磁性材料及設備的製作方法

2023-06-02 18:47:06 2

磁性材料及設備的製作方法
【專利摘要】實施方式的磁性材料的特徵在於，其具備：含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的至少1種元素的磁性金屬粒子；與磁性金屬粒子相接觸且含有選自由Al2O3、SiO2及TiO2構成的第2組中的至少1種氧化物的柱狀氧化物粒子；以及磁性金屬粒子和柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻比磁性金屬粒子高的基質相，當將磁性金屬粒子的粒徑設為R、將柱狀氧化物粒子的長徑設為L、將柱狀氧化物粒子的短徑設為l時，5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4。
【專利說明】磁性材料及設備
[0001] 相關申請的交叉參考
[0002] 本申請基於2013年9月20日提出的日本專利申請No. 2013-194771號主張優先 權，在此援引其全部內容W作參考。

【技術領域】
[0003] 在此所述的實施方式主要涉及磁性材料及設備。

【背景技術】
[0004] 為了將功率半導體搭載在各種機器中，功率電感器的開發、即在MHz帶下的高導 磁率和低磁損耗的磁性材料的開發是不可缺少的。進而，需要可對應大電流的高飽和磁化。 當飽和磁化高時，即便施加高磁場，也難W引起磁飽和，可抑制有效電感值的降低。由此，設 備的直流畳加特性提局，系統的效率提局。
[000引另外，電波吸收體中，利用高的磁損耗，吸收由電子機器產生的噪音，降低電子機 器的誤操作等不良情況。電子機器在各種頻帶中進行使用，在規定的頻帶內需要高的磁損 耗。一般來說，磁性材料在鐵磁諧振頻率附近顯示高的磁損耗。在MHz頻帶下，低磁損耗的 磁性材料的鐵磁諧振頻率大致變為GHz頻帶。因此，MHz帶功率電感器用磁性材料也可應 用於例如在GHz帶中使用的電波吸收體。
[0006] 如此，如果能夠開發在MHz頻帶下的高導磁率、低磁損耗的磁性材料，那麼也可使 用在MHz帶W上的高頻波段的功率電感器、天線裝置、電波吸收體等設備中。


【發明內容】

[0007] 本發明如下。
[0008] 1、一種磁性材料，其特徵在於，其具備：
[0009] 含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的至少1種元素的磁性金屬粒子；
[0010] 與所述磁性金屬粒子相接觸且含有選自由Al2〇3、Si〇2及Ti〇2構成的第2組中的 至少1種氧化物的柱狀氧化物粒子；W及
[0011] 所述磁性金屬粒子和所述柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻比所述磁性金屬粒子高 的基質相，
[0012] 當將所述磁性金屬粒子的粒徑設為R、將所述柱狀氧化物粒子的長徑設為L、將所 述柱狀氧化物粒子的短徑設為1時，
[001引 5nm《l《L
[0014] 0. 002《L/R《0. 4。
[00巧]2、上述1所述的磁性材料，其特徵在於，100皿《R《20 y m。
[001引 3、上述1所述的磁性材料，其特徵在於，2《1V1《50。
[0017] 4、上述1所述的磁性材料，其特徵在於，所述柱狀氧化物粒子的截面積相對於所 述磁性金屬粒子的截面積的比例為0. 1%W上且20% W下。
[0018] 5、一種磁性材料，其特徵在於，其具備：
[001引磁性金屬粒子；
[0020] 柱狀氧化物粒子；W及
[0021] 所述磁性金屬粒子和所述柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻高於所述磁性金屬粒子 的基質相，
[0022] 所述磁性金屬粒子具備：含有選自由化、Co及Ni構成的第1組中的至少1種元素 的磁性金屬部、和將所述磁性金屬部的一部分覆蓋且含有選自所述磁性金屬部所含有的所 述第1組中的至少1種所述元素的氧化膜，
[0023] 所述柱狀氧化物粒子與所述磁性金屬部相接觸且含有選自由Al2〇3、Si化及Ti化構 成的第2組中的至少1種氧化物，
[0024] 當將所述磁性金屬粒子的粒徑設為R、將所述柱狀氧化物粒子的長徑設為L、將所 述柱狀氧化物粒子的短徑設為1時，
[00巧]5nm《1《L
