四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法和碳泡沫的製備方法
2023-06-20 08:44:16
四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法和碳泡沫的製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法，包括以下步驟：將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；將所述混合物加熱至500℃～1000℃，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。本發明以橡膠顆粒為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應，在鐵化合物催化橡膠碳化的作用下，簡便、高效地製備得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。本發明採用一步法快速催化橡膠碳化，鐵化合物能完全轉化成四氧化三鐵，附著在碳泡沫表面，由於沒有鐵化合物的損失，比浸漬法更經濟。本發明優選採用回收輪胎橡膠顆粒作為碳源，也更為經濟、環保。本發明還提供了一種碳泡沫的製備方法，簡便易行。
【專利說明】四氧化三鐵碳泡沬複合物的製備方法和碳泡沬的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及碳泡沫【技術領域】，特別涉及一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法和一種碳泡沫的製備方法。
【背景技術】
[0002]碳泡沫是一種由孔泡和相互連接的孔泡壁組成的具有三維網狀結構、呈類海綿狀的新型炭質材料，具有低密度、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、高強度和隔熱好等特點，可作為高導熱材料、優質夾層材料、能力存儲電極、能量吸收材料、催化劑載體和除臭除味劑等，在化工、航空航天和電子等領域極具應用潛能。與此同時，四氧化三鐵碳泡沫複合物也逐漸引起人們的重視，這類材料結合了碳泡沫優異的性能和四氧化三鐵的磁性以及催化活性等優點，在催化劑載體、氣體吸附分離、重金屬離子和有機汙染物吸附分離、能源以及光催化降解有機物等方面具有潛在的應用前景。
[0003]目前，通常採用浸潰法製備四氧化三鐵碳泡沫複合物。以Taegyun YooruChangjuChae、Yang-Kook Sun、Xin Zhao和Harold H.Kung等人發表的論文(Journal of MaterialsChemistry, 2011, 21, 17325-17330)為例，即是首先製備碳泡沫，然後製備四氧化三鐵的前驅體，比如將硝酸鐵配製成溶液，再將製備好的碳泡沫加入其中，此時，鐵離子會在碳泡沫表面富集，最後經過分離、乾燥和煅燒等後處理，就可以得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。
[0004]但是，在上述浸潰法中，往往會除掉沒有富集在碳泡沫表面的鐵元素，從而導致了原材料的浪費，降低了經濟效益。
【發明內容】
[0005]為了解決以上技術問題，本發明提供一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法和一種碳泡沫的製備方法，本發明提供的四氧化三鐵泡沫複合物的製備方法高效、簡便，並且能為碳泡沫的製備提供新的途徑，更為經濟。
[0006]本發明提供一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法，包括以下步驟:
[0007]將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；
[0008]將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。
[0009]優選的，所述橡膠顆粒為回收輪胎橡膠顆粒。
[0010]優選的，所述鐵化合物為鐵的氧化物、氫氧化物、絡合物和鹽類化合物中的一種或多種。
[0011]優選的，所述橡膠顆粒的粒徑為10微米?5毫米，所述鐵化合物的粒徑為5納米?50微米。
[0012]優選的，所述混合物包含:
[0013]80wt%?99.5wt%的橡膠顆粒；和
[0014]0.5wt %?20wt %的鐵化合物。[0015]優選的，所述混合採用球磨機進行，所述球磨機的轉速為50轉/分?100轉/分，時間為3分鐘?20分鐘。
[0016]優選的，所述加熱時，將所述混合物置於陶瓷坩堝中並加蓋。
[0017]與現有技術相比，本發明將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。本發明以橡膠顆粒為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應，在鐵化合物催化橡膠碳化的作用下，簡便、高效地製備得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。本發明採用一步法快速催化橡膠碳化，鐵化合物能完全轉化成四氧化三鐵，附著在碳泡沫表面，由於沒有鐵化合物的損失，比浸潰法更經濟。
[0018]同時，本發明也為製備碳泡沫探索出了新的途徑。
[0019]本發明還提供一種碳泡沫的製備方法，包括以下步驟:
[0020]將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；
[0021]將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物；
[0022]將鹽酸水溶液或硝酸水溶液加入到所述四氧化三鐵碳泡沫複合物中，經放置，得到碳泡沫。
[0023]優選的，所述鹽酸水溶液或硝酸水溶液的摩爾濃度為0.5mol/L?2.0mol/L。
[0024]優選的，所述放置的時間為24小時?48小時。
[0025]本發明提供的碳泡沫的製備方法簡便、所用時間較短，適於大規模工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明製備的四氧化三鐵碳泡沫複合物在低倍下的內部掃描電鏡照片；
[0027]圖2為本發明製備的四氧化三鐵碳泡沫複合物在中倍下的內部掃描電鏡照片；
