一種富含蝦青素的蝦油及其酶輔助超臨界萃取方法
2023-06-02 15:27:26 1
專利名稱：一種富含蝦青素的蝦油及其酶輔助超臨界萃取方法
技術領域：
本發明涉及一種利用蝦加工廢棄物一蝦頭，蝦殼及蝦尾，通過蛋白酶輔助超臨界二氧化碳萃取富含蝦青素的蝦油的方法，屬於食品科學高新技術領域。
背景技術：
蝦青素是廣泛存在於生物界的一種酮式類胡蘿蔔素，屬萜烯類不飽和化合物。已知蝦青素在抗氧化、著色、光保護、促進繁殖、增強免疫、中樞神經系統健康的保護、預防心血管疾病以及防紫外線輻射等方面具有優異的生物學功能，因此近年來，天然蝦青素的提取分離方法成為研究熱點。天然蝦青素作為一種天然製劑，在醫藥、養殖、食品以及化工等行業具有巨大的應用潛力和發展前景。本發明採用蝦加工廢棄物作為主要原料，提取富含蝦青素的蝦油，使原料變廢為寶達到綜合利用資源的目的。常見的從蝦加工廢棄物中提取蝦青素以及油脂的方法有酶解法、有機溶劑提取法、超臨界提取法。其中酶解法利用不同種類酶的酶解反應獲得產物，但此法只能單純將物質進行分解，後續還需要有進一步的提取工藝將目標物進行提取。有機溶劑提取法常用的溶劑有乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷等，公開號為CN102503877A，申請號為201110387069.0的專利「一種蝦青素的提取方法」，該方法首先採用低濃度乙醇溶液提取，再用二氯甲烷與已烷組成的混合溶劑進行萃取，獲得蝦青素。產品單一，且存在溶劑殘留。公開號為CN102603589A，申請號為201210038732.0的發明「一種從冰凍的南極磷蝦提取富集蝦青素酯的方法」，利用乙醇液提取，而後利用正己烷濃縮可得含有蝦青素的油脂。但該方法原料為南極磷蝦整蝦，成本高，且正己烷殘留，損害產品質量。公開號為CN102731359A,申請號為201210249101.3的專利「一種從南極磷蝦中提取蝦青素及其酯的方法」，以冰凍的南極磷蝦為原料，用乙醇提取，濃縮後加入甲殼素乙酸溶液，再加入乙醇洗脫，過濾得紅色膏狀物。該專利所得產品為膏體狀而非澄清油態，故產品純度不高，雜質較多。公開號為CN102731361A, 申請號為201210249118.9的專利「 一種從南極磷蝦中快速富集蝦青素及其酯的方法」，該發明利用幹南極磷蝦為原料，加入正已烷或環已烷或石油醚或6#汽油的提取，再加入白色VE粉攪拌吸附，用丙酮洗脫至VE粉變白得紅色膏狀物，經矽膠柱層析可得蝦青素酯洗脫液，各自蒸除溶劑得蝦青素酯。柱頂洗脫時未下移的蝦青素部分經丙酮提取。該發明工藝流程複雜，需要多步萃取，吸附，及分離操作，且該法所得產品含有有機溶劑殘留，難以達到食品安全級別。超臨界流體萃取作為一種新型的提取技術，傳質速率快，無溶劑殘留且產物分離簡便，廣泛應用於活性物質的提取和提純中。二氧化碳因其臨界點溫和、安全、環保、無毒且經濟等優勢，在眾多的超臨界流體中脫穎而出，應用於多種物質尤其是食品工業中活性物質的萃取過程中。目前超臨界提取技術與酶解反應結合這一模式，較多應用於化學反應效率提升的研究中，鮮少應用於活性物質的提取分離。本發明欲提供一種新型的組合提取方式，高效且簡便的獲得產品。有研究表明木瓜蛋白酶可選擇性降解甲殼素的GIcNAc-GlcN糖苷鍵，因此本發明採用木瓜蛋白酶作為輔助酶參與蝦青素的提取。
發明內容
本發明主要解決了現存的傳統提取方法提取效率較低、流程繁瑣的缺點，提供了利用木瓜蛋白酶輔助超臨界二氧化碳的新型組合提取的方式，從而獲得富含蝦青素的蝦油
女口
廣叩ο本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案實現的:
本發明是利用蝦加工廢棄物一蝦頭，蝦殼及蝦尾，利用木瓜蛋白酶輔助超臨界二氧化碳萃取富含蝦青素的蝦油的方法，其特點是:
1)將蝦頭，蝦殼及蝦尾等加工廢棄物進行真空冷凍乾燥，真空度曲線設定為15 20Mpa，溫度曲線設定為0-30min升溫至50°C後保持300min，而後在30min內降至40°C，並保持40°C直到曲線與設定曲線保持平行一小時後或重量恆定，視為真空冷凍乾燥結束；
