蔗糖分子偶和的納米單質碲水溶膠的製備方法
2023-06-02 13:16:16 1
專利名稱：：蔗糖分子偶和的納米單質碲水溶膠的製備方法
技術領域：
：本發明涉及蔗糖分子偶和的納米單質碲水溶膠的製備方法，屬於納米材料製備
技術領域：
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背景技術：
：碲元素通常被認為是對大多數生物有毒的毒性元素，但最近的研究表明某些有機碲化合物具有抗脂質過氧化，抗腫瘤活性等。由於碲元素與硒同族，且性質相似，從而有人推測碲和硒在生物體內極其可能具有相近或相似的生物功能。近年來，紅色納米硒的生物活性及其在生命科學領域中的應用成為國際研究熱點，納米碲的有關研究也開始引起了關注。納米硒或納米碲的製備方法通常採用還原法，利用硒(或碲)的含氧酸鹽或氧化物通過各種還原劑獲得單質硒(或碲)。但由於硒、碲化合物反應活性的差異，納米單質碲的製備通常比納米單質硒的製備要求更高的條件。已有的研究和報導表明，回流法、電化學沉澱法、水熱法等多種合成方法可以獲得碲納米管、碲納米棒等。朱英傑等申請了單質碲製備方法(CN1721321)的專利。其發明特點是以碲的氧化物為原料，以聚乙烯吡咯烷酮、吡咯或者聚乙二醇中的一種為還原劑和表面活性劑，在室溫下混合形成懸浮液或均一溶液；再將懸浮液或均一溶液轉入反應釜中，在120220'C範圍內進行水熱反應。反應結束後，對產物進行分離、洗滌和乾燥即可得到單質納米微粉。製備方法所製得的納米碲粉體在製備過程中加入了表面活性劑，所得到的產物是固體成品。現有的納米單質碲的合成方法均存在以下的一個或多個缺點反應條件苛刻、步驟複雜、反應時間長、原材料成本高，又或使用了有毒性的化學物質作為還原劑、表面活性劑和穩定劑。由於分散劑、修飾劑和穩定劑的效果不理想，溶膠形態產品中的納米單質碲含量不高。
發明內容本發明的目的在於克服現有技術存在的缺點和不足，提供一種完全不添加任何模板劑，從而消除了模板劑在實際應用中可能會產生不良效果的液相蔗糖分子偶合的納米單質碲水溶膠的製備方法。本發明的目的通過下述技術方案實現，一種蔗糖分子偶和的納米單質碲水溶膠的製備方法，包括以下步驟將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應，得到由蔗糖分子和納米單質碲組成的水溶膠。所述亞碲酸鹽為亞碲酸鈉或亞碲酸鉀。所述水溶液中蔗糖的濃度為0.50molL—11.00molL—、亞碲酸鹽的濃度為0.25ranolL_14.OO鵬olL_1。所述水熱反應的條件反應溫度為115140aC，反應時間為2030min。所述高壓蒸汽滅菌條件反應溫度115125。C，壓力70135KPa，時間1520min。由上述方法製備得到的水溶膠中蔗糖的濃度為0.50mol*L—i1.OOmolL—1，納米單質碲的濃度為0.25畫lL—14.00,1L—1。本發明相對於現有技術，具有如下的優點及有益效果(1)本發明將蔗糖和亞碲酸鈉混合均一溶液後製備單質碲，並直接以過量的蔗糖分子與單質碲偶合，對納米單質碲進行了形貌調節和穩定化，製備過程無需添加其它輔助試劑、產物體系簡單，避免了其它毒性還原劑的產物、修飾劑所帶來的不利因素，不涉及複雜的分離程序，產品可直接保存和使用，並且應用形式為靈活多樣，擴展了納米單質碲的應用範圍；(2)本發明中蔗糖無毒性、廉價，並具有一定的生物活性，既是還原劑(把亞碲酸鈉還原為單質碲)，又是納米單質碲粒子的表面修飾劑、分散劑和穩定劑；(3)本發明簡單易行，反應溫度相對低，時間較短，實現一步合成；製備納米單質碲過程不需要添加任何模板劑，從而完全消除了模板劑在實際應用中可能產生的不良效果；(4)本發明還是一種合成納米單質碲的綠色化學方法，並具有生產成本低廉等優勢，既方便於實驗室小批量試驗，又有利於規模化的工業化生產；(5)產品不需要分離而直接以溶膠形態保存，有利於多種劑型開發，如口服、噴霧、注射劑等，從而大大拓展了應用範圍；同時，根據產品的應用要求，可以選擇高壓蒸汽滅菌和普通水熱條件，而高壓蒸汽滅菌過程就是反應製備過程，產物是無菌產品，避免微生物汙染問題的出現，有利於產品的保存和應用。圖1是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.25mmol米單質碲的雷射散射圖。圖2是蔗糖濃度為1.00molI/1,碲濃度為1.OO腿ol米單質碲的雷射散射圖。圖3是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.25rnrno1納米單質碲掃描電鏡(SEM)圖。圖4是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為0.50mmol納米單質碲掃描電鏡(SEM)圖。圖5是蔗糖濃度為1.00molL—1，碲濃度為1.00mmol納米單質碲掃描電鏡(SEM)圖。圖6是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為2.00mmol納米單質碲掃描電鏡(SEM)圖。圖7是蔗糖濃度為1.00molL—、碲濃度為4.OOramol納米單質碲掃描電鏡(SEM)圖。圖8是蔗糖濃度為0.50molI/1,碲濃度為1.OOramol納米單質碲透視電鏡(TEM)圖。具體實施例方式下面結合實施例及附圖對本發明做進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。實施例1在常溫常壓下，取5個50ml的定容瓶，分別裝入30ml雙蒸水，然後分別加入17.llg蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，分別加入濃度為0.05mo1'l/的亞碲酸鈉溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，，按照高壓蒸汽滅菌操L—i水溶膠中納L—'水溶膠中納L—'的水溶膠中L—i的水溶膠中，e的水溶膠中L—i的水溶膠中L—i的水溶膠中L—工的水溶膠中作，條件為反應溫度為121°C，壓力為103KPa，時間持續15min，即得蔗糖濃度為1,00mol4/1，碲濃度分別為0.25、0.50、1.00、2.00、4.OOmmol'L—1的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品，用BI9000AT型雷射散射儀(AmericanBrookhaven)測定納米單質碲粒徑，產物中的納米粒子的主要粒徑和粒徑範圍見附表l(主要粒徑指數目最多粒子的粒徑，粒徑範圍指所有粒子粒徑的分布範圍)，雷射散射的代表性數據見圖1、圖2(圖1是碲濃度為0.25mrno1叱—1的納米單質碲雷射散射圖，圖2是碲濃度為1.00mmo1!