[0026] 0. 002《L/R《0. 4。
[0027] 6、上述5所述的磁性材料，其特徵在於，100皿《R《20 y m。
[002引 7、上述5所述的磁性材料，其特徵在於，2《L/1《50。
[0029] 8、上述5所述的磁性材料，其特徵在於，所述柱狀氧化物粒子的截面積相對於所 述磁性金屬粒子的截面積的比例為0. 1%W上且20% W下。
[0030] 9、一種設備，其使用了上述1所述的磁性材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 圖1為第1實施方式的磁性材料的示意圖。
[0032] 圖2A?C為第1實施方式的柱狀氧化物粒子的示意圖。
[0033] 圖3為第2實施方式的磁性材料的示意圖。
[0034] 圖4A?B為第3實施方式的設備的概念圖。
[00巧]圖5A?B為第3實施方式的設備的概念圖。
[0036] 圖6為第3實施方式的設備的概念圖。

【具體實施方式】
[0037] 實施方式的磁性材料的特徵在於，其具備；含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組 中的至少1種元素的磁性金屬粒子；與磁性金屬粒子相接觸且含有選自由Al2〇3、Si化及 Ti化構成的第2組中的至少1種氧化物的柱狀氧化物粒子；W及磁性金屬粒子和柱狀氧化 物粒子的周圍的、電阻比磁性金屬粒子高的基質相，當將磁性金屬粒子的粒徑設為R、將柱 狀氧化物粒子的長徑設為L、將柱狀氧化物粒子的短徑設為1時，5nm《1《L、0. 002《L/ R《0. 4。
[0038] W下，使用【專利附圖】

【附圖說明】本發明的實施方式。
[0039] 發明人們發現；在磁性材料中，當使柱狀氧化物粒子附著在磁性金屬粒子的表面 時，用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金屬粒子的凝集所導致的粒子內潤電流損 耗的增加，其結果，可W容易地製造出兼顧磁性金屬粒子的高填充和磁性材料的高電阻、在 高頻波段內具有高飽和磁化、高導磁率和低磁損耗的優良特性的磁性材料。本發明是基於 發明人們發現的上述見識而完成的。
[0040] (第1實施方式）
[0041] 本實施方式的磁性材料具備：含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的至少1 種元素的磁性金屬粒子；與磁性金屬粒子相接觸且含有選自由Al2〇3、Si化及Ti化構成的第 2組中的至少1種氧化物的柱狀氧化物粒子；W及磁性金屬粒子和柱狀氧化物粒子的周圍 的、電阻比磁性金屬粒子高的基質相，當將磁性金屬粒子的粒徑設為R、將柱狀氧化物粒子 的長徑設為L、將柱狀氧化物粒子的短徑設為1時，5nm《1《L、0. 002《L/R《0. 4。
[0042] 本實施方式的磁性材料通過具備上述構成，特別在IMHz W上的MHz頻帶會實現高 飽和磁化、高導磁率、低磁損耗。
[0043] 圖1為本實施方式的磁性材料的截面示意圖。本實施方式的磁性材料由磁性金屬 粒子10、柱狀氧化物粒子12和基質相14構成。
[0044] 磁性金屬粒子10含有選自Fe、Co、Ni中的至少1個元素。磁性金屬粒子10也可 W是化、Co、Ni單質的金屬。磁性金屬粒子10還可W是化基合金、Co基合金、化Co基合 金、化Ni基合金等合金。化基合金例如可舉出化Ni合金、化Mn合金、化化合金。Co基合 金例如可舉出CoNi合金、CoMn合金、Co化合金。化Co基合金例如可舉出FeCoNiJeCoMn、 化Co化合金。另外，有在磁性金屬粒子10上形成覆蓋磁性金屬粒子10的氧化膜18的情 況。
[0045] 磁性金屬粒子10可W是球狀粒子、也可W是扁平粒子。當使磁性金屬粒子10為 扁平粒子、進而使磁性金屬粒子10取向時，相比較於球狀粒子，可W增大導磁率。
[0046] 將磁性金屬粒子10的粒徑設為R。粒徑R例如使用掃描型電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope ;SEM)進行觀察。使沈M的倍率為2千倍W上且1萬倍W下，W 1個 圖像中含有50個磁性金屬粒子10的最低倍率來觀察磁性材料的截面圖像。在1個圖像中 觀察到的全部磁性金屬粒子10的1次粒子中，從粒徑大者開始選擇5個粒子，描繪包圍該 粒子的最小的圓，將該圓的直徑作為該磁性金屬粒子10的粒徑。將該粒徑的平均值設為Ri。 如此，在5個不同視野內觀察磁性材料的截面圖像，測定Ri、R2、R3、R4、Rs。進而，將Ri?Rs 的平均值定義為R。
