一種甲醇分離方法及其裝置的製作方法

2023-06-02 12:41:41 1

專利名稱：一種甲醇分離方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種甲醇分離方法及其裝置。
技術背景甲醇合成反應是一個轉化率很低(國產催化劑4-7%、進口 10-17%)的高 溫高壓高能耗過程，醇淨值僅3-6% (進口 9-16%),由於合成器溫度高達230 C以上，反應生成物甲醇是以氣態分子形式混合在未轉化掉的原料氣中的， 要想得到甲醇產品並使未轉化的原料氣繼續反應，必須將甲醇氣體與原料氣 體有效地分開，方能實現工業生產。數十年來傳統的甲醇分離方法是氣體冷 卻-氣/液相分離(機械法或聚結法)的工藝進行，即(1)將離開甲醇反應塔 的待分離混合氣體冷卻降溫，氣體冷卻降溫至30-4(TC甚至更低25""C，目的是 將混合氣中的氣態甲醇儘可能轉變為液態甲醇；(2)憑藉氣體與液體的密度 差，在機械式甲醇分離器(利用重力沉降/離心旋轉/絲網除沫等原理製成)中 實現氣/液相間分離，分離出的液體即液態甲醇送入儲槽精製為成品；氣體送 入循環機再次循環反應或送入後續工段加工。由於傳統分離器分離效率低， 對5um以下甲醇液體液霧無法分離。發明人本人申請的幾項中國專利(專利 號為98233174.6、 98233173.8和200420042280.4)公開了幾種採用聚結式濾 芯分離甲醇的聚結式合成氨醇、氨、油分離器，其分離精度高達O.OlMm，雖 然其大大提高了甲醇的分離精度，但分離後的氣體中仍然含有小於O.Ol拜的 甲醇存在，因此其只是使甲醇危害的嚴重程度得到了緩解，但卻不能徹底解 決甲醇未分離乾淨所帶來的危害。同時由於聚結濾芯的超細纖維結構及高昂 的價格等限制，聚分器只能在氣體潔淨/平穩/無固體雜質的工況下有效使用， 而在目前大型化、工況複雜、有觸媒粉/管道鏽雜/蠟質副產物等固體存在、氣 體大小壓力波動的連續化甲醇工業生產中，聚分器不僅不能單獨使用(必須 串聯機械分離器之後使用，產生雙倍價格)，而且很易因濾芯堵塞損壞無法實
現有效分離。總體上因使用壽命短、價格高、效果不穩定、分離不徹底等缺 點無法在大型化裝置中應用。傳統甲醇分離方法還因氣體溫度受能耗與冷卻介質限制無法更進一步降低，混合氣中的甲醇分子不能全部冷凝為液態，最低值仍有0.2%—0.6%的甲 醇產物以氣相飽和狀態混夾在原料氣中。個別工藝採用水洗吸收方法分離氣 態甲醇，但因能耗高(吸收效率低產生大量低濃度10&-25%稀甲醇、造成精 餾負荷加大、總能耗過大)、產生新的水霧夾帶(吸收液無法有效分離、造成 循環及帶液工作、合成塔淹塔事故)等種種問題無法實現工業化應用，只能 在小裝置或變壓吸附前馳放氣淨化工況應用，無法實現甲醇生產主線循環氣 體的產品分離上。以上種種問題結果在總體上造成約有佔循環氣總量0.5%-1.8%的甲醇產 品因分離問題無法從"拿"出而在系統中反覆循環、耗能，不僅造成產品流失、 醇淨值低、影響裝置生產能力的發揮，而且降低了反應推動力並使副反應加 劇，加大了原料氣消耗定額，嚴重時危害下遊工況，造成循環機液擊(單醇)、 銅洗操作異常(聯醇)、導致催化劑永久性中毒而失活。 發明內容本發明為解決背景技術中存在的上述技術問題，而提供一種可徹底分離 甲醇的甲醇分離方法及其裝置。本發明的技術解決方案是本發明為一種甲醇分離方法，其特殊之處在 於該方法包括以下步驟1) 將從甲醇反應塔中出來的混合氣體冷卻降溫至25-70°C;2) 將冷卻後的混合氣體進行基本機械式氣/液相分離；3) 將機械分離後的混合氣體用吸收液進行高濃度吸收；4) 將加吸收液吸收後的混合氣體的夾帶吸收液除去。 