2)將進行真空冷凍乾燥後的蝦頭，蝦殼及蝦尾放入粉碎機進行粉碎，粉碎至40-60目後備用;
3)稱取定量蝦頭，蝦殼及蝦尾粉(以下簡稱為蝦粉)，加入木瓜蛋白酶，比例為2 8%，充分攪拌均勻；
4)將完成步驟3後的蝦粉裝入超臨界萃取釜中，控制萃取壓力為15(T350Bar，萃取溫度為3(T50°C，二氧化碳流量為I 3L/min以及萃取時間l(Tl20min，進行超臨界動態萃取；
6)通過分離口收集產物，分離口溫度設定為80°C。本發明所獲得產品是一種富含蝦青素的蝦油，產品為澄清油狀物，呈鮮豔的橙紅色，具有蝦油特有的海鮮香氣。經響應面分析法優化後，蝦粉中油脂萃取率可達10%以上，利用GC-MS和HLPC分析，蝦油中不飽和脂肪酸總量可達30°/Γ63%，蝦青素含量可達50 μ g/g 527 μ g/g。本發明具有明顯的優點是:
1)產品豐富。通過此工藝可獲得富含蝦青素的蝦油。既保存了含有不飽和脂肪酸的蝦油，又富含蝦青素，增強了產品的保健功效；
2)產品綠色環保純度高。通過超臨界二氧化碳萃取所得的產品無溶劑殘留且產品純度
聞;
3)工藝簡單易於實施。本發明只需要經過原料處理和超臨界萃取即可。
具體實施方式
:
通過下述實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。實施例:
1)將中國對蝦加工廢棄物經真空冷凍乾燥進行預處理。真空度曲線設定為15 20Mpa，溫度曲線設定為0-30min升溫至50°C後保持300min，而後在30min內降至40°C，並保持40°C直到曲線與設定曲線保持平行一小時後或重量恆定，則真空冷凍乾燥結束；
2)將進行真空冷凍乾燥後的蝦頭，蝦殼及蝦尾放入中藥粉碎機進行粉碎，粉碎至40-60目備用；
3)稱取15g蝦頭，蝦殼及蝦尾粉(以下簡稱為蝦粉)，加入木瓜蛋白酶，比例為6%，充分攪拌均勻，裝入超臨界萃取釜中，進行超臨界二氧化碳萃取；4)控制萃取壓力為300Bar，萃取溫度為40 °C，二氧化碳流量2L/min，萃取時間為60min,進行超臨界動態萃取，分離口溫度設定為80°C。經過·以上步驟，蝦粉中蝦油的萃取率為11.2%，其中蝦青素含量為518μ g/g。
權利要求
1.一種富含蝦青素的蝦油及其酶輔助超臨界萃取方法，其特徵在於包括以下製備過程: (1)將蝦頭，蝦殼及蝦尾等廢棄物進行真空冷凍乾燥後，粉碎，得到蝦頭，蝦殼及蝦尾粉(以下簡稱為蝦粉); (2)稱取一定量蝦粉，加入木瓜蛋白酶，充分攪拌均勻裝入超臨界萃取釜中，進行超臨界二氧化碳萃取； (3)通過分離口收集產物得到富含蝦青素的蝦油。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於以下幾個方面: (1)真空冷凍乾燥過程中，真空度曲線設定為15 20Mpa，溫度曲線設定為0_30min升溫至50°C後保持300min，而後在30min內降至40°C，並保持40°C直到曲線與設定曲線保持平行一小時後或重量恆定，視為真空冷凍乾燥結束； (2)將進行真空冷凍乾燥後的蝦頭，蝦殼及蝦尾放入粉碎機進行粉碎至40-60目備用； (3)木瓜蛋白酶加入量控制為物料總量的(Γ10%； (4)超臨界二氧化碳萃取蝦油時的萃取條件為:萃取壓力15(T400Bar，萃取溫度30^600C，二氧化碳流量 I 3L/min，萃取時間l(Tl20min，分離口溫度80°C。
全文摘要
一種富含蝦青素的蝦油及其酶輔助超臨界萃取方法，本發明選用蝦加工廢棄物——蝦頭，蝦尾以及蝦殼經冷凍乾燥後的粉末為主要原料，在木瓜蛋白酶的輔助下進行超臨界二氧化碳萃取得到富含蝦青素的蝦油。設定萃取溫度，萃取壓力以及木瓜蛋白酶的投入量為三個待優化因素，利用響應面分析法進行優化分析，得到富含蝦青素蝦油萃取的最佳條件。所得產品可作為功能食品直接食用或作為附加材料添加到其他食品中，增強保健作用，實現廢棄物綜合環保利用。
文檔編號C11B1/02GK103087814SQ20131005044
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月13日 優先權日2013年2月13日
發明者桑亞新, 王向紅, 張雪嬌 申請人:河北農業大學