[0047] 柱狀氧化物粒子12含有Al2〇3、Si〇2或Ti〇2。柱狀氧化物粒子12接觸於磁性金屬 粒子10的表面，與磁性金屬粒子10 -體化。另外，優選在柱狀氧化物粒子12中不含有構 成磁性金屬粒子10的選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的元素。
[0048] 柱狀氧化物粒子12的形狀可W是方柱也可W是圓柱。圖2A?C表示柱狀氧化 物粒子12的示意圖之一例。圖2A為圓柱、圖2B為四方柱、圖2C為六方柱，但形狀並非限 定於該些。將柱狀氧化物粒子12的最長徑設為長徑L、將與長徑L平行地投影的側面上的 最短徑設為短徑1。長徑L、短徑1例如使用透射型電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope ;TEM)進行觀察。使沈M或TEM的倍率為2萬倍W上且20萬倍W下，W 1個圖 像中含有10個與磁性金屬粒子10接觸的柱狀氧化物粒子12的最低倍率來觀察磁性材料 的截面圖像。在1個圖像中觀察到的全部的柱狀氧化物粒子12的1次粒子中，從邊的長度 長者開始選擇3個粒子，將該長的邊的平均值設為Li，從邊的長度短者開始選擇3個粒子， 將該短的邊的平均值設為li。如此，在5個不同視野內觀察磁性材料的截面圖像，測定Li、 L2、Ls、L4、Ls、li、12、Is、14、le。將Li?Ls的平均值定義為長徑L、將li?Is的平均值定義 為短徑1。
[0049] 本實施方式的磁性材料通過使柱狀氧化物粒子12附著在磁性金屬粒子10的表面 上，用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金屬粒子10的凝集所導致的粒子內潤電 流損耗的增加，其結果，可W實現兼顧磁性金屬粒子10的高填充和磁性材料的高電阻、在 高頻波段內具有高飽和磁化、高導磁率和低磁損耗的優良特性的磁性材料。
[0050] 為了在MHz帶或GHz帶的高頻波段下實現高導磁率，相比較於曲Z帶用磁性材料 中使用的約50 ym W上的磁性金屬粒子10,減小磁性金屬粒子10的粒徑、增高鐵磁諧振頻 率是有效的。但是，當減小磁性金屬粒子10的粒徑時，磁性金屬粒子10的凝集易於進行， 在磁性金屬粒子10內顯現的潤電流增加、潤電流損耗增大。
[0051] 因此，如圖1所示，當使柱狀氧化物粒子12附著在磁性金屬粒子10的表面上時， 可W阻礙磁性金屬粒子10之間的接觸、抑制磁性金屬粒子10的凝集。例如，考慮使用與柱 狀氧化物粒子12的短徑相同粒徑的球狀氧化物粒子來代替柱狀氧化物粒子12的情況。當 使圖1的柱狀氧化物粒子12和相同數目的球狀氧化物粒子附著在磁性金屬粒子10的表面 上時，氧化物粒子覆蓋磁性金屬粒子10的表面的面積減小。因此，磁性金屬粒子10之間易 於接觸、進行凝集。接著，例如考慮使用與柱狀氧化物粒子12的長徑相同粒徑的球狀氧化 物粒子來代替柱狀氧化物粒子12的情況。當使圖1的柱狀氧化物粒子12和相同數目的球 狀氧化物粒子附著在磁性金屬粒子10的表面上時，氧化物粒子的層的厚度增厚、難W提高 磁性金屬粒子10的填充率、難W獲得高飽和磁化和高導磁率的特性。
[0052] 如此，通過使用柱狀氧化物粒子12,用少量的氧化物粒子即可抑制磁性金屬粒子 10之間的接觸、即抑制凝集。可兼顧磁性金屬粒子10的高填充和磁性材料的高電阻，獲得 高飽和磁化、高導磁率的特性。當使用柱狀氧化物粒子12時，用很少個數的氧化物粒子即 可獲得凝集抑制效果，氧化物粒子在磁性金屬粒子10的表面上的均勻分散變得容易。另 夕F，由於磁性金屬粒子10與1個氧化物粒子的接觸面積大，因此在製造過程中有氧化物粒 子難W剝離的效果。
