印楝素微膠囊劑及其製備方法
2023-06-02 15:21:16 2
專利名稱：印楝素微膠囊劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及以印楝素為主要殺蟲活性成分配製的農藥製劑及其製劑的製備方法，具體地說以印楝素乾粉或印楝種核抽提物為原料製造印楝素微膠囊的方法。
背景技術：
傳統的農藥劑型已經不能適應現代社會的需要，農藥的劑型已經向水基化、超微化及緩釋和控制釋放方向發展，本發明就是將印楝素微膠囊化，研製印楝素的緩釋和控制釋放劑。
目前世界各國對印楝素非常重視，相繼開發了印楝素殺蟲劑品種不少於40個，其中劑型主要是乳油、可溼性粉劑和粉劑。
其中CN 01107061.7《印楝素微乳劑及其製法》公開了一種印楝素微乳劑的製法。印楝素微乳劑是藉助乳化劑的作用，將印楝種核抽提物和印楝油均勻地分散於水中形成半透明的製劑。
以上產品是由常規方法製得的，沒有經過微膠囊化，其共同缺點是有效成分在紫外線照射下和溫度、微生物和自然的氧的共同作用下容易失活，持效期短等不足。
技術內容微膠囊是一種包衣殺蟲劑，一般指直徑為1～200微米的固體或液體被一個壁包裹而組成的微粒，其囊壁一般是聚合物，在貯藏時起隔離和保護囊芯物質的作用。其對一些遇光、熱易分解的農藥有很好的保護作用，可延長農藥的持效期，減少汙染、掩蔽氣味、提高穩定性，減少防治次數和農藥用量。
本發明是以印楝素乾粉或印楝種核抽提物被高分子聚合物包囊，形成緩釋和控制釋放劑，提高了印楝素的穩定性，延長了印楝素的持效期。本發明所提供的印楝素微膠囊劑是含有0.1％～80％印楝素的微膠囊劑，其中印楝素微膠囊劑的有效成分為印楝素，囊芯為印楝種核抽提物或印楝素乾粉，囊壁為聚酯、聚醯胺或聚脲；分散劑為木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的任一種。其中印楝素乾粉按如下方法製備壓榨印楝種仁得到印楝油，將印楝油緩緩加入到非極性溶劑中，過濾或離心出絮狀沉澱，將沉澱乾燥即得印楝素乾粉。所述的印楝素微膠囊劑的組份為65％～95％印楝素種核抽提物或印楝素乾粉，0.1％～10％分散劑，3％～30％囊壁材料。
本發明還涉及印楝素微膠囊劑的製備方法。
具體地說，本發明印楝素微膠囊劑製備方法如下在50℃的恆溫下，將佔總重量65％～95％的印楝種核抽提物其印楝素含量為0.01％～100％，加入到佔總重量1％～10％含2％～10％分散劑的水溶液中，攪拌讓印楝種核抽提物分散於水溶液中。加入溫度為40℃～100℃佔總重量為1.5％～15％明膠和佔總重量為1.5％～15％阿拉伯膠或加入佔總重量為1％～6％脲和佔總重量為1％～3％甲醛或加入佔總重量為2％～7％聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和佔總重量為3％～9％丙三醇或加入佔總重量為2％～8％甲苯二異氰酸酯和佔總重量為1％～7％六亞甲基四胺或加入佔總重量為1％～7％氯代甲酸酯和佔總重量為2％～10％二乙烯三胺，以1000轉/分鐘攪拌進行聚合反應30～60分鐘，調pH至3.5～8，隨後以500轉/分鐘攪拌20～30分鐘，即製成印楝素微膠囊劑。
該發明的另一種微膠囊劑製備方法將佔總重量65％～95％的印楝素乾粉加入到佔總重量1％～10％的含0.1％～9％羥丙基纖維素或含0.3％～10％苯乙烯-馬來酸酐共聚物水溶液中，再將上述混合液與直徑為0.8～1毫米的玻璃珠按重量比為100∶160混合，於球磨機中以1400轉/分鐘球磨2.5～3小時。在50℃的恆溫下將上述懸浮液以500轉/分鐘攪拌30分鐘，加入80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續攪拌30～60分鐘，然後調pH至4.5，在60℃加熱2小時，即製成印楝素微膠囊劑。
本發明所製得的兩類微膠囊劑，其防蟲效果好，持效期長。
本發明的優點是本發明所製得的製劑因是用高分子聚合物包裹，以水為介質或固體製劑，因而具有①抗自然幹擾(紫外光、雨水、溫度)能力和微生物降解能力強，因而穩定性好，貯藏穩定，持效期長，避免了農藥的浪費，減少了環境汙染；②對生產者和使用者以及環境安全；③以水為介質或以硅藻土等填料為介質，資源豐富，產品成本低，包裝容易；④可以掩蓋印楝種核抽提物的的氣味；⑤在昆蟲取食時，農藥是集中進入昆蟲體內的，因而藥效好；⑥本產品工藝簡單，生產成本低，適於推廣應用。
