一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法

2023-06-02 16:59:31

一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法
【專利摘要】本發明是關於一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法，屬於植物提取分離與純化【技術領域】，所述方法包括：將板慄殼粉碎，形成顆粒狀原料；將所述顆粒狀原料浸入較低濃度的乙醇水溶液中，採用微波輔助萃取法提取，得到色素初提液；將所述色素初提液，製成色素濃度接近或等於飽和濃度的初級色素溶液；將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的2-4倍的較高濃度的乙醇水溶液混合，沉澱，過濾，濃縮，得色素濃縮液；將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液體積的9-11倍的去離子水混合，沉澱，過濾，乾燥，得色素粉末；本發明提供的提取純化方法解決了板慄殼水溶性棕紅色素的提取純化問題；所用試劑無毒、無汙染；擴大了板慄殼色素的應用領域。
【專利說明】一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於植物提取分離與純化【技術領域】，特別是涉及一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法。
【背景技術】
[0002]隨著生活水平的提高，人們的食品安全意識逐漸增強。天然色素從動物、植物以及微生物中提取獲得，以其安全性高、色調亮麗誘人、含有大量對人體有益的成分以及具有一定的營養價值和藥理保健作用而被廣泛應用於食品、化妝和醫藥行業中。
[0003]從來源上分，天然色素可分為植物色素、動物色素和微生物色素。其中，植物色素以其原料來源眾多而被廣泛研究並開發利用。研究表明，植物色素多存在於植物的葉子、果實、花及皮中。相比於合成色素，天然色素中生物活性物質種類眾多，使得產品具有生物活性，如抗氧化性、抗菌性等。例如，藥用植物中主要活性成分之一黃酮類物質，具有消除氧自由基、抗氧化、抗過敏、抗炎、抗菌、抗突變、抗腫瘤、保肝、雌激素樣作用、保護心腦血管系統和抗病毒以及殺蟲等廣譜的生理活性。據資料報導，原花青素的抗氧化性是VE的50倍，VC的20倍，其低聚物更是以高效、低毒，高生物利用率而著稱。此外，一些植物色素溶液對放線菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌有很強的抑制作用。
[0004]植物色素的提取方法包括傳統溶劑浸提法、超聲波提取法及超臨界二氧化碳萃取法及微波輔助法等。其中，傳統溶劑浸提法的優點是工藝簡單、操作方便、設備投資少、成本低、便於生產，缺點是浸提時間長、原料預處理能耗大、色素溶解性差、色澤變化較大，且提取過程要用大量的有機溶劑，回收困難、不利於環保；超聲波提取法是利用超聲波輻射壓強產生的騷動效應、空化效應和熱效應來加速物質的擴散溶解，有效地提高化合物提取的得率和含量；與傳統溶劑浸提法相比，細胞壁和細胞膜在空化作用和滲透作用下，其通透性增加，加速了細胞內色素的溶出但在著溶劑殘留的問題；超臨界二氧化碳萃取法是近年來迅速發展起來的一種新型萃取分離技術，它以超臨界狀態下的二氧化碳流體為溶劑來提取分離混合物的過程，具有很強的溶解能力和滲透能力以及良好的流動性和傳遞性，然而，超臨界儀價格高昂，工業化較複雜；微波輔助法是較為簡單最經濟的天然色素提取方法，微波使得極性溶劑快速局部受熱，從而達到溶劑與產物快速質交換的目的。
[0005]色素粗品的純化有利於提高色素的應用價值，目前色素純化方法有溶劑分離、兩相萃取、膜過濾、酶精製、柱層析、樹脂吸附法等。對於醇提色素或鹼提色素，得到色素初提液後一般採用酸調PH值至3左右沉澱後，採用各種有機溶劑萃取純化。
[0006]發明人在實現本發明的過程中，發現現有技術至少存在以下缺點:
[0007]現有的提取純化方法用於提取板慄殼棕紅色素時，由於大部分的木質素在純化過程中同色素一同析出，導致獲得的色素不溶於水，色澤較暗，易形成黑色素，限制了其在食品、化妝品以及生物製藥等產業的應用。另外，酸沉純化對設備的耐酸性要求較高，並且主要用到的純化試劑具有毒性，嚴重危害提取純化工藝工作人員的身體健康。
【發明內容】

[0008]為了解決現有技術的問題，本發明實施例提供了一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法。所述技術方案如下:所述方法包括:
