一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法

2023-06-02 14:48:46 3

一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，在反應瓶中加入一定量的N-(2-二甲氨基乙基)丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基)丙烯醯胺，5-11個碳的直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置於水浴鍋中，磁力攪拌，在氮氣保護下持續反應。將產物過濾，濾液通過旋轉蒸發除去乙醇或丙酮，然後加入水溶解，用乙醚反覆萃取。水相冷凍抽乾得白色粉末，即為產品。本發明的最大特點是不必加阻聚劑，反應溫度低，加入催化劑來提高反應速度，冷凍除水，便於分離。
【專利說明】一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法；屬有機化合物製備技術 領域。

【背景技術】
[0002] 可聚合兩性離子表面活性劑也稱為兩性離子表面活性單體，其結構一般由具有聚 合活性的不飽和鍵部分和具有電中性兩性離子化特徵的側基部分組成，由這些單體在一定 條件下均聚或與其它中性單體共聚可製得淨電荷為零的、具有反聚電解質溶液行為的兩性 離子聚合物。兩性離子聚合物它具有優良的耐化學性、熱穩定性、水化能力以及不易受溶液 PH值影響等特點。可望在油田開採、水處理、紡織、醫藥、湍流減阻和膠體保護等方面獲得重 要應用。此類聚合物作為鑽井液處理劑時具有良好的抗溫耐鹽、防塌和控制地質造漿能力。
[0003] 聚合型兩性離子表面活性劑品種中見報導最多的應該是甜菜鹼型兩性單體。通常 有羧酸甜菜鹼型和磺酸甜菜鹼型2種。Ladenheim H.最早製備了聚乙烯基磺基甜菜鹼兩 性表面活性劑（Journal of Polymer Science 1957,26(113) :251 - 254)，Hart R.用叔胺 與 1，4_ 丁橫內醋反應，得到聚合物單體（Hart R. and D. Timmerman. Journal of Polymer Science. 1958, 28(118)638 - 640)。
[0004] 桂張良等人用4-乙烯基吡啶與I，3-丙烷磺內酯合成了 4-乙烯基-I-(3-磺丙 基）吡啶內嗡鹽，與AM單體進行自由基共聚合，獲得了同時含有正負離子集團的磺酸甜菜 鹼兩性離子共聚物（桂張良，安全福，曾俊熹，等.高分子學報，2009,（4):363-368.) ; 丁偉 等人以丙烯醯胺丙基二甲基胺（DMPAA)與1，3_丙基磺內酯為原料合成了磺基甜菜鹼型 兩性功能（應用化學，2011,28(5)555-558)。鄧明安等人合成了一種羧酸甜菜鹼兩性離子 單體2-(2-甲基丙烯醯氧乙基二甲胺基）乙酸鹽（DMAC)。它與丙烯醯胺合成了一系列新 穎的含羧酸甜菜鹼基團的兩性共聚物，發現這種共聚物具有明顯的反聚電解質溶液行為， 且比僅含一種離子的共聚物具有較好的耐鹽、耐溫性能（中山太學學報（自然科學版）， 2001, 40(1) :121-124) 〇
[0005]目前離子表面活性劑在製備過程中，需要加入阻聚劑等多種試劑，反應速度慢，工 藝繁瑣。


【發明內容】

[0006] 本發明的目的是提供一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法；解決了現有技 術中製備工藝複雜的問題。
[0007] 本發明的技術方案包括下述步驟：
[0008] 在反應瓶中加入N-(2_二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯 醯胺，5-11個碳的直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置於一定溫度 的水浴鍋中，磁力攪拌，在氮氣保護下持續反應一定時間；將產物過濾，濾液通過旋轉蒸發 除去乙醇或丙酮，然後加入適量水溶解，用乙醚反覆萃取；水相冷凍抽乾得白色粉末，即為 產品。
[0009] 所述的N-(2_二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯醯胺與溴 代羧酸的摩爾比為1:1-1. 5。
[0010] 所述的5-11個碳的直鏈溴代羧酸分別為5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛 酸、9-溴壬酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
[0011] 所述的KI催化劑用量為N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙 基）丙稀醯胺質量的1 _2%。
[0012] 所述的乙醇或丙酮溶劑用量與N- (2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N- (2-二甲氨 基丙基）丙烯醯胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯醯胺物質的量為I. 75X 10_2-2X 10_2mol，乙醇或丙酮為10-20ml。
[0013] 所述的過濾蒸發後加入水的量與N- (2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N- (2-二甲 氨基丙基）丙烯醯胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯醯胺物質的量為1.75父1(^-2\10^11〇1，水為10-201111 〇
[0014] 所述的水浴鍋中的反應溫度為30-45 °C。
[0015] 所述的在氮氣保護下持續反應50_72h。
[0016] 所述的乙醚用量是把沒有反應的反應物全部萃取出來為止。
[0017] 本發明的最大特點是不必加阻聚劑，反應溫度低，加入催化劑來提高反應速度，冷 凍除水，便於分離。

【具體實施方式】
[0018] 本發明由下面的實施例具體說明。
[0019] 本發明一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法反應式如下：
[0020]

【權利要求】
1. 一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於包括下述步驟：在反應瓶 中加入N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯醯胺，5-11個碳的 直鏈溴代羧酸，碘化鉀做催化劑，無水乙醇或丙酮作溶劑，置於一定溫度的水浴鍋中，磁力 攪拌，在氮氣保護下持續反應一定時間；將產物過濾，濾液通過旋轉蒸發除去乙醇或丙酮， 然後加入適量水溶解，用乙醚反覆萃取；水相冷凍抽乾得白色粉末，即為產品。
2. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯醯胺與溴代羧酸的摩 爾比為1:1-1. 5。
3. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的5-11個碳的直鏈溴代羧酸分別為5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛酸、9-溴壬 酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
4. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的KI催化劑用量為N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯醯 胺質量的1-2%。
5. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的乙醇或丙酮溶劑用量與N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯醯胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯醯胺物質 的量為 1.75X10-2 -2X10-2 mol，乙醇或丙酮為 10-20ml。
6. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的過濾蒸發後加入水的量與N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基） 丙烯醯胺比例為，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯醯胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯醯胺物 質的量為 1.75XKT2 -2XKT2 mol，水為 10-20ml。
7. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的水浴鍋中的反應溫度為30-45°C。
8. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的在氮氣保護下持續反應50-72h。
9. 根據權利要求1所述的一種可聚合兩性離子表面活性劑的製備方法，其特徵在於所 述的乙醚用量是把沒有反應的反應物全部萃取出來為止。
【文檔編號】C07C233/38GK104478755SQ201410768693
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】陳平, 賈慧, 安會勇 申請人:遼寧石油化工大學