[0053] 基質相14配置在磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12的周圍，其電阻比磁性 金屬粒子10的電阻高。該是因為會抑制由流過整個材料的潤電流所導致的潤電流損耗。 作為基質相14中使用的材料，例如可舉出空氣、玻璃、有機物樹脂、氧化物、氮化物、碳化物 等。作為有機物樹脂，可舉出環氧樹脂、醜亞胺樹脂、己帰基樹脂、有機娃樹脂等。作為環氧 樹脂，例如可舉出雙酷A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂等樹脂。醜亞胺樹脂例如可舉出聚醜 胺醜亞胺樹脂、聚醜胺酸型聚醜亞胺樹脂等樹脂。己帰基樹脂例如可舉出聚己帰醇樹脂、聚 己帰醇縮下酵樹脂等樹脂。有機娃樹脂例如可舉出甲基有機娃樹脂、醇酸改性有機娃樹脂 等樹脂。基質相14的材料的電阻值例如優選為ImQ ? cm W上。
[0054] 基質相14的電阻高於磁性金屬粒子10的電阻可通過由端子間的電流及電壓值求 出電阻的四端子法或二端子法電阻測定來進行判定。例如有下述方法；一邊使用掃描型電 子顯微鏡對磁性金屬粒子10和基質相14混合而成的試樣的電子像進行觀察，一邊使端子 (探針）與磁性金屬粒子10和基質相14分別相接觸，從而測定電阻。另外，通過該方法，可 W對基質相14的材料的電阻值進行評價。
[00巧]柱狀氧化物粒子12的短徑1與長徑L的關係式為5nm《1《L。當短徑1小於 5nm時，難W製造氧化物粒子，因此不優選。由於柱狀氧化物粒子12的長徑L與短徑1如上 定義，因此為1《L。
[0056] 磁性金屬粒子10的粒徑R與柱狀氧化物粒子12的長徑L的關係式為0. 002《L/ R《0. 4。此時，用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金屬粒子10的凝集所導致的 粒子內潤電流損耗的增加，且磁性金屬粒子10的表面與1個柱狀氧化物粒子12相接觸的 面積增大，可W牢固地將兩者一體化。由於氧化物粒子為少量，因此磁性材料具有高飽和磁 化、高導磁率的特性。另外，由於柱狀氧化物粒子12牢固地附著在磁性金屬粒子10上，因 此在磁性材料的製造過程中，柱狀氧化物粒子12難W從磁性金屬粒子10剝離、可W減小制 品的特性偏差。當L/R小於0. 002時，為了充分地抑制磁性金屬粒子10的凝集需要多的氧 化物粒子數，難W使氧化物粒子均質地分散在磁性金屬粒子10的表面上，因此不優選。當 L/R大於0. 4時，在磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12相接觸的界面的周圍產生不需要 的空間，有飽和磁化或導磁率降低的可能性，或者在製造過程中有柱狀氧化物粒子12從磁 性金屬粒子10上剝離的可能性。
[0057] 磁性金屬粒子10的平均粒徑優選為lOOnm W上且20 y m W下。一般來說，潤電流 損耗與頻率的平方成比例，在高頻波段內，潤電流損耗增大。當磁性金屬粒子10的粒徑大 於20 y m時，粒子內發生的潤電流損耗在約IMHz W上時變得顯著，因此不優選。另外，由於 鐵磁諧振頻率降低、在MHz頻帶顯現因鐵磁諧振所導致的損耗，因此不優選。當磁性金屬粒 子10的粒徑小於lOOnm時，雖然MHz頻帶的潤電流損耗小，但頑磁力大、磁滯損耗增大，因 此不優選。如此，為了在MHz帶實現低磁損耗的磁性材料，有磁性金屬粒子10的適合的粒 徑的範圍。但是，當磁性金屬粒子10的粒徑為20 y m W下時，磁性金屬粒子10的凝集易於 進行，潤電流損耗増加。如本實施方式那樣，通過使柱狀氧化物粒子12附著在磁性金屬粒 子10的表面上，即便是20 y m W下的小粒徑的磁性金屬粒子10,也可抑制凝集，可在MHz帶 W上的高頻波段內獲得優良的特性。從抑制凝集且在MHz帶W上的高頻波段內獲得優良特 性的觀點出發，更優選的磁性金屬粒子10的粒徑範圍為1 y m《R《10 y m。
[005引柱狀氧化物粒子12的長徑L與短徑1之比（長寬比）優選為2《IVI《50。當 長寬比小於2時，有難W獲得上述氧化物粒子為柱狀形狀所產生的效果的可能性。當長寬 比大於50時，在磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12相接觸的界面的周圍產生不需要的 空間，有飽和磁化或導磁率降低的可能性，或者在製造過程中有柱狀氧化物粒子12從磁性 金屬粒子10上剝離的可能性。
[0059] 柱狀氧化物粒子12的截面積相對於磁性金屬粒子10的截面積的比例優選為 0. 1%W上且20%W下。當柱狀氧化物粒子12的截面積相對於磁性金屬粒子10的截面積 的比例小於0. 1%時，有不能充分地抑制磁性金屬粒子10的凝集的可能性。當柱狀氧化物 粒子12的截面積相對於磁性金屬粒子10的截面積的比例大於20%時，有磁性金屬粒子10 的填充率降低、飽和磁化及導磁率降低的可能性。
