直立式分離水玻璃儀器及直立式分離水系統的製作方法
2023-06-13 11:46:07 3
本實用新型屬於化學化工儀器技術領域，具體涉及一種直立式分離水玻璃儀器及直立式分離水系統。
背景技術：
分離水玻璃儀器是有機實驗中常用做分水的玻璃儀器，也稱為分水器。其是依靠共沸蒸餾技術，主要作用是除去副產物水。在有機溶劑分離提純、製藥、精細化工、食品等領域有著廣泛應用。在基礎有機實驗中製備正丁醚、乙酸正丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯，苯甲酸乙酯等反應中，因這些反應是產物中有水產生的可逆平衡反應，所以需要及時移走反應生成水，促進平衡反應向右進行，提高反應速度與轉化率，因而這些實驗裝置都要用到水分離器。
傳統水分離器的結構如圖5所示，包括用於連接冷凝器17的主管上方接口18，用於連接燒瓶23的支管下方接口19，還包括主管下方排水管20、支管21、排水管下方活塞22和連接口24。實驗要求反應前在主管下方排水管20中先加入(V-X)mL水，V是水分離器體積，X是略大於理論分水量的水的體積。操作中要求先將主管下方排水管20中放滿水，水位與支管21和主管下方排水管20的連接口24相平，再放掉XmL的水；在製備過程中隨著加熱回流，產生的有機液體和水在水分離器中滯留分層，水通過有機層併到反應前加入的下層水層中，直至水層逐漸增至連接口24處為反應終點；或者實驗前在主管下方排水管20中加水至連接口24下緣稍低一點的位置，邊反應邊用量筒接收反應中產生的水，保持上述水位不變，當水量達到比理論上預計產生的水量稍多一點時，可停止實驗；或者在主管下方排水管20中加水至連接口24下緣稍下一點的位置，邊反應邊排水，直至不產生水或水層無變化時結束實驗。
實驗時，在燒瓶23裡加入實驗藥品，並且保證各接口的氣密性。實驗開始加熱前，冷凝器17先通水，關閉排水管下方活塞22，然後再開始加熱。讓蒸汽沿支管21上升達到冷凝器17中，蒸汽在冷凝器17中冷卻後回落到主管中。當排水量或產水量達到比理論預期的量稍大一些時，即可停止實驗。
傳統水分離器的主要特點是用較長的支管與燒瓶相連接，造成裝置重心不穩，支管與燒瓶和冷凝器之間容易產生應力脆斷，尤其是外接的高而長的支管，蒸餾共沸物在到達冷凝器之前就容易冷凝回流到燒瓶中，熱量損失嚴重。室溫較低的冬天更為嚴重的影響蒸餾冷凝效率，需要提高燒瓶加熱溫度，而燒瓶加熱溫度過高則會導致副反應發生，影響產率。高溫共沸蒸汽在冷凝器中冷凝，其所攜帶的熱量完全散失，熱源沒有得到有效利用。
技術實現要素：
根據以上現有技術中的不足，本實用新型所要解決的技術問題是：提供一種重心穩定且熱效率高的直立式分離水玻璃儀器，不僅避免冷凝液與上升蒸汽逆接觸，蒸汽順利擴散逸出，而且提高了蒸餾速度與冷凝效率；本發明同時提供直立式分離水系統。
本實用新型解決其技術問題所採用的技術方案是：
所述的直立式分離水玻璃儀器，包括主管，主管上端設置冷凝管接口，主管下端設置反應瓶接口，主管內部設置用於蒸汽上升的中通管，中通管頂部密封，中通管側面設置出氣孔，主管一側設置排水側管，主管另一側設置用於冷凝液回流到反應瓶的回流側管，排水側管的位置低於回流側管的位置。
其中：
所述出氣孔的數量為1-10個，出氣孔的數量為2個以上時，排列方式為橫排或豎排。
所述主管的形狀為球形、梨形或圓筒形，主管上可以帶有自下而上標註體積容量的刻度線，方便判斷帶水反應進行程度，也可以不帶刻度線，根據排水量或經驗操作預估，或使用前預估分水量刻度線。
