一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法

2023-06-13 22:02:06

專利名稱：：一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法，屬於高耐磨性陶瓷塗層製備方法。
背景技術：
：耐磨鍍層製備是當前材料表面技術中最活躍的研究領域。利用各種技術製備的多元陶瓷塗層具有高的耐磨性、硬度和耐蝕性，在工模具和材料裝飾上有廣泛的應用。多元塗層與單一塗層相比在工模具中所具有的主要特性是(1)多元塗層具有比單一塗層更高的硬度；(2)多元塗層具有比單一塗層更高的耐熱性及高溫抗氧化性；(3)多元塗層具有比單一塗層更低的摩擦係數，耐磨性能更加顯著；(4)多元塗層具有非常好的緻密性；(5)有些組元的加入還有助於提高塗層與基體的結合力；(6)多元塗層使得工模具的加工性能進一步提高，耐用度增加。當前，金屬碳、氮化合物多元陶瓷塗層的製備方法主要有化學氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)、自蔓延高溫合成(SHS)等技術，當採用這些技術形成金屬_多元陶瓷表面複合材料時，由於沉積溫度高(一般情況下PVD高於500°C，CVD高於800°C，SHS高於800°C)，而在一定程度上限制了他們的應用範圍，因此，低溫沉積技術引起了世界範圍內的廣泛興趣，人們迫切需要尋求一種低溫沉積多元陶瓷塗層的技術來彌補上述技術方法的不足。
發明內容本發明的目的在於克服上述多元陶瓷塗層的製備方法缺點而提供一種膜基結合力高，膜層硬度高，基體不會產生變形，不需大型專用鍍膜裝置，不必抽真空，製備成本低的碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法。本發明提供的一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法，包括有下列步驟1)將粉體燒結塊體金屬電極1及工件電極4置入煤油2中；2)將脈衝電源3的陽極與粉體燒結塊體金屬電極1連接，將脈衝電源3的陰極與工件電極4連接；3)接通脈衝電源3，粉體燒結塊體金屬電極1在液相介質中放電而釋放出的Ti及其它金屬Me離子與煤油2中電離出來的C離子在等離子體作用下進行電化學反應，合成碳化鈦基多元陶瓷塗層5，並沉積在工件電極4的表面；上述步驟1)中粉體燒結塊體金屬電極1是採用金屬Ti粉體與其它金屬Me粉體按重量比為70903010的粉體模壓成型後在真空燒結爐中進行高溫燒結製成，Me是指Al、W或Zr元素。上述粉體燒結塊體金屬電極1與工件電極4之間的間距為3050μm。上述脈衝電源3為直流脈衝電源，其峰值電流1530A，脈衝寬度825μs，加工時間1030min。上述粉體燒結塊體金屬電極模壓成型壓力為5.0t/cm2，粉體粒度為50μm，直徑ΦIOmm0上述粉體燒結塊體金屬電極燒結工藝為粉末壓結成型後在真空燒結爐中進行燒結，燒結過程分四個階段，第一段手動加熱至200°C，所用時間為lOmin，溫度到達200°C後啟動自動加熱；第二段加熱時間為2h溫度達到1270°C；第三段溫度達到1270°C時開始保溫，保溫時間為2h，保溫過程中最高溫度為1279°C，最低溫度為1269°C；第四段為冷卻過程，電極在真空燒結爐中緩慢冷卻，溫度降至200°C後關閉真空燒結爐，待溫度降至室溫取出電極。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果(1)本發明將特製的Ti、Me粉末燒結體複合電極置入含C的液體介質中。利用電極在液相介質中放電而釋放出的金屬離子與液相電離出來的非金屬離子C合成(Ti，Me)C複合陶瓷塗層，它改變了傳統的電火化強化塗層材料僅由陽極提供，無液相反應存在，放電在空氣中進行，塗層表面粗糙、厚度與表面粗糙度不易協調，強化層成分不均勻、沉積效率低下的缺點。(2)本方法在保持液相沉積在常溫下成膜，基體不會產生變形，無殘餘應力，無氧化，薄膜均勻的優點的同時，克服了其液相反應影響因素多，工業穩定性差的缺點。與液相沉積技術相比，沉積過程不是單純依靠液中的化學反應，本方法中液相提供非金屬離子，而金屬離子則由陽極提供，依靠液中放電產生的低溫高能等離子體進行薄膜合成並沉積，因此工藝穩定性高。a)膜基結合力高，因為它不是單純地在基體表面沉積陶瓷塗層，而是有過渡層的產生，當脈衝等離子體剛開始轟擊基體材料表面時，會產生離子注入效應，並可以濺射出基體材料的原子和離子，從而使等離子體也可以與基體材料發生化學反應，在界面處形成化合物過渡層，使薄膜與基體的結合力得到保證；c)由於放電通道極小，對整個液體而言，其整體溫度並不高，因此，可在常溫下成膜，基體不會產生變形；d)不需大型鍍膜裝置，不必抽真空，因此鍍膜成本低。圖1為本發明的原理圖。圖2為粉體燒結塊體金屬電極燒結工藝曲線圖。圖3為多元陶瓷塗層組織圖(白亮色部分)。具體實施例方式實施例本發明的原理圖如圖1所示，製備過程在普通電火花成型工具機上進行，液體介質為工業用航空煤油；放電電極採用金屬(Ti，W)電極，被沉積基體即工件電極為45#碳鋼。