一種金屬粉末的製備方法

2023-06-02 14:34:36 2

專利名稱：一種金屬粉末的製備方法
技術領域：
本發明屬於材料領域，特別涉及一種金屬粉末的製備方法。
背景技術：
金屬粉末以其尺寸小，比表面積大，而使得用其製得的金屬零部件具有許多不同於常規材料的性質，如優良的力學性能、特殊的磁性能、高的電導率和擴散率、高的反應活性和催化活性等。這些特殊性質使得其在航空航天、艦船、汽車、冶金、化工等領域得到越來越廣泛的應用。目前金屬粉末的製備有多種方法。常見的有化學還原法、電解還原法和氣體霧化·法等。化學還原法，即通過含金屬的鹽溶液或氧化物通過化學反應還原為金屬。[B 門德、G 吉爾勒、B 格裡斯、P 奧利希、J 明霍，粉末冶金用燒結活性金屬粉末和合金粉末以及其製備方法和應用，專利公開號CN1301205]。電解還原法，即將含金屬的氧化物或鹽採用電解方式還原成金屬。[施瑞盟、白晨光、杜繼紅、邱貴寶、呂大光、潘成、黃潤，一種使用金屬氧化物直接製備金屬粉末或者合金粉末的方法，專利公開號=CN 101597777]。氣體霧化法是生產金屬及合金粉末的主要方法之一，用高速氣流將液態金屬流破碎成小液滴並凝固成粉末。[菊川真利、松永繁昌、稻葉恆太、巖津修、武田徹，製備金屬粉末的方法，專利公開號1277570]。

發明內容
本發明的目的，是提供一種金屬粉末的製備方法，這種方法以非金屬材料為載體，通過物理、化學或電化學的方式在載體表面形成金屬層，經高溫氧化，再對金屬氧化物進行粉碎和還原，經過分級得到不同目數的金屬粉末。一種金屬粉末的製備方法，包括下述工藝步驟
(1)使用非金屬材料作為載體，採用已知的物理、化學或電化學方法在其表面覆蓋金屬
層；
(2)經高溫氧化除去載體；
(3)利用研磨或球磨方式粉碎形成金屬氧化物粉末；
(4)再經過還原過程形成金屬粉末；
(5)對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末；
上述非金屬材料包括化學纖維布、天然纖維布、有機高分子薄膜和海綿；
上述製備的金屬粉末包含銅、鎳、鐵、鈷、鋅單相的金屬粉末及兩相或多相的金屬粉末。本發明的優點在於
(I)對非金屬材料進行高溫氧化、還原、研磨工藝處理，均為比較成熟的工藝。
(2)反應條件簡單，且周期短，可用於大批量生產。(3)反應設備簡單，所需成本較低。(4)使用本發明的方法不僅可以製備單金屬粉末，還可以根據需要製備混合多金屬粉末。
具體實施例實施例I
(1)真空蒸鍍鋅選用PET薄膜作為載體進行真空蒸鍍鋅，工作氣壓10_3帕，薄膜經過鍍膜區的冷卻輥鍍覆鋅膜2微米，備用；
(2)對步驟(I)所得鍍覆有鋅薄膜的PET薄膜在480°C下烘烤或燃燒，至聚酯成分完全燒盡，獲得金屬氧化物片狀產物，備用；
(3)對步驟(2)所得金屬氧化物片狀產物進行球磨，得粉末狀金屬氧化物，備用；
(4)用氫氣還原法將步驟(3)所得金屬氧化物粉末在530°C下進行還原，以獲得粉末狀金屬；
(5)對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。實施例2
(1)、真空鍍鎳
選用滌綸纖維布料，採用真空磁控濺射的方法在其表面製備一層鎳導電層，濺射氣壓IO-1帕，濺射後膜層厚度20-100納米，備用；
(2)、在鎳鍍層上電鍍鎳鐵合金
鎳鐵合金的工藝規範
硫酸鎳180 220 g I/1
氯化鈉25 30 g I/1
硼酸40 45 g I71
朽1檬酸鈉15 20 g I71
硫酸亞鐵10 20 g L—1
pH 值3. 2 3. 8
溫度60 65 V
陰極電流密度2 5 A dm—2 ；
(3)、對步驟(2)所得鍍覆有金屬鎳鐵銅的纖維布在480°C下烘烤或燃燒，至纖維完全燒盡，獲得金屬氧化物片狀產物，備用；