上述步驟l)中混合氣體冷卻後的溫度為40"60'C; 上述步驟3)中用吸收液吸收後的甲醇溶液濃度為60—80%。一種實現上述的甲醇分離方法的裝置，包括塔體、進氣口和出氣口，其特 殊之處在於所述分離裝置還設置有汽液分離器、甲醇吸收器和機械分離器, 汽液分離器設置在塔體上部，甲醇吸收器設置在汽液分離器下方，機械分離 器設置在甲醇吸收器下方。上述汽液分離器為聚分器或篩網。上述聚分器包括隔板和濾芯，所述濾芯設置在隔板上。上述聚分器包括上、下兩個隔板和上、下兩組濾茲，上組濾芯設置在上 隔板上方，所述下組濾芯設置在下隔板下方。上述上、下兩個隔板構成的空腔的塔體上設置有旁路出口，所述旁路出 口通過旁路與出氣口連通。上述甲醇吸收器為吸收塔盤、吸收填料或霧化吸收器。上述甲醇吸收器上方的塔體上設置有進液口 。上述吸收塔盤為複合型泡罩塔板、複合型垂直篩板塔盤或其他現有結構 的塔盤。上述機械分離器為重力、離心、折流或除霧分離器。上述汽液分離器和甲醇吸收器之間的塔體上設置有旁路出口，旁路出口 通過旁路與出氣口連通。上述甲醇吸收器和機械分離器之間的塔體上設置有下旁路出口，下旁路 出口通過下旁路與旁路連通。本發明利用甲醇可完全吸收和聚分技術對潔淨工況霧沫夾帶極有效分離 的雙重特點，在傳統分離醇工藝的基礎上，增加了用吸收液如水完全吸收混合氣體中含有的小於5^m的甲醇小液滴和氣態甲醇分子的步驟，並將聚分器 對吸收前不潔淨氣體中對甲醇霧沫的聚結分離改為水吸收後潔淨氣體中對吸 收液的分離，因此本發明具有以下優點-(1) 甲醇反應產物的可全回收分離；(2) 本發明還因增加了除去混合氣體中的夾帶吸收液的除吸收液步驟， 使得經過本發明工藝處理後的混合氣沒有霧末夾帶消除循環機/變壓吸附裝置 帶液工作危險。
(3) 本發明中甲醇吸收器的淨化作用還除去了循環氣中夾帶的不飽和 酸、蠟質、固體雜質等，有效增強了甲醇反應推動力和轉化率，並延長催化 劑壽命與反應活性，繼而提高反應產品品質。(4) 本發明中甲醇吸收器的釆用改變了傳統分離方法中必須最大可能降 低混合氣體溫度造成高能耗/大冷卻設備高設備費的困難，可在高於傳統工藝 數度或數十度氣體溫度條件下實現甲醇的徹底分離，節約能耗與設備投資。(5) 自下而上設置的旁路出口使得甲醇分離裝置一裝置四用，取代了傳 統分離方法中1臺大冷卻器+1~~2臺機械式分離器+1臺聚結分離器+1臺吸收 塔的設備配置，也將三個昂貴的設備基礎改減為一個設備基礎、管道大旁路 改為設備小自旁路，節省空間與大量投資，對大型化裝置尤具工業價值。因此上述種種關聯特性徹底解決了背景技術中甲醇危害產生的問題，成 為最新型最有效最節省投資的大型/超大型甲醇分離方法與裝置。


圖1為本發明的工藝流程圖；圖2為本發明的裝置實施例一的結構示意圖；圖3為本發明的裝置實施例二的結構示意圖。
具體實施方式
參見圖1，原料氣經過甲醇反應塔後出來的是由原料氣和氣態甲醇混合在 一起的混合氣體，本發明的方法就是要將該混合氣體中的氣態甲醇完全分離 出來，其步驟如下1) 首先用儘可能少的冷煤(空氣或水)將從甲醇反應塔中出來的混合氣 體基本冷卻，將從甲醇反應塔中出來的混合氣體基本冷卻，冷卻溫度可高於傳統分離方法10-3(TC，以40—60'C為佳，形成含有原料氣、甲醇氣和甲醇 液滴的混合流體；2) 然後將冷卻後的混合流體進行基本機械式氣/液相分離，其機械分離方 式可採用重力、離心、折流或除霧分離方式，分離出後的液相由較大的甲醇 液滴組成並送入產品儲槽，並得到含有原料氣、甲醇氣和甲醇霧的混合氣體；