[0060] 柱狀氧化物粒子12的截面積相對於磁性金屬粒子10的截面積的比例如通過進行 利用TEM等的粒子截面觀察來算出。在截面TEM圖像內，W含有10個與柱狀氧化物粒子12 相接觸且與其他磁性金屬粒子10不凝集的磁性金屬粒子10的最低倍率，對磁性材料的截 面圖像進行觀察。從該圖像中選擇直徑最大的磁性金屬粒子10,放大該直徑最大的磁性金 屬粒子10,形成有1個進入的視野。然後，對該磁性金屬粒子10從1個視野中確定該磁性 金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12的邊界，利用圖像處理可求得截面積的比例。該裡，柱狀 氧化物粒子12的截面積是指與該磁性金屬粒子10的表面直接接觸的1次粒子的截面積。 還有，當有柱狀氧化物粒子12不接觸直徑最大的磁性金屬粒子10等的情況時，適當選擇直 徑第2大的磁性金屬粒子10、直徑第3大的磁性金屬粒子10來算出。
[0061] 在製造本實施方式的磁性材料時，為了使柱狀氧化物粒子12附著於磁性金屬粒 子10的表面、即使它們接觸，優選利用磨機將磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12混合 後進行熱處理。通過使用磨機進行混合，磁性金屬粒子10和柱狀氧化物粒子12可W均勻 地混合。通過在混合後進一步進行熱處理，在磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12的界 面處，磁性金屬粒子10中的Fe、Co或Ni原子與柱狀氧化物粒子12中的A1、Si或Ti原子 相互間發生熱擴散，磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12牢固地一體化。磨機的種類例 如可舉出旋轉球磨機、振動球磨機、攬拌球磨機等。利用磨機的加工可W是使用溶劑的溼式 研磨，也可W是未使用溶劑的乾式研磨。磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12的混合後 的熱處理優選在還原氣氛中進行。通過在還原氣氛中進行熱處理，可W抑制由磁性金屬粒 子10的氧化所導致的飽和磁化的降低，同時可W實現將磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒 子12牢固地一體化。當在還原氣氛下進行熱處理時，首先在磁性金屬粒子10的表面存在 的自然氧化膜被還原為磁性金屬。然後在經還原的磁性金屬粒子10的表面與柱狀氧化物 粒子12的界面處，Fe、Co或Ni原子與A1、Si或Ti原子相互間發生熱擴散，柱狀氧化物粒 子12附著在磁性金屬粒子10的表面上。然後，在熱處理後取出到大氣中時，在磁性金屬粒 子10的表面的未與柱狀氧化物粒子12接觸的部分上再次生成自然氧化膜。或者，在熱處 理後，通過將還原氣氛置換成氧氣等氧化氣氛，也可W在磁性金屬粒子10的表面的未與柱 狀氧化物粒子12接觸的部分上形成氧化膜18。該裡，作為還原氣氛，例如可優選使用氨氣 或氨與氮的混合氣體、氨與IS的混合氣體（例如優選氨氣濃度為5%的混合氣體）。
[0062] 本實施方式中使用的元素的組成分析例如可通過TEM-EDX巧nergy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer,能量色散X射線英光光譜儀）等方法進行。
[006引（第2實施方式）
[0064] 本實施方式的磁性材料的特徵在於，其具備：磁性金屬粒子；柱狀氧化物粒子W 及磁性金屬粒子和柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻高於磁性金屬粒子基質相，所述磁性金 屬粒子具備；含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中至少1種元素的磁性金屬部、和將磁 性金屬部的一部分覆蓋且含有選自磁性金屬部所含有的第1組中的至少1種元素的氧化 膜，所述柱狀氧化物粒子與磁性金屬部相接觸且含有選自由Al2〇3、Si化及Ti化構成的第2 組中的至少1種氧化物，當將磁性金屬粒子的粒徑設為R、將柱狀氧化物粒子的長徑設為L、 將柱狀氧化物粒子的短徑設為1時，5皿《1《L、0. 002《L/R《0. 4。另外，在本實施方 式的記載中，當與第1實施方式的記載發生重複時，有時省略其記載。