(4)、對步驟(3)所得金屬氧化物片狀產物進行球磨，得粉末狀金屬氧化物，備用；
(5)、用氫氣還原法將步驟(4)所得金屬氧化物粉末在530°C下進行還原，以獲得粉末狀金屬；
(6)對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。實施例3
I、對尼龍纖維布進行前處理，前處理流程為清洗-敏化-活化，具體工藝規範如下
(I)清洗
將尼龍纖維布繞成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超聲清洗器中清洗15 min，然後用去離子水洗淨，烘乾，備用；
(2)纖維的敏化處理
敏化液由10 50 g L—1的氯化亞錫(SnCl2 2H20)和質量分數為37%的鹽酸30 50ml L—1配製 而成，配製溶液時，為防止氯化亞錫水解產生白色沉澱，先用鹽酸將氯化亞錫溶解再稀釋成溶液，同時為了阻止二價錫的氧化，還要在配製好的溶液中加入錫粒；
將步驟(I)所得的纖維放入500ml由30 g -T1的SnCl2 *2H20和質量分數為37%的40ml L-1鹽酸組成的敏化液中敏化lOmin，取出並用去離子水洗淨，烘乾；
(3)纖維的催化處理
將步驟(2)所得敏化的纖維放入500ml含有0. 15g/L的PdCl2溶液中催化5min，然後取出並用去離子水洗淨，烘乾；
2、纖維的化學鍍鎳
化學鍍鎳液配方及工藝條件
氯化鎳(NiCl 6H20)25 30 g L-1
次磷酸鈉(NaH2PO2 H2O)30 g L—1
檸檬酸鈉(Na3C6H5O7 2H20)10 g L—1
羥基醋酸鉀(OHCH2COOk)4 g T1
pH 值8、
溫度60 65 V
施鍍結束後將纖維取出，用去離子水清洗乾淨，烘乾；
3、對鍍覆有金屬鎳的纖維布在500°C下烘烤或燃燒，至纖維完全燒盡，獲得金屬氧化物的片狀產物；
4、對所得金屬氧化物的片狀產物進行研磨，得金屬氧化物粉末；
5、用氫氣還原法將所得金屬氧化物粉末在500°C下進行還原，以獲得鎳金屬粉末；
6、對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。實施例4
I、對碳纖維布進行前處理，前處理流程為去膠-除油-粗化-中和-敏化-活化-還原，具體工藝規範如下
(1)去膠在溫度為400°C下灼燒20min以去除碳纖維出廠時表面的保護膠膜，備用；
(2)除油將步驟(I)所得碳纖維束邊緣用透明膠封好，將除油液加熱到50°C，將碳纖維放入，電磁攪拌15 30 min取出，除油後用蒸餾水反覆衝洗，備用；
(3)粗化將步驟(2)所得除油處理後的碳纖維放入3(T40°C的粗化液中，電磁攪拌，粗化時間為80 min,備用；
所述粗化液的配方及工藝條件
過硫酸銨(Na4)2S2O8200 g/ L
H2SO4 (d=l. 84 g/cm3)100 ml/L
溫度30 40 V ；
(4)中和將步驟(3)所得粗化後的纖維取出，用10%氫氧化鈉溶液中和纖維表面的酸，再用蒸餾水清洗乾淨，晾乾；
(5)敏化將步驟(4)所得中和後洗淨的碳纖維放入敏化液中，電磁攪拌5min後取出，用蒸餾水洗乾淨，備用；
所述敏化液配方
氯化亞錫(SnCl2 2H20)10 g/L
HCl (d=l. 19 g/cm3)40 ml/L ；
(6)活化將步驟(5)所得碳纖維放入活化液中電磁攪拌5min，再用蒸餾水清洗:T4次，備用;
所述活化液配方 氯化鈀(PdCl2)0. I g/L
HCl (d=l. 19 g/cm3)10 ml/L ；
(7)還原將步驟(6)所得碳纖維浸入30g/L次磷酸鈉溶液中，室溫攪拌I min，備用；
2、在在步驟I所得非金屬纖維布上化學鍍銅