[0009]( I)將板慄殼粉碎，形成顆粒狀原料；
[0010](2)將所述顆粒狀原料浸入較低濃度的乙醇水溶液中，採用微波輔助萃取法提取，得到色素初提液；
[0011](3)將所述色素初提液，製成色素濃度接近或等於飽和濃度的初級色素溶液；
[0012](4)將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的2-4倍的較高濃度的乙醇水溶液混合，沉澱，過濾，濃縮，得色素濃縮液；
[0013](5)將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液體積的9-11倍的去離子水混合，沉澱，過濾，乾燥，得色素粉末；
[0014]其中:所述的較低濃度的乙醇水溶液的濃度為25-75% ；
[0015]所述的較高濃度的乙醇水溶液，其濃度高於所述較低濃度的乙醇水溶液，其濃度為 70-95% ；
[0016]以上的乙醇水溶液的濃度均以乙醇的體積百分比計。
[0017]較佳的，所述步驟(3)，包括:將所述色素初提液經旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，冷凍乾燥，得到粗色素粉末；將所述粗色素粉末溶解到所述的較低濃度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近飽和或達到飽和狀態，得到初級色素溶液。
`[0018]進一步的，所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，還包括:
[0019](6)將所述色素粉末溶解到所述的較低濃度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用體積各為所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚對所述色素溶液進行萃取，萃取完後收集水相溶液，濃縮，乾燥，得到純化色素。
[0020]較佳的，所述的顆粒狀原料的粒度為20-40目。
[0021]較佳的，所述的較低濃度的乙醇水溶液的濃度為50%，所述的較高濃度的乙醇水溶液的濃度為95%。
[0022]較佳的，所述步驟(4)中，將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的3倍的較高濃度的乙醇水溶液混合。
[0023]較佳的，所述步驟(5)中，將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液的10倍的去離子水混合。
[0024]較佳的，所述步驟(2),包括:按照料液重量體積比為1:15_25g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在65-75°C下攪拌萃取20-40min,得到色素初提液。
[0025]較佳的，所述步驟(2)，包括:按照料液重量體積比為l:20g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在70°C下攪拌萃取30min，得到色素初提液。
[0026]較佳的，步驟(3)中，在真空度為-0.095~-0.098MPa的條件下旋轉蒸發。
[0027]本發明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是:
[0028]本發明通過微波輔助加熱提取、乙醇溶液與去離子水雙重純化去除提取時與色素一同溶出的木質素及半纖維素，得到了疏鬆的層狀棕紅色色素，解決了板慄殼水溶性棕紅色素的提取純化問題，使板慄殼廢棄物得到了高值化、精細化的利用，解決了板慄殼大量堆積導致的環境汙染問題；萃取純化所用的主要試劑無毒、無汙染，有利於環保及操作人員的健康；本發明提供的提取純化方法提高了板慄殼棕紅色素的純度和水溶性，擴大了板慄殼棕紅色素的應用領域。
【具體實施方式】
[0029]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不作為對本發明的限定。
[0030]本發明各實施例所用試劑均為市購產品；乙醇水溶液的濃度均以乙醇的體積百分比計。
[0031]實施例1
[0032]本發明實施例提供了一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法，所述方法包括:
[0033]步驟1:將板慄殼粉碎，形成顆粒狀原料；
