。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述精餾塔設有氖氣抽取口，所述氖氣抽取口與所述粗氖氦混合氣體壓縮機進口連接。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述冷凝吸附系統還包括III級氣液分離器，所述 III級分離器原料進口與所述I級氣液分離器的液體出口連接；且所述III級分離器的氣體出口與所述粗氖氦混合氣體壓縮機進口連接。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述II級氣液分離器與精餾塔之間、和III級分離器與所述I級氣液分離器之間均設有用於調節壓力的節流閥。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述III級分離器的液體出口通過管道經所述I 級換熱器後排空。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述I級換熱器、II級換熱器、I級氣液分離器、 II級氣液分離器、III級分離器、精餾塔和氣體吸附器均設置於一個多層絕熱真空容器中。上述的高純液氖提取裝置，其中，所述II級氣液分離器的氣體出口通過所述II級換熱器、I級換熱器後與外部氦氣收集裝置連接。本實用新型高純液氖的提取裝置中，全程採用分散控制系統(DCS系統)，從而實現本實用新型的裝置各個部分中組分濃度的監控，以及裝置各個部分生產條件的設定調節。本實用新型和傳統技術相比具有以下優點1)本實用新型採用雙氦透平膨脹機的封閉製冷循環系統，為液氖提取過程中提供冷量。2)採用本實用新型可在提取高純度液氖的同時，回收粗氦氣。3)本實用新型工藝結構簡單，在使用過程中易於操作、控制，適用於高純度氖氣工業大規模化生產需求。
圖1為本實用新型的結構示意圖，圖中，1為粗氖氦混合氣壓縮機、2為4A分子篩乾燥器、3和8均為熱交換器、4、6 和9均為氣液分離器、5和10均為節流閥、7為吸附器、11為精餾塔、13為氦氣壓縮機、14和 15均為氦透平膨脹機、16為真空泵、17為多層絕熱真空容器。
具體實施方式
本實用新型一種高純液氖提取裝置，包括提純高純液氖的冷凝吸附系統以及用於提供冷量的封閉製冷循環系統。本實用新型可以脫氫後的氖氦混合氣體為原料氣體(脫氫後的粗氖氦混合氣中各組分的體積分數一般為氖51%、氦15%、氮32. 5%、氧1. 5%)，從中提純高純度的液氖。實施例1 如圖1所示，所述冷凝吸附系統包括所述冷凝吸附系統還包括粗氖氦混合氣體壓縮機1、4A分子篩乾燥器2、I級換熱器3、II級換熱器8、I級氣液分離器4、II級氣液分離器9和精餾塔11。在所述氣液分離器9和精餾塔11之間設有用於調節液體壓力的節流閥 10。所述粗氖氦混合氣體壓縮機1與外部的原料氣體管道連接，用於通入脫氫後的氖氦混合氣體，所述粗氖氦氣體混合壓縮機1依次與所述氣體乾燥器2以及所述I級換熱器3 的原料進口連接，這樣脫氫後氖氦混合氣體經所述粗氖氦混合氣壓縮機1增壓至30bar左右，以及4A分子篩乾燥器2乾燥脫除水分後，沿管線18進入在熱交換器3中冷凝至6 左右，此時絕大部分的氮和氧(大約95%以上的氮和氧)被冷凝。所述I級換熱器3的原料出口與I級氣液分離器4原料進口連接，將冷凝後的氧和氮送入所述I級氣液分離器4中，所述I級氣液分離器的氣體出口與吸附器原料進口連接，吸附器的原料出口與II級換熱器的原料進口連接；II級換熱器8的原料出口與II級氣液分離器9的原料進口連接；II級氣液分離器9的液體出口再與精餾塔11的原料進口相連接，其中，所述II級氣液分離器9與所述精餾塔11之間設有節流閥10。而所述II級氣液分離器9的氣體出口通過所述II級換熱器8、I級換熱器3後與外部氦氣收集裝置連接。當由熱交換器3中冷凝後的氮氣和氧氣進入所述I級氣液分離器4後，被分離成液相和氣相組分；氣相組分(其中氖體積分數約為76. 