一種測定鐵礦石中全磷含量的方法
2023-06-13 02:09:46 1
專利名稱：一種測定鐵礦石中全磷含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積鐵塊巖礦石中全磷含量的方法。
背景技術：
目前測定鐵礦石中全磷含量-容量法，分解試樣多用鹽酸、硝酸、高氯酸分解、過濾；殘渣用氫氟酸除矽、碳酸鈉熔融，用稀鹽酸浸取後，加三氯化鐵，用氫氧化銨沉澱回收磷。在含有適量硝酸和硝酸銨的條件下，加鑰酸銨，使生成磷鑰酸銨沉澱。此沉澱溶於過量的氫氧化鈉標準溶液中，過剩的氫氧化鈉用硝酸標準溶液滴定，測定全磷的含量。這些溶劑對環境和分析操作人員影響較大。操作煩瑣且要求嚴格，耗時較長。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環保、低成本的一種測定鐵礦石中全磷的方法。本發明所述的一種測定鐵礦石中全磷含量的方法，是通過以下方案實現的:
a.將鐵礦試樣0.4^0.6g置於玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑；
b.將玻璃燒杯置於電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T30(TC溫度，蓋上表面皿,保持溫度再繼續加熱2 3min後取下；
c.將步驟b所得的溶液，加入IOOmL熱水於玻璃燒杯中，置於20(T30(TC溫度電熱板上加熱2 3min後取下；
d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入4(T50mL喹鑰檸酮沉澱劑，於20(T30(TC溫度電熱板加熱煮沸2min後取下，冷卻至室溫；在漏鬥中先墊上海綿球，然後鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然後以傾瀉法洗滌沉澱3 4次，每次用水量20-30mL，將沉澱轉移至漏鬥中，再用水洗滌沉澱，直到所得濾液20mL，加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止；將沉澱和墊有海綿球的濾紙眾移入原燒杯中，加入IOOmL無二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液,邊加邊攪拌，使沉澱溶解，再過量2 3mL，充分攪拌至沉澱完全溶解，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積
V1 ;同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積％ ;加入二滴酚酞指示液，
用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積
^ ;同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V4 ；
e.根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量；或者根據GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦
石中全磷含量。 步驟a所述的AR級檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑加入量為15 20mL。所述的混合溶劑，其製備方法為:稱取AR級硝酸鋁90g溶於ISOmL水中，再稱取AR級檸檬酸32g溶於40mL水中後倒入IOOOmL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級硝酸500mL，用水稀至IOOOmL,混勻。步驟d所述的AR級喹鑰檸酮沉澱劑加入量4(T50mL。所述的沉澱劑，其製備方法為:先稱取AR級鑰酸鈉70g於400mL燒杯中，用IOOmL水溶解；再稱取AR級檸檬酸60g於IOOOmL燒杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;將之前配製的溶液倒入剛配製的溶液中，混勻混合溶液；然後將AR級硝酸35mL和IOOmL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級喹啉5mL混勻後，倒入裝有混合溶液IOOOmL燒杯中，混勻，靜置過夜，用玻璃坩堝或濾紙過濾，於濾液中加入AR級丙酮280mL，用水稀釋至1000mL。將該沉澱劑置於暗處，避光避熱。所述的於20(T30(TC溫度電熱板加熱煮沸2min後取下，冷卻至室溫。在漏鬥中先墊上海綿球，然後鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然後以傾瀉法洗滌沉澱3 4次，每次用水約25mL，將沉澱轉移至漏鬥中，再用水洗滌沉澱，直到所得濾液約20mL加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止。將沉澱和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉澱溶解，再過量2 3mL，充分攪拌至沉澱完全溶解。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液
的體積外。同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積片。加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積巧。同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積％。根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量。根據GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中全磷含量。本發明所述的測定鐵礦石中全磷的方法為容量法測定全磷，分解試樣的溶劑沒有採用對環境和分析操作人員影響較大的鹽酸、硝酸、高氯酸等，降低了對操作人員以及環境的危害，提高了安全性；容量法測定全磷的回收率98% 102%，相對標準偏差(RSD)
1.43% 5.89%。此方法測得的結果和分析時間與GB6730.20-86容量法相比，分析結果準確度和精密度較高，時間節省3小時，用測定鐵礦石標樣中全磷進行驗證，結果準確。本發明能快速測定沉積鐵塊巖礦石中的全磷含量，結果準確度和精密度較高，具有簡便、快速、成本低、重現性好等特點。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的說明，但不限於實施例。在實施例中，除有特別說明，所有百分含量均為質量百分數。實施例1
首先配製主要試劑:
①0.2mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:稱取IlOgAR級氫氧化鈉,溶解於100 mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取10 mL上層清液，用無二氧化碳水稀釋至IOOOmL,混勻。標定按GB/T601執行。②0.lmol/L鹽酸標準滴定溶液:量取9 mLAR級鹽酸，注入1000 mL水中，混勻。標定按GB/T601執行。③10g/L酚酞指示液:稱取質量為Ig的AR級酚酞溶於100 mLAR級無水乙醇中，混勻。