[0028]圖3為本發明製備的四氧化三鐵碳泡沫複合物在高倍下的內部掃描電鏡照片；
[0029]圖4為本發明製備的四氧化三鐵碳泡沫複合物的表面掃描電鏡照片；
[0030]圖5為本發明製備的碳泡沫在低倍下的內部掃描電鏡照片；
[0031]圖6為本發明製備的碳泡沫的表面掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0032]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。
[0033]本發明公開了一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法，包括以下步驟:
[0034]將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；
[0035]將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。
[0036]本發明屬於合成四氧化三鐵碳泡沫複合物的【技術領域】，簡便、高效，易於實施，在成本等方面比其他方法具有優勢。
[0037]本發明實施例首先將橡膠顆粒和鐵化合物混合，所述混合優選採用球磨機進行，即，將橡膠顆粒和鐵化合物加入球磨機中，攪拌均勻，得到混合物。[0038]本發明以橡膠顆粒為碳源材料，所述橡膠顆粒可以為天然橡膠顆粒、合成橡膠顆粒，也可以為商業化的回收橡膠顆粒，如回收輪胎橡膠顆粒。所述橡膠顆粒的粒徑優選為IO微米?5毫米，更優選為30微米?3毫米。
[0039]本發明優選採用回收輪胎橡膠顆粒作為碳源，在中國，每年廢舊輪胎橡膠的產量就高達500萬噸，這樣相比其他碳源，其來源極其豐富、廣泛，價格低廉；並且，利用這些回收的輪胎橡膠，不僅可以解決日益嚴重的環境問題，而且可以為回收輪胎橡膠的再利用、四氧化三鐵-碳泡沫複合物以及碳泡沫的製備提供新的途徑。
[0040]在本發明中，常見的回收輪胎來自卡車、汽車和自行車等。一般地，回收輪胎橡膠顆粒的主要成分包括天然橡膠、丁基橡膠、丁苯橡膠、炭黑、硫化物和氧化鋅等。具體的，所述回收輪胎橡膠顆粒包含:60wt%?66wt%的橡膠；25wt%?36wt %的炭黑；和O?IOwt %的其他填料。
[0041]本發明採用鐵化合物催化橡膠顆粒碳化，並使四氧化三鐵和碳泡沫相複合。所述鐵化合物優選為鐵的氧化物、氫氧化物、絡合物和鹽類化合物中的一種或多種。所述鐵的氧化物如黑色的氧化亞鐵、黑色磁性的氧化鐵(即四氧化三鐵)和紅褐色的三氧化二鐵等；所述鐵的氫氧化物如白色的氫氧化亞鐵和紅褐色的氫氧化鐵等；所述鐵的絡合物如二茂鐵等；所述鐵的鹽類化合物如硝酸鐵、硫酸鐵和氯化鐵等。所述鐵的化合物可以是這些鐵化合物的其中一種，也可以是這些鐵化合物的混合物。本發明採用的鐵化合物易得，成本低，利於應用。
[0042]在本發明中，所述鐵化合物的粒徑優選為5納米?50微米，更優選為10納米?30微米。在本發明的一個實施例中，所述橡膠顆粒的粒徑優選為10微米?5毫米，所述鐵化合物的粒徑優選為5納米?50微米。
[0043]將鐵化合物與橡膠顆粒按一定組成混合後，本發明得到的混合物優選包含80wt%?99.5wt%的橡膠顆粒,更優選包含85wt%?99wt%的橡膠顆粒。所述混合物優選包含0.5wt%?20wt%的鐵化合物，更優選包含lwt%?15wt%的鐵化合物。
[0044]混合上述原料時，本發明優選採用球磨機進行，而對加料的順序並無特殊限制，可以同時加入球磨機中。在本發明中，所述球磨機的轉速優選為50轉/分?100轉/分；所述混合的時間優選為3分鐘?20分鐘，更優選為5分鐘?15分鐘。本發明所使用的混合設備是材料加工的普通設備，簡單通用。
[0045]得到混合物後，也就是得到橡膠-鐵化合物混合物後，本發明實施例將其進行加熱，在500°C?1000°C的溫度下，通過燃燒反應，直至不再燃燒、無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。
[0046]本發明優選將所述混合物置於陶瓷坩堝中並加蓋，採用燃氣燈外焰加熱坩堝底部，幾秒鐘後，加熱至容器內溫度為500°C?1000°C，混合物中的橡膠顆粒開始燃燒，加熱時間為開始燃燒至容器上方無火焰產生，冷卻至室溫，得到黑色的四氧化三鐵-碳泡沫複合物。本發明加熱所使用的設備為陶瓷坩堝和普通火焰，具有設備和方法簡單、易於實施以及成本低等優勢。
[0047]得到黑色的四氧化三鐵-碳泡沫複合物產物後，本發明利用掃描電鏡，對其內部和表面形貌進行觀察。結果表明，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。所述產物的尺寸在10微米?5毫米,其中，四氧化三鐵的尺寸在5納米?50微米。[0048]本發明採用一步法快速催化橡膠碳化，鐵化合物能完全轉化成四氧化三鐵，附著在碳泡沫表面，由於沒有鐵化合物的損失，比浸潰法更高效、經濟，技術的先進性比較明顯。
[0049]同時，本發明也為製備碳泡沫探索出了新的途徑。
[0050]本發明還提供了一種碳泡沫的製備方法，包括以下步驟:
[0051 ] 將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物；
[0052]將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物；
[0053]將鹽酸水溶液或硝酸水溶液加入到所述四氧化三鐵碳泡沫複合物中，經放置，得到碳泡沫。
[0054]本發明實施例製備四氧化三鐵碳泡沫複合物的內容如前文所述，在此不再一一贅述。
[0055]得到黑色的四氧化三鐵碳泡沫複合物後，本發明實施例向其中加入鹽酸水溶液或硝酸水溶液，放置一定時間，沉澱分離，用去離子水清洗至PH = 7，得到純化的碳泡沫。
[0056]在本發明中，所述鹽酸水溶液或硝酸水溶液的摩爾濃度優選為0.5mol/L?2.0mol/L,更優選為0.8mol/L?1.5mol/L,利於去除四氧化三鐵。然後,放置一定時間，經沉澱分離、去離子水清洗，本發明得到純化的碳泡沫。其中，所述放置的時間優選為24小時?48小時，更優選為24小時。
[0057]得到碳泡沫產物後，本發明利用掃描電鏡對其內部和表面形貌進行觀察。結果表明，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。另外，所述產物的尺寸在10微米?10毫米。