實施例1在反應器中，加入21克含5％的木質素磺酸鈣水溶液，加熱至50℃，木質素磺酸鈣完全溶解後，加入70克印楝種核抽提物，攪拌均勻。在50℃的恆溫下，分別加入3克聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和6克六亞甲基四胺，並以3000轉/分鐘的速度攪拌1.5小時，進行聚合反應，攪拌速度減至1000轉/分鐘，繼續攪拌30分鐘，製得印楝素微膠囊劑。
實施例2在反應器中，加入23克3％聚乙烯吡咯烷酮水溶液，加熱至75℃，再加入70克印楝種核抽提物，攪拌均勻，再將4克甲苯二異氰酸酯緩慢傾入反應器中，同時把轉速調到2000轉/分鐘，10分鐘後加入3克乙二胺，攪拌器轉速降至1000轉/分鐘，用氫氧化鈉或鹽酸水溶液調pH值至6.5，製成印楝素微膠囊劑。
實施例3在反應器中，加入20克的4％聚乙烯醇水溶液，在另一反應器中加入68克印楝種核抽提物和7克甲苯二異氰酸酯，充分攪拌後，緩緩傾入第一反應器中，攪拌器轉速調至1500轉/分鐘，攪拌30分鐘，在50℃的恆溫下，使粒徑達到所需的大小(用顯微鏡鏡檢)，再加入5克丙三醇，用氫氧化鈉或鹽酸水溶液調節pH值至6，繼續攪拌40分鐘，即成印楝素微膠囊劑。
實施例4將65克的印楝素乾粉加入到20克1％羥丙基纖維素水溶液中，加水15克。加入直徑為0.8～1毫米的玻璃珠160克量並且以1400轉/分鐘球磨，將所得的漿料保持在50℃的恆溫下，取漿料80克以500轉/分鐘攪拌30分鐘，再加入20克的80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續攪拌30～60分鐘，然後用氫氧化鈉或鹽酸水溶液將pH值調至4.5，加熱到60℃並使反應進行2小時，即成印楝素微膠囊劑。
權利要求
1.一種印楝素微膠囊劑，其特徵在於以印楝素乾粉或印楝種核抽提物為囊芯，以聚酯、聚醯胺或聚脲為囊壁，以木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一種或多種混合為分散劑，通過界面聚合法，製成的印楝素微膠囊劑，其各組分按重量計為印楝素乾粉或印楝種核抽提物佔65％～95％，囊壁佔3％～30％，分散劑佔0.1％～10％。
2.根椐權利要求1所述的印楝素微膠囊劑，其印楝素含量為0.1％～80％。
3.一種印楝素微膠囊劑製備方法，其特徵在於在50℃的恆溫下，將佔總重量65％～95％的印楝種核抽提物，加入到佔總重量1％～10％的分散劑的水溶液中，攪拌讓印楝種核抽提物分散於水溶液中，加入溫度為40℃～100℃佔總重量為1.5％～15％明膠和佔總重量1.5％～15％阿拉伯膠或加入佔總重量為1％～6％脲和佔總重量為1％～3％甲醛或加入佔重量為2％～7％聚亞甲基聚苯基異氰酸酯和佔總重量為3％～9％丙三醇或加入佔總重量為2％～8％甲苯二異氰酸酯和佔總重量為1％～7％六亞甲基四胺或加入佔總重量為1％～7％氯代甲酸酯和佔總重量為2％～10％二乙烯三胺，以1000轉/分鐘攪拌進行聚合反應30～60分鐘，調pH至3.5～8，隨後以500轉/分鐘攪拌20～30分鐘，即製成印楝素微膠囊劑。
4.根據權利要求1所說的印楝素微膠囊劑製備方法，其特徵在於印楝種核提物的印楝素含量為0.01％-100％(重量)。
5.根據權利要求3所說的印楝素微膠囊劑的製備方法，其特徵在於分散劑含量為0.1％-10％(重量)。
6.一種印楝素微膠囊劑的製備方法，其特徵在於將佔總重量65％～95％的印楝素乾粉，加入到佔總重量為1％～10％的含0.1％～9％羥丙基纖維素或含加入佔總重量為0.3％～10％苯乙烯-馬來酸酐共聚物水溶液中，加水至100％，再將上述混合液與直徑為0.8～1毫米的玻璃珠按重量比為100∶160混合，於球磨機中以1400轉/分鐘球磨2.5～3小時。在50℃的恆溫下將上述懸浮液以500轉/分鐘攪拌30分鐘，加入80％甲氧基三聚氫胺水溶液，繼續攪拌30～60分鐘，然後調pH至4.5，在60℃加熱2小時，即製成印楝素微膠囊劑。
7.根據權利要求6所說印楝素微囊膠製備方法，其特徵在於印楝素乾粉的印楝素含量為0.01％-100％(重量)。
8.根據權利要求6所說的印楝素微膠囊劑的製備方法，其特徵在於分散劑含量為0.1％-10％(重量)。
全文摘要
本發明涉及以印楝素為主要殺蟲成分配製的農藥製劑及其製備方法。具體地是以印楝素乾粉或印楝種核抽提物為原料製造印楝素微膠囊及其製備方法，通過界面聚合法，以印楝素乾粉或印楝種核抽提物為囊芯，製成印楝素微膠囊劑。本製劑具有防蟲效果好，藥效持產時間長，製備工藝簡單，生產成本低等優點。
文檔編號A01N25/28GK1423937SQ0215209
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月2日 優先權日2002年12月2日
發明者徐漢虹, 江定心 申請人:華南農業大學