[0034]所述原料的粒徑越小，其與提取液的接觸面積越大，有利於提高提取效率；但是當所述原料粒徑小到一定程度後容易團聚，反而不利於與提取液充分接觸，所述的顆粒狀原料的粒度為20-40目時，既能保證所述顆粒狀原料與提取液充分接觸，又能避免團聚現象發生，有利於提聞提取效率。
[0035]步驟2:將所述顆粒狀原料浸入較低濃度的乙醇水溶液中，採用微波輔助萃取法提取，得到色素初提液；
[0036]乙醇水溶液無毒、無腐蝕性且容易與萃取產品分離，使產品無溶劑殘留，能滿足藥物、食品等領域的溶殘控制質量標準，對人體健康無危害和對環境無汙染。較佳的，所述的較低濃度的乙醇水溶液的濃度為25-75%，優選50% ；
[0037]微波輔助加熱萃取工藝萃取速度快、效率高，能耗少，且操作參數易於控制，因而能保證產品質量穩定。本實施例中，按照料液重量體積比為l:15-25g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在65-75°C下萃取20-40min，得到色素初提液，通過攪拌保證原料與提取液充分接觸，通過微波均勻加熱加速了色素的溶解速率，提高了萃取效率，並且避免局部溫度過熱造成的安全隱患；優選，按照料液重量體積比為l:20g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在70°C下萃取30min,得到色素初提液。
[0038]步驟3:將所述色素初提液，製成色素濃度接近或等於飽和濃度的初級色素溶液；
[0039]該步驟中，可以通過直接濃縮色素初提液的方法，得到色素接近飽和濃度的初級色素溶液，但是直接濃縮時，需要對色素初提液進行旋轉蒸發，該過程容易導致色素掛壁，從而降低色素的產率，本實施例中，為了提高色素的產率，採用以下方法獲得初級色素溶液:將所述色素初提液經旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於_50°C下冷凍乾燥，得到粗色素粉末；將所述粗色素粉末溶解到適量所述的較低濃度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近飽和或者正好飽和狀態，得到初級色素溶液，其中旋轉蒸發的真空度優選-0.095 ~-0.098MPa。
[0040]步驟4:將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的2-4倍的較高濃度的乙醇水溶液混合，沉澱，過濾，濃縮，得色素濃縮液；
[0041]所述的高濃度乙醇水溶液中，乙醇的濃度越高，越有利於半纖維素等低分子糖的析出，從而降低色素中低分子糖的含量，提高成品色素的純度，在所述的較高濃度的乙醇水溶液的濃度為70-95%時，可保證有效脫去低分子糖；
[0042]較佳的，較高濃度的乙醇水溶液的濃度為95%，該濃度的乙醇水溶液，當其體積為所述初級色素溶液的3倍時既能保證有效脫去低分子糖，又能將純化成本控制在較低水平。
[0043]步驟5:將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液體積的9-11倍的去離子水混合，沉澱，過濾，乾燥，得色素粉末；
[0044]較佳的，將所述色素濃縮液與體積為初級色素溶液的10倍的去離子水混合，該用量的去離子水可以有效去除色素中的非水溶性木質素，從而提高成品色素的水溶性。
[0045]有機溶劑提取色素的同時，會將植物體中的木質素、半纖維素等物質溶出。經70°C左右的乙醇溶液萃取的色素初提液中含有部分木質素和半纖維素，半纖維素等低分子糖類物質易在95%乙醇溶液中沉澱出，而木質素在水中基本不溶解，採用95%乙醇、水兩步沉澱純化法能有效去除色素中的木質素及半纖維素，從而提高了色素的純度和水溶性。
[0046]為了進一步純化所述色素粉末，本發明實施例提供的所述板慄殼棕紅色素的提取純化方法，還包括:
[0047]步驟6:將所述色素粉末溶解到所述的較低濃度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用體積各為所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚對所述色素溶液進行萃取，萃取完後收集水相溶液，濃縮，乾燥，得到純化色素。
[0048]實施例2
[0049]將70g板慄殼粉碎，形成20-40目的顆粒狀原料；
[0050]向微波反應釜中加入1.4L25%的乙醇水溶液，將所述顆粒狀原料浸入到微波反應釜中的該乙醇水溶液中，在70°C左右攪拌提取約30min，具體設置的升溫曲線為:溫度從25°C上升到50°C，升溫速率為10°C /min，溫度從50°C上升到70°C，升溫速率為5°C /min,70°C下維持23.5min，提取結束後，得到色素初提液；為保證充分提取，重複上述步驟兩次，合併三次初提液，並在-0.098MPa真空度下旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於-50°C下冷凍乾燥，得到粗色素粉末；