[0065] 圖3為本實施方式的磁性材料的截面示意圖。本實施方式的磁性材料由磁性金屬 部16、覆蓋磁性金屬部16的一部分的氧化膜18、具備磁性金屬部16和氧化膜18的磁性金 屬粒子10、柱狀氧化物粒子12和基質相14構成。另外，優選在柱狀氧化物粒子12中不含 有構成磁性金屬粒子10的選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的元素。
[0066] 在磁性金屬粒子10的表面上，有形成自然地在其表面形成的自然氧化膜等氧化 膜18的情況。當柱狀氧化物粒子12介由該氧化膜18與磁性金屬粒子10相接觸時，柱狀 氧化物粒子12與磁性金屬粒子10不會充分地一體化。
[0067] 本實施方式中，柱狀氧化物粒子12並非是與氧化膜18接觸、而是與磁性金屬部16 直接接觸。由此，可W實現磁性金屬粒子10與柱狀氧化物粒子12的牢固的一體化。因此， 在使柱狀氧化物粒子12附著在磁性金屬粒子10的表面上、即使它們接觸時，優選在還原氣 氛中進行熱處理。當在還原氣氛下進行熱處理時，首先在磁性金屬粒子10的表面存在的自 然氧化膜被還原為磁性金屬，磁性金屬部16出現在磁性金屬粒子10的表面上。然後，在磁 性金屬部16與柱狀氧化物粒子12的界面處，Fe、Co或Ni原子與A1、Si或Ti原子相互間 地發生熱擴散，柱狀氧化物粒子12附著在磁性金屬部16上。然後，在熱處理後取出到大氣 中時，在磁性金屬粒子10的表面的未與柱狀氧化物粒子12接觸的部分上再次生成自然氧 化膜。或者，在熱處理後，通過將還原氣氛置換成氧氣等氧化氣氛，也可W在磁性金屬粒子 10的表面的未與柱狀氧化物粒子12接觸的部分上形成氧化膜18。該裡，作為還原氣氛，例 如可優選使用氨氣或氨與氮的混合氣體、氨與氮的混合氣體（例如優選氨氣濃度為5%的 混合氣體）。
[006引（第3實施方式）
[0069] 本實施方式的設備是具備上述實施方式中說明的磁性材料的設備。因此，省略與 上述實施方式重複的內容的記載。
[0070] 本實施方式的設備例如為電感器、扼流圈、濾波器、變壓器等高頻磁性部件、天線 基板或部件、電波吸收體等。
[0071] 最易發揮上述實施方式的磁性材料的特徵的用途是電感器。特別是，當應用於在 IMHz W上的MHz頻帶內施加高電流的功率電感器時，易於發揮磁性材料所具備的高飽和磁 化、高導磁率和低磁損耗的效果。
[0072] 圖4A?B、圖5A?B、圖6為本實施方式的電感器的概念圖之一例。
[0073] 作為最基本的結構，可舉出圖4A的在環狀磁性材料上實施線圈繞線的形態、圖4B 的在棒狀磁性材料上實施線圈繞線的形態等。為了將磁性金屬粒子10和基質相14 一體 化成環狀或棒狀，優選在0.化奸/cm2 W上的壓力下實施壓製成型。當壓力小於0.化奸/cm2 時，有成型體內部的空隙增多、磁性金屬粒子10的體積率降低、飽和磁化、導磁率減小的可 能性。壓製成型可舉出單螺杆壓製成型法、熱壓成型法、CIP(冷等靜壓）法、HIP(熱等靜 壓）法、SPS (放電等離子體燒結法）法等手法。
[0074] 進而，還可製成圖5A所示的線圈繞線與磁性材料成為一體的片式電感器或圖5B 所示的平面型電感器等。片式電感器還可W如圖5A那樣製成層疊型。
[00巧]圖6表示變壓器結構的電感器。
[0076] 圖4A?圖6僅僅是記載了代表性的結構，實際上優選根據用途和所要求的電感器 特性來改變結構和尺寸。
[0077] 根據本實施方式的設備，可實現特別是在IMHz W上的MHz頻帶內具有高導磁率、 低磁損耗的優良特性的設備。
[007引 實施例
[0079] W下說明本發明的實施例。
[0080] (實施例1)
[0081] W重量比為100 ;2. 5將粒徑R = 5 y m的化粒子和長徑L = 40nm、短徑1 = lOnm 的圓柱狀的柱狀Al2化粒子放入到不鎊鋼容器和使用了不鎊鋼球的旋轉球磨機中，在Ar氣 氛下W 60rpm混合了 2小時。進而，在氨氣氛下在50(TC熱處理30分鐘，獲得了表面附著 有柱狀A12化粒子的化粒子。利用倍率為10萬倍的透射型電子顯微鏡（TEM)進行觀察，結 果為L/R = 0. 008、1V1 = 4。另外，使用W倍率為2萬5千倍進行觀察的TEM像，算出柱狀 氧化物粒子12的面積相對於磁性金屬粒子10的面積的比例，結果為0. 2%。W重量比為 100 ;2. 5混合熱處理後的粒子和己帰基樹脂，通過壓製成型製作了環狀的評價用材料。