3) 加入吸收液(吸收液以採用水為佳)對機械分離後的混合氣體中的甲 醇氣和甲醇霧、各種不飽和酸、蠟質、固體雜質完全吸收去除，產生的高濃 度(一般為60~80)甲醇吸收液體送入後續工段精製，吸收後的混合氣相只含有原料氣和夾帶吸收液；其吸收裝置可採用吸收塔盤、吸收填料或霧化吸 收器；
4) 最後將吸收後的混合氣體的夾帶吸收液除去，ii去再循環的氣體只有 原料氣。
參見圖2，本發明的分離裝置包括塔體2、進氣口 10、出氣口 1、汽液分 離器17、甲醇吸收器6和機械分離器7，汽液分離器17設置在塔體2上部， 甲醇吸收器6設置在汽液分離器17下方，機械分離器7設置在甲醇吸收器6 下方，該汽液分離器17以採用聚分器為佳，該聚分器包括隔板4和濾芯18， 濾芯18設置在隔板4上，甲醇吸收器6以採用板式吸收塔盤13為佳，甲醇 吸收器6上方的塔體2上設置有進液口 5，機械分離器7以採用錐形結構帶有 網孔的除液器為佳，進氣口 IO處設置有氣體分布器，氣體分布器設置與機械 分離器與甲醇吸收器6之間，將兩部分連通，氣體分布器可將從進氣口 10進 入的混合氣體有利分配，除液器下方還可設置有旋分器8，旋分器8的靠近塔 體2的四周設置有降液管12，旋分器8下方設置有網狀結構的除蠟器11，進 氣口 10的下方設置有網狀或十字結構的穩液器9,汽液分離器17下方的塔體 2上還設置有旁路出口 15，旁路出口 15通過旁路19與出氣口 l連通，旁路 19上還設置有管路切換閥16，當汽液分離器17出現堵塞或故障時，可在甲 醇分離裝置在不停止工作的狀態下，通過旁路19將混合氣體從旁路19引出 進入出氣口 1 ，機械分離器7上方與甲醇吸收器6下方之間塔體2上還可開有 下旁路出口21，下旁路出口 21通過下旁路20與旁路19連通，在下旁路20 上也設置有管路切換閥，在裝置開停車或甲醇吸收器6、汽液分離器17暫停 工作時，可在甲醇分離裝置在不停止工作的狀態下，通過下旁路出口21將混 合氣體從下旁路20引出進入出氣口 1，下旁路出口 21也可通過下旁路20直 接與出氣口l連通。汽液分離器17上方的塔體2上設置有人孔3，通過人孔 3可進入汽液分離器17上方進行檢修，汽液分離器17 —側設置有吹蠟器14， 在汽液分離器17和塔體內件上附著的少量蠟質可通過吹蠟器14溶化清理。參見圖3，本發明的汽液分離器17採用聚分器時，該聚分器還可包括上、 下兩個隔板24、 27和上、下兩組濾芯26、 25，所述上組濾芯26設置在上隔 板24上方，所述下組濾芯設置25在下隔板27下方，兩組濾芯可進一步保證 除夕吸收液的效果。上、下兩個隔板24、 27構成的空膾形成了氣體分配室， 旁路出口 15可設置在氣體分配室內，也可設置在下隔板27下方，下氣體分 配室內還可設置有人孔23，通過人孔23工人可直接進入氣體分配室內進行檢 修。本發明的裝置工作時，水從進液口 5流經吸收塔盤13，然後將從甲醇反 應塔中出來的混合氣體從進氣口 IO通入，在混合氣體上升過程中，大液滴的 甲醇通過自身重力與混合氣體分離落下，剩下的混合氣體上升過程中經除蠟 器11除去混合氣體中的蠟質，通過旋分器8再分離大於10pm的甲醇霧滴， 經錐形結構帶有網孔的除液器分離直徑大於5pm的甲醇霧滴，然後通過吸收 塔盤13上的水對直徑小於5pm的甲醇霧滴和氣態甲醇分子完全吸收，至此， 所含甲醇已被完全分離的混合氣體再進入聚分器中除水後，從出氣口 l排出， 而吸收了甲醇的水，以及被分離的大於IOmiti的甲醇霧滴和大於5mih的甲醇 霧滴均通過輸液管12或沿塔體2落入穩液器9餘底部空腔中後經排醇口 22 排出。
權利要求