8%，氦22%)沿管線21進入矽膠吸附器7後得到純淨的氖氦混合氣，其氖體積分數為77. 7%、氦22. 3%。純淨的氖氦混合氣經過氣體交換器8被冷卻至26K後(其中97%的氖被冷凝)，並在所述II級氣液分離器9中進行II級氣液分離；得到的液相組分(氖體積分數為98%、氦 1.9%)經過節流閥10節流膨脹至1.7bar後進入精餾塔11。而由所述II級氣液分離器9中得到的氣體組分(其中氦氣的體積分數達90%左右)經管道22依次通過所述I級換熱器3、 II級換熱器8後進入氦氣收集裝置，用於高純氦氣提純或是另作他用。所述的精餾塔內可為充填瑞士蘇爾壽公司製作的DX型實驗室不鏽鋼絲網規整填料，精餾塔再沸器採用調功器控制的電加熱進行熱量傳遞，正確控制再沸器的熱負荷。在精餾塔11中氖和氦精餾分離，並由塔底得到高純度的液氖(氖體積分數大於 99. 999%)，沿管線23排入液氖貯存裝置。
5[0034]所述封閉製冷循環系統包括I級氦透平膨脹機14和II級氦透平膨脹機15以及用於連接各裝置的氦氣循環管道。所述的氦透平膨脹機的軸承採用氣體靜動壓軸承。氦透平膨脹機採用風機制動，風機的介質為氦氣。圖中，且兩臺所述的氦透平膨脹機14和15均採用冷卻水裝置12，用於實現所述氦透平膨脹機的冷量交換。所述氦氣循環管道包括進氣管道和返流管道；所述進氣管道一端連接一個用於壓縮收集氦氣的壓縮機13，並由所述壓縮機13起，依次通過I級換熱器3與II級換熱器8後連接II級氦透平膨脹機15，且在I級換熱器3與II級換熱器8之間連接I級氦透平膨脹機 14 ；而所述返流管道由所述II級氦透平膨脹機15起，依次通過II級換熱器8與I級換熱器 3後返回壓縮機13入口，實現氦氣循環。工作時，氦氣通過進氣管道經所述壓縮機13壓縮至lObar，沿管線M通過熱交換器3被冷卻至81左右後進入氦透平膨脹機14，氦氣被膨脹至3. ^ar、溫度降至62K，然後沿管線25進入熱交換器8，進行熱量交換；之後通入氦透平膨脹機15，氦氣膨脹至1. :3bar，溫度降至24K後，膨脹後的氦氣沿管線沈再次通入熱交換器8和3復熱後返回氦壓縮機13，進行加壓循環使用。實施例2 在所述實施例1的基礎上，所述冷凝吸附系統添加一個III級氣液分離器6，所述III 級氣液分離器6原料進口與所述I級氣液分離器4的液體出口連接。其中，由所述所述I 級氣液分離器4分離得到的液相組分可通過閥5節流至1. 5bar左右後，進行III級氣液分離，且將所述III級分離器6的氣體出口與所述粗氖氦混合氣體壓縮機1進口連接。氣相組分(氖氣體積分數約為89%)，得到的氣相組分並沿管線20返回所述粗氖氦混合氣體壓縮機 1中，循環利用。而所述III級分離器6中得到的液相組分經管道19 (氖的體積分數約為0. 5%，其餘大部分為氮氣)進入所述熱交換器3復熱，進行熱量交換達到常溫後排入大氣。而所述精餾塔11上還設有氖氣抽取口，所述氖氣抽取口與所述粗氖氦氣體混合壓縮機1進口連接，經精餾塔11中得到的氣相組分(氖體積分數約為98. 9%、氦為1. 1%)返回所述粗氖氦混合氣體壓縮機1中，循環利用。所述II級氣液分離器9的氣體出口通過所述II級換熱器8、I級換熱器3後與外部氦氣收集裝置連接。分離得到的氣相組分(其中氦體積分數約為90%)沿管線22經過換熱器3和8復熱後收集。其中，氦氣的濃度較高，可作為後續氦氣提取工藝的原料氣體或用於其他，其經濟價值較高。其中，所述I級換熱器3、II級換熱器8、I級氣液分離器4、II級氣液分離器9、III 級分離器6、精餾塔11和氣體吸附器7以及上述設備間的連接管道等均設置於一個多層絕熱真空容器17中。所述的多層絕熱真空容器17，真空度要求1 X 10_4mbar左右，而漏率要求達IXKTmbar · L/s。這樣有效減小工作期間，上述裝置與外界的熱量交換。以上對本實用新型的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本實用新型並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本實用新型進行的等同修改和替代也都在本實用新型的範疇之中。因此，在不脫離本實用新型的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本實用新型的範圍內。