[0082] 對於該評價用材料，使用振動試樣磁力計（VSM)，測定相對於施加磁場的磁化的大 小，結果飽和磁化為1.45T。
[0083] 將銅線在該評價用材料上纏繞40圈，使用巖通計測制B-H分析儀SY-8232,測定在 IMHz下的相對磁導率和磁損耗（磁芯損耗）。當測定磁損耗時，必須對應材料的導磁率來決 定磁通密度條件。當將磁通密度記為B、將導磁率記為y、將電感記為L、將電流記為I、將 體積記為V時，B 2= uLlVV的式子成立。本實施例中，L、I、V是恆定的，按照y = 10時、 B = 9. 38mT的方式決定各材料的磁通密度條件（例如如果y = 5,則B = 6. 63mT)。如上 述那樣製作的評價用材料的相對磁導率為19. 7、磁損耗為0. 22W/CC。將W上的結果示於表 1中。
[0084] (實施例。
[00財除了使用長徑L = lOnm、短徑1 = 5nm的圓柱狀的柱狀A12化粒子之外，與實施例 1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[008引（實施例如
[0087] 除了使用長徑L = 2 y m、短徑1 = 100皿的圓柱狀的柱狀Al2〇3粒子之外，與實施 例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[008引（實施例4)
[0089] 除了使用粒徑R = 20 y m的化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的 製作、測定。將其結果示於表1中。
[0090] (實施例W
[0091] 除了使用粒徑R = lOOnm的化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的 製作、測定。將其結果示於表1中。
[009引（比較例1)
[0093] 除了使用粒徑R = 20 y m的化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的 製作、測定。將其結果示於表1中。
[0094] (比較例。
[009引除了使用長徑L = 2. 2 ym、短徑1 = 200皿的圓柱狀的柱狀Ala化粒子之外，與實 施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[009引（實施例6)
[0097] 除了使用粒徑R = 50皿的化粒子和長徑L = 20皿、短徑1 = 10皿的圓柱狀的 柱狀A1,化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表 1中。
[009引（實施例7)
[0099] 除了使用粒徑R = 25 y m的化粒子和長徑L = 2 y m、短徑1 = 100皿的圓柱狀的 柱狀Al,化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表 1中。
[0100] (實施例8)
[0101] 除了使用長徑L = 500皿、短徑1 = 10皿的圓柱狀的柱狀Al2〇3粒子之外，與實施 例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[0102] (實施例9)
[0103] 除了使用長徑L = 40nm、短徑1 = 25nm的圓柱狀的柱狀A12化粒子之外，與實施 例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[0104] (實施例 10)
[010引除了使用長徑L = 600皿、短徑1 = 10皿的圓柱狀的柱狀Al203粒子之外，與實施 例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[0106] (實施例 11)
[0107] 除了使用粒徑R= 100皿的化粒子、並W重量比為100:25混合化粒子和柱狀 A1,化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。 [0 10引（實施例12)