[0058]本發明提供的碳泡沫的製備方法簡便、所用時間較短，適於大規模工業化生產。
[0059]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法及碳泡沫的製備方法進行具體描述。
[0060]以下實施例中使用的回收輪胎橡膠顆粒購自張家港市中源廢舊輪胎回收利用有限公司。
[0061]實施例1
[0062]將99.5wt%粒徑為40微米的回收輪胎橡膠顆粒與0.5wt%粒徑為10納米的四氧化三鐵同時加入球磨機中，在50轉/分的轉速下，攪拌混合10分鐘，得到混合物；
[0063]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為500°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.5g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為55%。
[0064]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果參見圖1、圖2、圖3和圖4，圖1、圖2和圖3分別為本發明製備的四氧化三鐵碳泡沫複合物在低倍、中倍和高倍下的內部掃描電鏡照片，圖4為本發明製備的四氧化三鐵泡沫複合物的表面掃描電鏡照片。由圖1、圖2、圖3和圖4可知，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0065]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到4.9g純化的碳泡沫，得率為49%。
[0066]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果參見圖5和圖6,圖5為本發明製備的碳泡沫在低倍下的內部掃描電鏡照片，圖6為本發明製備的碳泡沫的表面掃描電鏡照片。由圖5和圖6可知,所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0067]實施例2
[0068]將99.0wt%粒徑為100微米的回收輪胎橡膠顆粒與1.0wt%粒徑為20納米的三氧化二鐵同時加入球磨機中，在60轉/分的轉速下，攪拌混合9分鐘，得到混合物；
[0069]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為600°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.6g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為56%。
[0070]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0071]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到5.0g純化的碳泡沫，得率為50%。
[0072]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0073]實施例3
[0074]將97.0wt%粒徑為200微米的回收輪胎橡膠顆粒與3.0wt%粒徑為50納米的硫酸鐵同時加入球磨機中，在70轉/分的轉速下，攪拌混合8分鐘，得到混合物；
[0075]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為700°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.7g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為57%。
[0076]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0077]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到5.1g純化的碳泡沫，得率為51%。
[0078]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0079]實施例4
[0080]將95.0wt%粒徑為500微米的回收輪胎橡膠顆粒與5.0wt%粒徑為5微米的氫氧化鐵同時加入球磨機中，在80轉/分的轉速下，攪拌混合7分鐘，得到混合物；
[0081]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為800°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.Sg四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為58%。
[0082]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0083]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到5.0g純化的碳泡沫，得率為50%。[0084]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0085]實施例5
[0086]將90.0wt%粒徑為I毫米的回收輪胎橡膠顆粒與10.0wt%粒徑為5微米的二茂鐵同時加入球磨機中，在90轉/分的轉速下，攪拌混合6分鐘，得到混合物；
[0087]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為900°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.2g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為52%。
[0088]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0089]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到4.6g純化的碳泡沫，得率為46%。
[0090]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0091]實施例6