權利要求1.一種高純液氖提取裝置，其特徵在於，包括冷凝吸附系統和封閉製冷循環系統；所述冷凝吸附系統包括I級換熱器、II級換熱器、I級氣液分離器、II級氣液分離器、吸附器和精餾塔；所述I級換熱器的原料進口與原料氣體管道相連接；所述I級換熱器的原料出口與I級氣液分離器原料進口連接、I級氣液分離器的氣體出口與吸附器原料進口連接，吸附器的原料出口與II級換熱器的原料進口連接、II級換熱器的原料出口與II級氣液分離器的原料進口連接、II級氣液分離器的液體出口與精餾塔的原料進口連接；所述精餾塔塔釜處設有高純液氖提取口；所述封閉製冷循環系統包括I級氦透平膨脹機和II級氦透平膨脹機和氦氣循環管道；所述氦氣循環管道包括進氣管道和返流管道；所述進氣管道經過用於收集壓縮氦氣的壓縮機後依次通過I級換熱器與II級換熱器後連接II級氦透平膨脹機，並且在I級換熱器與II級換熱器之間連接I級氦透平膨脹機；所述返流管道由所述II級氦透平膨脹機起，通過II級換熱器與I級換熱器後返回所述壓縮機。
2.根據權利要求1所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述冷凝吸附系統還包括粗氖氦混合氣體壓縮機和氣體乾燥器；所述原料氣體管道依次通過粗氖氦混合氣體壓縮機和氣體乾燥器之後與所述I級換熱器的原料進口連接。
3.根據權利要求2所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述精餾塔設有氖氣抽取口，所述氖氣抽取口與所述粗氖氦混合氣體壓縮機進口連接。
4.根據權利要求2所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述冷凝吸附系統還包括 III級氣液分離器，所述III級分離器原料進口與所述I級氣液分離器的液體出口連接；且所述III級分離器的氣體出口與所述粗氖氦混合氣體壓縮機進口連接。
5.根據權利要求4所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述II級氣液分離器與精餾塔之間、和III級分離器與所述I級氣液分離器之間均設有用於調節壓力的節流閥。
6.根據權利要求4所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述III級分離器的液體出口通過管道經所述I級換熱器後排空。
7.根據權利要求6所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述I級換熱器、II級換熱器、I級氣液分離器、II級氣液分離器、III級分離器、精餾塔和氣體吸附器均設置於一個多層絕熱真空容器中。
8.根據權利要求1所述的高純液氖提取裝置，其特徵在於，所述II級氣液分離器的氣體出口通過所述II級換熱器、I級換熱器後與外部氦氣收集裝置連接。
專利摘要本實用新型一種高純液氖的提取裝置，包括提純高純液氖的冷凝吸附系統以及用於提供冷量的雙氦透平膨脹機封閉製冷循環系統；所述冷凝吸附系統將原料氣加壓之後冷卻，採用低溫冷凝法和吸附法脫除原料氣中的氮和氧等後獲得氖氦混合氣，氖氦混合氣繼續被冷卻並採用低溫精餾法獲得高純液氖。而所述封閉製冷循環系統，採用雙氦透平膨脹機實現液氖提取過程中的冷量需求。
文檔編號F25J3/02GK202216490SQ20112034984
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月19日 優先權日2011年9月19日
發明者嚴壽鵬, 俞建, 曹月叢 申請人:上海啟元空分技術發展股份有限公司