一種苯醚甲環唑的製備方法
2023-06-02 13:22:01
專利名稱：一種苯醚甲環唑的製備方法
技術領域：
本發明涉及苯醚甲環唑的製備方法。
背景技術：
苯醚甲環唑(化學名稱順，反-3-氯-4-[4-甲基-2-1Η-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1, 3- 二啞戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚)是一種新型三唑類內吸性廣譜殺菌劑，低毒高效，具有獨到的作物安全性，能夠與多種農藥產品形成復配製劑，在工農業生產上用途日益廣泛。國內外傳統工藝是以3，4』- 二氯二苯醚為原料，先與乙醯氯反應得到4- (4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮，然後再經過環化，縮合，精製得到成品，其工藝路線如下
權利要求
1. 一種苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)、使3，4』- 二氯二苯醚與氯乙醯氯在三氯化鋁存在下進行傅克反應生成氯代苯醚酮，反應完畢，用冰水淬滅反應，再經過洗滌，分層，脫溶，再減壓蒸餾出氯代苯醚酮；(2)、使步驟(1)所得氯代苯醚酮與1，2-丙二醇在催化劑的存在下進行環化反應，製得順，反-3-氯-4- (4-甲基-2-氯甲基-1，3-二惡戊烷-2-基)苯基-4』 -氯苯基醚；(3)、使步驟(2)所得順，反-3-氯-4-(4-甲基-2-氯甲基-1，3- 二惡戊燒-2-基)苯基-4』 -氯苯基醚與1，2，4-三氮唑在環丁碸存在下進行縮合反應得到順， 反-3-氯-4- [4-甲基-2-1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3- 二啞戊烷_2_基)苯基4-氯苯基醚，其中縮合反應的溫度為190°C 230°C，反應完畢，過濾，脫溶，得到苯醚甲環唑粗品；(4)、對步驟(3)所得苯醚甲環唑粗品進行精溜，然後用溶劑結晶，離心，得到苯醚甲環唑產品，所述製備方法的合成路線用化學方程式表示如下
2.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中，三氯化鋁、 氯乙醯氯以及3，4』 - 二氯二苯醚的投料摩爾配比為1.0 1.5:1:0. 5 1，所述傅克反應的在溫度0°C 30°C下進行，反應溶劑為選自二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷中的一種或多種的組合。
3.根據權利要求2所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中，三氯化鋁、 氯乙醯氯以及3，4』 - 二氯二苯醚的投料摩爾配比為1. 1:1.0:0.83。
4.根據權利要求2或3所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中，反應溶劑為二氯乙烷。
5.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(3)中，縮合反應的溫度為205°C 215°C，反應時間為1 2小時。
6.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(4)中，所採用的溶劑為異丙醇，結晶過程中加入助劑過氧化二苯甲醯。
7.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的製備方法，其特徵在於步驟(3)中，所述的催化劑為對甲苯磺酸。
全文摘要
本發明涉及苯醚甲環唑的製備方法，其包括(1)使3,4』-二氯二苯醚與氯乙醯氯在三氯化鋁存在下進行傅克反應生成氯代苯醚酮；(2)使氯代苯醚酮與1,2-丙二醇在催化劑的存在下進行環化反應，製得順，反-3-氯-4-(4-甲基-2-氯甲基-1,3-二惡戊烷-2-基)苯基-4』-氯苯基醚；(3)使順，反-3-氯-4-(4-甲基-2-氯甲基-1,3-二惡戊烷-2-基)苯基-4』-氯苯基醚與1,2,4-三氮唑在環丁碸存在下進行縮合反應得到順，反-3-氯-4-[4-甲基-2-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二啞戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚，其中縮合反應的溫度為190℃～230℃，反應完畢，過濾，脫溶，得到苯醚甲環唑粗品；(4)對粗品進行精餾，然後用溶劑結晶，離心，得到苯醚甲環唑產品。本發明生產周期短、生產成本低，生產安全性好。
文檔編號C07D405/06GK102250072SQ20111013152
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月20日 優先權日2011年5月20日
發明者餘強, 周煒, 陶亞春 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司