化學鍍銅配方及工藝條件
硫酸銅(CuSO4 5H20)6g T1
硫酸鎳(NiSO4 7H20)0. 5g T1
次磷酸鈉(NaH2PO2 H2O)28 g L—1
檸檬酸鈉(Na3C6H5O7 2H20)15 g L—1
硼酸(H3BO3)30 g T1
硫脲(CS (NH2) 2)0. 0002 g L-1
pH 值9. 2
溫度65 V ；
3、在步驟2所得銅鍍層上電鍍光亮鎳
電鍍鎳(光亮鎳)溶液配方及工藝條件
硫酸鎳250 300 g I/1
氯化鎳30 50 g I/1
硼酸35 40 g I71
糖精0. 5 I. 0 g L—1
I, 4- 丁炔二醇0. 3 0. 5 g L-1
十二烷基硫酸鈉0. 05、. 15 g L—1
pH 值3. 8 4. 4
溫度40 50 V
陰極電流密度I. 5 3. 0 A dm_2 ；
4、將步驟3所得鍍覆有鎳銅的纖維布在550°C下烘烤或燃燒，至纖維完全燒盡，獲得金屬氧化物的片狀產物，備用；
5、將步驟4所得金屬氧化物的片狀產物研磨成金屬氧化物粉末，備用；
6、用氫氣還原法將步驟5所得金屬氧化物粉末在510°C下進行還原，以獲得金屬粉末；
7、對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。 實施例5
I、在聚氨酯海綿塗覆石墨導電塗料，經過80攝氏度烘烤乾燥24小時後，得到電阻在100-1000歐姆的導電塗層，備用；2、電鍍鎳
電鍍鎳配方及工藝
硫酸鎳280g/L
氯化鎳8"l4g/L
硼酸36 g/L
pH 值4. O
溫度40°C
電流密度f3A/dm2
3、將步驟2所得鍍覆有鎳的聚氨酯海綿在530°C下烘烤或燃燒，至聚氨酯海綿完全燒盡，獲得金屬氧化物的片狀產物，備用；
4、將步驟3所得金屬氧化物的片狀產物研磨成金屬氧化物粉末，備用；
5、用氫氣還原法將步驟4所得金屬氧化物粉末在520°C下進行還原，以獲得金屬粉末；
6、對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。
權利要求
1.一種金屬粉末的製備方法，其特徵在於包括下述工藝步驟 (1)使用非金屬材料作為載體，採用已知的物理、化學或電化學方法在其表面覆蓋金屬層； (2)經高溫氧化除去載體； (3)利用研磨或球磨方式粉碎形成金屬氧化物粉末； 再經過還原過程形成金屬粉末； 對金屬粉末採用目篩進行分級，得到不同目數的金屬粉末。
2.根據權利要求I所述的一種金屬粉末的製備方法，其特徵在於 所述的非金屬材料包括化學纖維布、天然纖維布、有機高分子薄膜和海綿； 所述的製備的金屬粉末包含銅、鎳、鐵、鈷、鋅單相的金屬粉末及兩相或多相的金屬粉末。
3.根據權利要求I所述的一種金屬粉末的製備方法，其特徵在於，金屬層的製備方法包括以下方法 (1)真空鍍； (2)先真空鍍後電鍍； (3)化學鍍; (4)先化學鍍後電鍍； (5 )採用導電塗料塗覆後電鍍。
全文摘要
本發明公開了一種金屬粉末的製備方法，其製備步驟為使用非金屬材料作為載體，採用已知的物理、化學或電化學方法在其表面覆蓋金屬膜層；經高溫氧化除去載體；粉碎形成金屬氧化物粉末；再經過還原過程形成金屬粉末；進行分級，得到不同目數的金屬粉末。通過本方法可製備單金屬粉末或混合多金屬粉末。金屬粉末的此種製備方法所採用的處理工藝均為較成熟工藝，反應條件簡單、周期短，可用於大批量生產，反應設備簡單，所需成本低。
文檔編號B22F9/20GK102756130SQ20121023745
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月11日 優先權日2012年7月11日
發明者夏祥華, 孫杰, 張興偉, 李爍 申請人:瀋陽理工大學