[0109] 除了 W重量比為100 ;〇. 2混合化粒子和柱狀Al2〇3粒子之外，與實施例1同樣地 進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。
[0110] (實施例 13)
[01U] 除了使用粒徑R= 100皿的化粒子、並W重量比為100:30混合化粒子和柱狀 A1,化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。將其結果示於表1中。 [011引（實施例14)
[0113] 除了使用Co粒子代替化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、 測定。將其結果示於表1中。
[0114] (實施例 15)
[0115] 除了使用Ni粒子代替化粒子之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、 測定。將其結果示於表1中。
[011引（實施例16)
[0117] 除了使用Si化代替A12化之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。 將其結果示於表1中。
[011引（實施例17)
[0119] 除了使用Ti化代替A12化之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的製作、測定。 將其結果示於表1中。
[0120] (實施例峨
[0121] 除了使用環氧樹脂代替己帰基樹脂之外，與實施例1同樣地進行了評價用材料的 製作、測定。將其結果示於表1中。
[0122] 表 1
[0123]

【權利要求】
1. 一種磁性材料，其特徵在於，其具備： 含有選自由Fe、Co及Ni構成的第1組中的至少1種元素的磁性金屬粒子； 與所述磁性金屬粒子相接觸且含有選自由Al2〇3、Si〇2及Ti〇2構成的第2組中的至少1 種氧化物的柱狀氧化物粒子；W及 所述磁性金屬粒子和所述柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻比所述磁性金屬粒子高的基 質相， 當將所述磁性金屬粒子的粒徑設為R、將所述柱狀氧化物粒子的長徑設為L、將所述柱 狀氧化物粒子的短徑設為1時， 5nm《1《L 0. 002《L/R《0. 4。
2. 根據權利要求1所述的磁性材料，其特徵在於，100皿《R《20 y m。
3. 根據權利要求1所述的磁性材料，其特徵在於，2《IVI《50。
4. 根據權利要求1所述的磁性材料，其特徵在於，所述柱狀氧化物粒子的截面積相對 於所述磁性金屬粒子的截面積的比例為0. 1 % W上且20% W下。
5. -種磁性材料，其特徵在於，其具備： 磁性金屬粒子； 柱狀氧化物粒子；W及 所述磁性金屬粒子和所述柱狀氧化物粒子的周圍的、電阻高於所述磁性金屬粒子的基 質相， 所述磁性金屬粒子具備：含有選自由化、Co及Ni構成的第1組中的至少1種元素的磁 性金屬部、和將所述磁性金屬部的一部分覆蓋且含有選自所述磁性金屬部所含有的所述第 1組中的至少1種所述元素的氧化膜， 所述柱狀氧化物粒子與所述磁性金屬部相接觸且含有選自由Al2〇3、Si化及Ti化構成 的第2組中的至少1種氧化物， 當將所述磁性金屬粒子的粒徑設為R、將所述柱狀氧化物粒子的長徑設為L、將所述柱 狀氧化物粒子的短徑設為1時， 5nm < 1 < L 0. 002 <L/R<0. 4〇
6. 根據權利要求5所述的磁性材料，其特徵在於，100皿《R《20 y m。
7. 根據權利要求5所述的磁性材料，其特徵在於，2《IVI《50。
8. 根據權利要求5所述的磁性材料，其特徵在於，所述柱狀氧化物粒子的截面積相對 於所述磁性金屬粒子的截面積的比例為0. 1%W上且20% W下。
9. 一種設備，其使用了權利要求1所述的磁性材料。
【文檔編號】H01F1/24GK104465005SQ201410465396
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年9月12日 優先權日:2013年9月20日
【發明者】江口朋子, 末永誠一, 原田耕一, 末綱倫浩, 高橋利英 申請人:株式會社東芝