所述的直立式分離水系統，包括冷凝管和反應瓶，還包括上述的直立式分離水玻璃儀器。
其中：
所述的冷凝管接口連接冷凝管，反應瓶接口連接反應瓶，反應瓶還與回流側管相連，排水側管與接收瓶相連。
所述的排水側管設置第一活塞，第一活塞通過第一乳膠管與接收瓶相連。
所述的回流側管設置第二活塞，反應瓶上設置帶有導液管的燒瓶玻璃塞，第二活塞與帶有導液管的燒瓶玻璃塞通過第二乳膠管相連。
本實用新型所具有的有益效果是：
(1)本實用新型的中通管代替了支管，使得浸在回流冷凝液中的中通管具有較高的溫度，利於蒸汽上升，中通管頂部封閉，避免了冷凝液與上升蒸汽的逆接觸，減少了蒸汽被回流冷凝液冷卻的機會。中通管側面出氣孔的設計，可以使共沸物蒸汽順利擴散逸出，提高了蒸餾速度與冷凝效率，減少了不必要能量消耗，提高了熱能的利用率，帶水速度快，降低產品成本，生產效率高。
(2)本實用新型的直立式分離水系統佔地空間小，拆裝方便，不產生應力，不像傳統水分離器中的支管那樣容易應力脆斷，減少了不必要的損耗。
附圖說明
圖1是本實用新型實施例1的直立式分離水玻璃儀器結構示意圖；
圖2是本實用新型實施例2的直立式分離水玻璃儀器結構示意圖；
圖3是本實用新型實施例3的直立式分離水系統結構示意圖；
圖4是本實用新型實施例4的直立式分離水系統結構示意圖；
圖5是傳統水分離器的結構示意圖；
圖中：1、冷凝管接口；2、出氣孔；3、中通管；4、主管；5、第一活塞；6、排水側管；7、反應瓶接口；8、回流側管；9、第二活塞；10、冷凝管；11、第一乳膠管；12、接收瓶；13、反應瓶；14、帶有導液管的燒瓶玻璃塞；15、第二乳膠管；16、溫度計；17、冷凝器；18、主管上方接口；19、支管下方接口；20、主管下方排水管；21、支管；22、主管下方活塞；23、燒瓶；24、連接口。
具體實施方式
下面結合附圖對本實用新型的實施例做進一步描述：
實施例1
如圖1、3所示，所述直立式分離水玻璃儀器，包括主管4，主管4上端設置冷凝管接口1，主管4下端設置反應瓶接口7，主管4內部設置用於蒸汽上升的中通管3，中通管3頂部密封，中通管3側面設置出氣孔2，主管4一側設置排水側管6，主管4另一側設置用於冷凝液回流到反應瓶13的回流側管8，排水側管6的位置低於回流側管8的位置。
所述出氣孔2的數量為1-10個，出氣孔2的數量為2個以上時，排列方式為豎排。
所述主管4的形狀為圓筒形，主管4帶有自下而上標註體積容量的刻度線。
實施例2
如圖2、4所示，所述直立式分離水玻璃儀器，包括主管4，主管4上端設置冷凝管接口1，主管4下端設置反應瓶接口7，主管4內部設置用於蒸汽上升的中通管3，中通管3頂部密封，中通管3側面設置出氣孔2，主管4一側設置排水側管6，主管4另一側設置用於冷凝液回流到反應瓶13的回流側管8，排水側管6的位置低於回流側管8的位置。
所述出氣孔2的數量為1-10個，出氣孔2的數量為2個以上時，排列方式為豎排。
所述主管4的形狀為球形，主管4帶有自下而上標註體積容量的刻度線。
實施例3
如圖3所示，所述直立式分離水系統，包括冷凝管10和反應瓶13，還包括實施例1的直立式分離水玻璃儀器。
所述冷凝管接口1連接冷凝管10，反應瓶接口7連接反應瓶13，反應瓶13還與回流側管8相連，排水側管6與接收瓶12相連。
所述排水側管6設置第一活塞5，第一活塞5通過第一乳膠管11與接收瓶12相連。
所述回流側管8設置第二活塞9，反應瓶13上設置帶有導液管的燒瓶玻璃塞14，第二活塞9與帶有導液管的燒瓶玻璃塞14通過第二乳膠管15相連。