[0092]將85.0wt %粒徑為2毫米的回收輪胎橡膠顆粒與15.0wt %粒徑為15微米的硝酸鐵同時加入球磨機中，在100轉/分的轉速下，攪拌混合5分鐘，得到混合物；
[0093]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為1000°c時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到4.9g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為49%。
[0094]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0095]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到4.0g純化的碳泡沫，得率為40%。
[0096]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0097]實施例7
[0098]將90.0wt%粒徑為3毫米的天然橡膠顆粒與10.0wt%粒徑為5微米的三氧化二鐵同時加入球磨機中，在100轉/分的轉速下，攪拌混合3分鐘，得到混合物；
[0099]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為700°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到4.7g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為47%。
[0100]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0101]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到3.9g純化的碳泡沫，得率為39%。[0102]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0103]實施例8
[0104]將80.0wt %粒徑為5毫米的合成橡膠顆粒與10.0wt %粒徑為0.5微米的三氧化
二鐵同時加入球磨機中，在100轉/分的轉速下，攪拌混合4分鐘，得到混合物；
[0105]取IOg所述混合物置於30毫升陶瓷坩堝中並加蓋，利用燃氣燈外焰加熱所述陶瓷坩堝底部，幾秒鐘後，當坩堝內溫度為800°C時，回收輪胎橡膠顆粒開始燃燒，加熱直至回收輪胎橡膠顆粒不再燃燒、無火焰產生，取下坩堝，放於陰涼處冷卻至室溫，得到5.2g四氧化三鐵碳泡沫複合物，其為黑色複合物，得率為52%。
[0106]利用掃描電鏡，對所述四氧化三鐵碳泡沫複合物的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有碳泡沫材料結構，且四氧化三鐵附著在碳泡沫表面。
[0107]用摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸水溶液加入到上述黑色複合物，放置24小時，沉澱分離，再用去離子水清洗至PH = 7，得到4.2g純化的碳泡沫，得率為42%。
[0108]利用掃描電鏡，對所述碳泡沫的內部和表面形貌進行觀察。結果顯示，所述產物具有良好的碳泡沫材料結構。
[0109]由以上實施例可知，本發明以橡膠顆粒為碳源材料，通過物理混合、燃燒反應，在鐵化合物催化橡膠碳化的作用下，簡便、高效地製備得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。本發明採用一步法快速催化橡膠碳化，鐵化合物能完全轉化成四氧化三鐵，附著在碳泡沫表面，由於沒有鐵化合物的損失，比浸潰法更經濟。
[0110]同時，本發明提供的碳泡沫的製備方法簡便、所用時間較短，適於大規模工業化生產。
[0111]以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種四氧化三鐵碳泡沫複合物的製備方法，包括以下步驟: 將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物； 將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述橡膠顆粒為回收輪胎橡膠顆粒。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述鐵化合物為鐵的氧化物、氫氧化物、絡合物和鹽類化合物中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述橡膠顆粒的粒徑為10微米?5毫米，所述鐵化合物的粒徑為5納米?50微米。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述混合物包含: 80wt%?99.5wt%的橡膠顆粒；和 0.5wt%?20wt%的鐵化合物。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述混合採用球磨機進行，所述球磨機的轉速為50轉/分?100轉/分，時間為3分鐘?20分鐘。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述加熱時，將所述混合物置於陶瓷坩堝中並加蓋。
8.—種碳泡沫的製備方法，包括以下步驟: 將橡膠顆粒與鐵化合物混合，得到混合物； 將所述混合物加熱至500°C?1000°C，直至無火焰產生，得到四氧化三鐵碳泡沫複合物； 將鹽酸水溶液或硝酸水溶液加入到所述四氧化三鐵碳泡沫複合物中，經放置，得到碳泡沫。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述鹽酸水溶液或硝酸水溶液的摩爾濃度為 0.5mol/L ?2.0mol/L。
10.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述放置的時間為24小時?48小時。
【文檔編號】C01G49/08GK103949217SQ201410219197
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月22日 優先權日:2014年5月22日
【發明者】唐濤, 龔江 申請人:中國科學院長春應用化學研究所