/1的納米單質碲雷射散射圖)；用XL-30E型掃描電子顯微鏡(Philips)表徵的蔗糖分子偶合的納米單質碲形貌圖分別見圖3、圖4、圖5、圖6、圖7。實施例1的納米單質碲的粒徑如表1tableseeoriginaldocumentpage6在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然後加入8.56g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，加入濃度為0.05molI/1的亞碲酸鈉溶液1.OOml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應溫度為121°C，壓力為103KPa，時間持續15min，即得蔗糖濃度為0.50molL—1，碲濃度為1.OOmmol化-i的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品，用TECNAI-10型透射電子顯微鏡(Philips)表徵的蔗糖分子偶合的納米單質碲的形貌圖見圖8。實施例3在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然後加入11.98g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，加入濃度為0.05mol，L—1的亞碲酸鈉溶液1.00ml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應溫度為115°C，壓力為70KPa，時間持續20min，即得蔗糖濃度為0.70molL—、碲濃度為l.OOmmol!^的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品。實施例4在常溫常壓下,取1個50ml的定容瓶，裝入30ml雙蒸水，然後加入13.69g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，加入濃度為0.05molL—1的亞碲酸鈉溶液1.OOml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到容積為150ml的三角瓶中，用錫紙封好瓶口，放進手提式壓力蒸氣滅菌器(型號YXQ.SGD46.280C)，按照高壓蒸汽滅菌操作，條件為反應溫度為125°C，壓力為135KPa，時間持續15min，即得蔗糖濃度為0.80molL—、碲濃度為l.OOmmol!/的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品。實施例5在常溫常壓下，取5個50ml的定容瓶，分別裝入30ml雙蒸水，然後分別加入17.llg蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，分別加入濃度為0.05mol.L—的亞碲酸鈉溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到反應斧中，密封反應斧，於115T下恆溫30min進行水熱反應，即得蔗糖濃度為1.00molL-、碲濃度分別為0.25、0.50、1.00、2.00、4.00rnrno1'的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品。實施例6在常溫常壓下，取1個50ml的定容瓶,裝入30ml雙蒸水，然後加入8.56g蔗糖，再加入10ml雙蒸水，蔗糖完全溶解後，加入濃度為0.05molL—1的亞碲酸鈉溶液1.00ml，搖勻，最後定容為50ml，把溶液轉移到反應斧中，密封反應斧，於140°C下恆溫20min進行水熱反應，即得蔗糖濃度為0.50mol,L—\碲濃度為1.OOmmolL—1的蔗糖分子偶合納米單質碲水溶膠產品，權利要求1、一種蔗糖分子偶和的納米單質碲水溶膠的製備方法，其特徵在於包括以下步驟將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應，得到由蔗糖分子和納米單質碲組成的水溶膠。2、根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述亞碲酸鹽為亞碲酸鈉或亞碲酸鉀。3、根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述水溶液中蔗糖的濃度為0.50molL—!1.00molL—、亞碲酸鹽的濃度為0.25mmol'l/14.OO腸lL_1。4、根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述水熱反應的條件反應溫度為U5140。C，反應時間為2030min。5、根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述高壓蒸汽滅菌條件反應溫度為U5125。C，壓力為70135KPa，反應時間為1520min。6、一種根據權利要求15任一項所述製備方法製得的蔗糖分子偶合的納米單質碲水溶膠。全文摘要本發明提供了一種蔗糖分子偶合的納米單質碲水溶膠的製備方法，步驟如下將蔗糖與亞碲酸鹽混合形成均一的水溶液，在水熱反應條件或高壓蒸汽滅菌條件下反應，得到由蔗糖分子和納米單質碲組成的水溶膠。本發明方法製備的產品不含任何添加劑，僅含蔗糖和納米單質碲，產品以水溶膠形式保存，擴展了納米單質碲的應用範圍；簡單易行，反應溫度相對低，時間較短，現實一步合成；製備過程不需要添加任何模板劑，消除了模板劑在實際應用中可能產生的不良效果；具有生產成本低廉等優勢，既方便於實驗室小批量試驗，又有利於規模化的工業化生產；本發明提供的反應製備過程之一就是高壓蒸汽滅菌過程，解決了微生物汙染問題，有利於產品的存放和應用。文檔編號C01B19/02GK101417790SQ20081021952公開日2009年4月29日申請日期2008年11月28日優先權日2008年11月28日發明者傑劉,吳華蓮,芳楊,鄭文杰申請人:暨南大學