沉積面積為80mm2，本發明(Ti，W)C陶瓷塗層的製備方法，包括有下列步驟1)粉體燒結塊體金屬電極(Ti，W)及工件電極置入煤油中；2)將脈衝電源的陽極與粉體燒結塊體金屬電極(Ti，W)連接，將脈衝電源的陰極與工件電極連接；3)接通脈衝電源，粉體燒結塊體金屬電極(Ti，W)在液相介質中放電而釋放出的Ti、W金屬離子與煤油中電離出來的C離子在等離子體作用下進行電化學反應，合成陶瓷薄膜(Ti，w)c陶瓷塗層，並沉積在工件電極的表面。上述粉體燒結塊體金屬電極(Ti，W)是採用金屬Ti、W粉體模壓成型後在真空燒結爐中進行高溫燒結製成粉末燒結體電極，本試驗採用電極成型壓力5.Ot/cm2，粉體粒度為50μπι，直徑ΦΙΟιπι。Ti與W的重量比例為7030，上述粉體燒結塊體金屬電極(Ti，W)與工件電極之間的間距為3050μm。本實施例中，粉體燒結塊體金屬電極(Ti，w)與工件電極之間的間距為40μπι。上述脈衝電源為直流脈衝電源，其峰值電流為1530Α，脈衝寬度為8_25μS。本實施例中，直流脈衝電源的峰值電流為20Α，脈衝寬度為16μS。加工時間15min。上述(Ti，Me)多元陶瓷塗層的累計沉積時間為IOmin30min。本實施例中，(Ti，W)C陶瓷塗層的累計沉積時間為15min。結果獲得(Ti，W)C塗層厚度為約8μm。塗層組織如圖3所示。當製備步驟與上述相同，僅Me改變時的實施例如下表tableseeoriginaldocumentpage5本發明的製備原理是接通高功率的脈衝電源，當液相介質被擊穿而放電時，將在液相介質中產生放電通道，通道中的介質以等離子體狀態存在，因極間電壓作用使液體電離形成等離子體，同時巨大的脈衝電流使陽極材料表面熔化、汽化濺射而形成陽極材料的等離子體，因此等離子體是液相介質和陽極材料兩種等離子體組成的。因為等離子通道內的電子將奔向陽極，由於運動速度高，動能大而使陽極表面產生局部瞬時高溫而熔化，而電極溶解下來的Ti及其它金屬離子Me在電場力的作用下奔向陰極，與液體中電離出來的C離子合成(Ti，Me)C陶瓷薄膜層。權利要求一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法，包括有下列步驟1)將粉體燒結塊體金屬電極(1)及工件電極(4)置入煤油(2)中；2)將脈衝電源(3)的陽極與粉體燒結塊體金屬電極(1)連接，將脈衝電源(3)的陰極與工件電極(4)連接；3)接通脈衝電源(3)，粉體燒結塊體金屬電極(1)在液相介質中放電而釋放出的Ti及其它金屬Me離子與煤油(2)中電離出來的C離子在等離子體作用下進行電化學反應，合成碳化鈦基多元陶瓷塗層(5)，並沉積在工件電極(4)的表面；其特徵在於上述步驟1)中粉體燒結塊體金屬電極(1)是採用金屬Ti粉體與其它金屬Me粉體按重量比為70～90∶30～10的粉體模壓成型後在真空燒結爐中進行高溫燒結製成，Me是指Al、W或Zr元素。2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於上述粉體燒結塊體金屬電極(1)與工件電極⑷之間的間距為3050μm。3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於上述脈衝電源(3)為直流脈衝電源，其峰值電流1530A，脈衝寬度825μs，加工時間1030min。4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於上述粉體燒結塊體金屬電極模壓成型壓力為5.Ot/cm2，粉體粒度為50μm，直徑Φ10mm。5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於上述粉體燒結塊體金屬電極燒結工藝為粉末壓結成型後在真空燒結爐中進行燒結，燒結過程分四個階段，第一段手動加熱至200°C，所用時間為lOmin，溫度到達200°C後啟動自動加熱；第二段加熱時間為2h溫度達到1270°C；第三段溫度達到1270°C時開始保溫，保溫時間為2h，保溫過程中最高溫度為1279°C，最低溫度為1269°C；第四段為冷卻過程，電極在真空燒結爐中緩慢冷卻，溫度降至200°C後關閉真空燒結爐，待溫度降至室溫取出電極。全文摘要本發明公開了一種碳化鈦基多元陶瓷塗層的製備方法，包括有下列步驟1)將粉體燒結塊體金屬電極及工件電極置入煤油中；2)將脈衝電源的陽極與粉體燒結塊體金屬電極連接，將脈衝電源的陰極與工件電極連接；3)接通脈衝電源，粉體燒結塊體金屬電極在液相介質中放電而釋放出的Ti及其它金屬Me離子與煤油中電離出來的C離子在等離子體作用下進行電化學反應，合成碳化鈦基多元陶瓷塗層，並沉積在工件電極的表面；上述步驟1)中粉體燒結塊體金屬電極是採用金屬Ti和Me按重量比為70～90∶30～10的粉體模壓成型後在真空燒結爐中進行高溫燒結製成，Me是Al，W或Zr；本發明強化層成分不均勻，工藝穩定性高，不需大型鍍膜裝置，不必抽真空，鍍膜成本低。文檔編號C25D11/00GK101798696SQ20101010984公開日2010年8月11日申請日期2010年2月5日優先權日2010年2月5日發明者揭曉華申請人:廣東工業大學