實施例4
如圖4所示，所述直立式分離水系統，包括冷凝管10和反應瓶13，還包括實施例2的直立式分離水玻璃儀器。
所述冷凝管接口1連接冷凝管10，反應瓶接口7連接反應瓶13，反應瓶13還與回流側管8相連，排水側管6與接收瓶12相連。
所述排水側管6設置第一活塞5，第一活塞5通過第一乳膠管11與接收瓶12相連。
所述回流側管8設置第二活塞9，反應瓶13上設置帶有導液管的燒瓶玻璃塞14，第二活塞9與帶有導液管的燒瓶玻璃塞14通過第二乳膠管15相連。
本實用新型使用方法如下：
(1)進行活塞檢漏，如不漏液方可使用，並將活塞用橡皮筋或線繩捆綁固定，在主管4內放置少量的水；
(2)在反應瓶13內加入實驗藥品，將主管4與反應瓶13、冷凝管10連接，需保證各接口的氣密性；
(3)將排水側管6上的第一活塞5關閉；
(4)將回流側管8與第二乳膠管15一端相連接，第二乳膠管15另一端連接帶有導液管的燒瓶玻璃塞14，關閉回流側管8上安裝的第二活塞9；
(5)加熱時，蒸汽沿中通管3上的出氣孔2上升至冷凝管10及主管4上壁，蒸汽冷卻後落回主管4中，當水位達到排水側管6上緣和回流側管8下緣之間時，開始排水。要調整活塞流量，防止密度較小的上層水重新流回反應瓶13，直至排水量或產水量達到比理論預期的量大時，反應結束。
(6)反應結束後將主管4中的冷凝液回流到反應瓶13中，分離的水流至接收瓶12中，關閉第一活塞5、第二活塞9，結束實驗。
本實用新型中主管4可直接與冷凝管10與反應瓶13相連，並在一條直線上，用頂端封閉的中通管3代替支管，蒸汽從出氣孔2逸出後遇冷凝結，沿主管4的管壁流下，由於中通管3頂端封閉，蒸汽和回流冷凝液不相接觸，帶水效率高，中通管3在主管4內部，熱量流失少，蒸發效率高。各個接口為磨口，或者塗抹真空脂密封各個玻璃接口，以保證氣密性，本實用新型用玻璃或石英材質製造。
本實用新型的排水側管6、回流側管8的具體位置可根據情況靈活處理，要有適宜高度差，保證有機相和水相分液完全。對於250毫升的反應瓶13，主管4應設計為150毫升，排 水側管6、回流側管8的高度差控制在1.5-2.5cm以內為宜，以利於加快有機溶劑或帶水劑的循環。排水側管6、回流側管8的距離在不影響分液效果的情況下越近越好。
實施例5
製備正丁醚：
在100mL三口燒瓶中，加入31.0mL正丁醇，將4.5mL濃硫酸慢慢加入並搖蕩三口燒瓶使濃硫酸與正丁醇混合均勻，加磁子攪拌。如圖4所示，三口燒瓶一側口裝上溫度計16，溫度計16水銀球應浸入液面以下，中間分口安裝直立式分離水玻璃儀器，直立式分離水玻璃儀器的上端連接冷凝管10。先在直立式分離水玻璃儀器內放置10.0mL水。
將三口燒瓶放在電熱套上空氣浴小火加熱至微沸，進行分水。隨著反應的進行，回流液經冷凝管10收集在直立式分離水玻璃儀器內，分液後的水層沉於下層，上層有機相積至直立式分離水玻璃儀器的回流側管8時，即可返回三口燒瓶。
大約經1.5h後，三口燒瓶中反應液溫度可達134-136℃。當直立式分離水玻璃儀器水量大約13mL時停止反應。若繼續加熱，則反應液變黑並有較多副產物烯生成。
將反應液冷卻至室溫後，倒入盛有50.0mL水的分液漏鬥中，充分振搖，靜置後棄去下層液體。上層粗產物依次用25.0mL水、15.0mL 5％氫氧化鈉溶液、15.0mL水、15.0mL飽和氯化鈣溶液洗滌，然後用1-2g無水氯化鈣乾燥。乾燥後的產物濾入25.0mL蒸餾瓶中蒸餾，用空氣冷凝管收集140-144℃餾分。