1、 一種甲醇分離方法，其特徵在於該方法包括以下步驟 1 )將從甲醇反應塔中出來的混合氣體冷卻降溫至25-70°C ;2) 將冷卻後的混合氣體進行基本機械式氣/液相分離；3) 將機械分離後的混合氣體用吸收液進行高濃度吸收；4) 將加吸收液吸收後的混合氣體的夾帶吸收液除去。
2、 根據權利要求1所述的甲醇分離方法，其特徵在於所述步驟l)中 混合氣體冷卻後的溫度為40—6(TC;
3、 根據權利要求1或2所述的甲醇分離方法，其特徵在於所述步驟3) 用吸收液吸收後的甲醇溶液濃度為60~80%。
4、 一種實現權利要求l所述的甲醇分離方法的裝置，包括塔體、進氣口和出氣口，其特徵在於所述分離裝置還設置有汽液分離器、甲醇吸收器和機械分離器，所述汽液分離器設置在塔體上部，所述甲醇吸收器設置在汽液 分離器下方，所述機械分離器設置在甲醇吸收器下方。
5、 根據權利要求4所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述汽液分離器為聚分器或篩網。
6、 根據權利要求5所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述聚分器包括 隔板和濾芯，所述濾芯設置在隔板上。
7、 根據權利要求5所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述聚分器包括上、下兩個隔板和上、下兩組濾芯，所述上組濾芯設置在上隔板上方，所述 下組濾芯設置在下隔板下方。
8、 根據權利要求7所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述上、下兩個隔板構成的空腔的塔體上設置有旁路出口，所述旁路出口通過旁路與出氣口連通。
9、 根據權利要求4或5或6或7所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所
10、 根據權利要求9所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述甲醇吸收 器上方的塔體上設置有進液口 。
11、 根據權利要求9所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述吸收塔盤 為複合型泡罩塔板或複合型垂直篩板塔盤。
12、 根據權利要求9所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述機械分離 器為重力、離心、折流或除霧分離器。
13、 根據權利要求9所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述汽液分離 器和甲醇吸收器之間的塔體設置有旁路出口 ，所述旁路出口通過旁路與出氣 口連通。
14、 根據權利要求13所述的甲醇分離裝置，其特徵在於所述甲醇吸收 器和機械分離器之間的塔體上設置有下旁路出口 ，所述下旁路出口通過下旁 路與旁路連通。
全文摘要
本發明涉及一種甲醇分離方法及其裝置，其技術解決方案為該甲醇分離方法包括以下步驟1)將從甲醇反應塔中出來的混合氣體冷卻降溫至25-70℃；2)將冷卻後的混合氣體進行基本機械式氣/液相分離；3)將機械分離後的混合氣體用吸收液進行高濃度吸收；4)將加吸收液吸收後的混合氣體的夾帶吸收液除去。本發明徹底解決了普通技術中甲醇危害產生的問題，成為最新型最有效最節省投資的大型/超大型甲醇分離方法與裝置。
文檔編號C07C29/00GK101121637SQ200610104490
公開日2008年2月13日 申請日期2006年8月9日 優先權日2006年8月9日
發明者李彩琴, 王夢潔 申請人:李彩琴;王夢潔