其次是進行試驗:
稱取約0.4g試樣，稱取精確至0.0001g，置於400mL玻璃燒杯中。加入15 mL檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑，混勻。蓋上表面皿，將玻璃燒杯置於電熱板上由低溫升至200°C並溫和加熱2min後取下。加入IOOmL熱水於玻璃燒杯中，蓋上表面皿,將玻璃燒杯置於電熱板上由低溫升至200°C並溫和加熱2min後取下。在不斷攪拌下，加入40mL喹鑰檸酮沉澱劑，將玻璃燒杯置於電熱板上由低溫升至200°C並溫和加熱2min後取下，冷卻至室溫。在漏鬥中先墊上海綿球，然後鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然後以傾瀉法洗滌沉澱3 4次，每次用水約25mL，將沉澱轉移至漏鬥中，再用水洗滌沉澱，直到所得濾液約20mL加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止。將沉澱和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉澱溶解，再過量2mL，充分攪拌至沉澱完全溶解。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的
體積￥同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積％。加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積6。同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積A。根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量。根據GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中全磷含量。分析結果見表1:結果表明，精密度達到要求。
表I 分析結果對照
權利要求
1.一種測定鐵礦石中全磷含量的方法,其特徵在於,其方法為: a.將鐵礦試樣0.4^0.6g置於玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑； b.將玻璃燒杯置於電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T30(TC溫度，蓋上表面皿,保持溫度再繼續加熱2 3min後取下； c.將步驟b所得的溶液，加入IOOmL熱水於玻璃燒杯中，置於20(T30(TC溫度電熱板上加熱2 3min後取下； d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入4(T50mL喹鑰檸酮沉澱劑，於電熱板加熱煮沸2min後 取下，冷卻至室溫；在漏鬥中先墊上海綿球，然後鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然後以傾瀉法洗滌沉澱3 4次，每次用水量20-30mL，將沉澱轉移至漏鬥中，再用水洗滌沉澱，直到所得濾液加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止；將沉澱和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉澱溶解，再過量2 3mL，充分攪拌至沉澱完全溶解，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積v1 ;同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積v3 ;加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積v2 ;同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積v4 ; e.根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量。
2.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，步驟a所述的檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑為AR級，加入量為15 20mL。
3.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，步驟d所述的加入4(T50mL喹鑰檸酮沉澱劑為AR級。
4.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，所述的加入加一滴酚酞指示液為AR級，質量濃度為10g/L ;加入一滴氫氧化鈉標準滴定溶液為AR級，物質的量濃度為0.2mol/L。
5.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，用鹽酸標準滴定溶液為AR級，物質的量濃度為0.lmol/L。
6.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，所述的混合溶劑，其製備方法為:稱取AR級硝酸鋁90g溶於180mL水中，再稱取AR級檸檬酸32g溶於40mL水中後倒入IOOOmL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級硝酸500mL，用水稀至1OOOmL,混勻。
7.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特徵在於，所述的沉澱劑，其製備方法為:先稱取AR級鑰酸鈉70g於400mL燒杯中，用IOOmL水溶解；再稱取AR級檸檬酸60g於IOOOmL燒杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;將之前配製的溶液倒入剛配製的溶液中，混勻混合溶液；然後將AR級硝酸35mL和IOOmL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級喹啉5mL混勻後，倒入裝有混合溶液IOOOmL燒杯中，混勻，靜置過夜，用玻璃坩堝或濾紙過濾，於濾液中加入AR級丙酮280mL，用水稀釋至IOOOmL,將該沉澱劑置於暗處，避光避熱。
全文摘要
一種測定鐵礦中全磷含量的方法本發明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定鐵礦中全磷含量的方法，該方法為本發明用檸檬酸-硝酸鋁-硝酸在一定溫度下分解鐵礦試樣中的全磷，在酸性介質中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉澱劑反應生成黃色磷鉬酸喹啉沉澱，經過濾、洗滌後，將沉澱溶解於鹼標準滴定溶液中，然後用酸標準滴定溶液滴定過量的鹼，即可求出鐵礦中全磷含量。本發明簡便、快速、成本低、重現性好等特點。
文檔編號G01N21/77GK103105394SQ20131002941
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月28日 優先權日2013年1月28日
發明者馮曉軍, 薛菁, 陳丹紅 申請人:雲南磷化集團有限公司