[0051]將上述步驟得到的粗色素粉末溶解到50mL25%的乙醇水溶液中，得到初級色素溶液，將所述色素濃溶液倒入攪拌條件下的95%的乙醇水溶液中，該乙醇水溶液的體積為所述色素溶液體積的三倍，倒入後出現絮狀沉澱；靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；收集濾液，旋轉蒸發所述濾液，蒸發至所述濾液的體積接近或等於所述初級色素溶液的體積，得到色素濃縮液，在攪拌條件下倒入去離子水中，所述去離子水的體積為所述初級色素溶液體積的10倍，倒入後出現絮狀沉澱，靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；對濾液進行旋轉蒸發，濃縮後冷凍乾燥48h，得到色素粉末；
[0052]將上述步驟獲得的色素粉末溶解到50mL25%的乙醇水溶液中，然後將得到的溶液倒入250mL的分液漏鬥中，分別用乙酸乙酯、乙醚、石油醚進行萃取，每種溶劑萃取三次，最後合併水相液體，得到提純的色素溶液；
[0053]將所述提純的色素溶液冷凍乾燥48h後，得到疏鬆的層狀純化色素，其中真空冷凍乾燥條件:冷凍終點溫度_50°C，加熱板溫度35°C，乾燥室壓強66.7Pa，料液厚度11mm。
[0054]獲得的純化色素為棕紅色層狀物，純化色素的得率為12.3%,除去雜質22.5%,以上百分比均相對於板慄殼乾重計。
[0055]實施例3
[0056]將70g板慄殼粉碎，形成20-40目的顆粒狀原料；
[0057]向微波反應釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，將所述顆粒狀原料浸入到微波反應釜中的該乙醇水溶液中，在70°C左右攪拌提取約30min，具體設置的升溫曲線為:溫度從25°C上升到50°C，升溫速率為10°C /min，溫度從50°C上升到70°C，升溫速率為5°C /min,70°C下維持23.5min，提取結束後，得到色素初提液；為保證充分提取，重複上述步驟兩次，合併三次初提液，並在-0.098MPa真空度下旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於_50°C下冷凍乾燥，得到粗色素粉末；
[0058]將上述步驟得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初級色素溶液，將所述色素濃溶液倒入攪拌條件下的95%的乙醇水溶液中，該乙醇水溶液的體積為所述色素溶液體積的三倍，倒入後出現絮狀沉澱；靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；收集濾液，旋轉蒸發所述濾液，蒸發至所述濾液的體積接近或等於所述初級色素溶液的體積，得到色素濃縮液，倒入攪拌條件下的去離子水中，所述去離子水的體積為所述初級色素溶液體積的10倍，倒入後出現絮狀沉澱，靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；對濾液進行旋轉蒸發，濃縮後冷凍乾燥48h，得到色素粉末；
[0059]將上述步驟獲得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然後將得到的溶液倒入250mL的分液漏鬥中，分別用乙酸乙酯、乙醚、石油醚進行萃取，每種溶劑萃取三次，最後合併水相液體，得到提純的色素溶液；
[0060]將所述提純的色素溶液冷凍乾燥48h後，得到疏鬆的層狀純化色素，其中真空冷凍乾燥條件:冷凍終點溫度_50°C，加熱板溫度35°C，乾燥室壓強66.7Pa，料液厚度11mm。
[0061]獲得的純化色素為棕·紅色層狀物，純化色素的得率為15.6%,除去雜質19.1%,以上百分比均相對於板慄殼乾重計。
[0062]實施例4
[0063]將70g板慄殼粉碎，形成20-40目的顆粒狀原料；
[0064]向微波反應釜中加入1.4L75%的乙醇水溶液，將所述顆粒狀原料浸入到微波反應釜中的該乙醇水溶液中，在70°C左右攪拌提取約30min，具體設置的升溫曲線為:溫度從25°C上升到50°C，升溫速率為10°C /min，溫度從50°C上升到70°C，升溫速率為5°C /min,70°C下維持23.5min，提取結束後，得到色素初提液；為保證充分提取，重複上述步驟兩次，合併三次初提液，並在-0.098MPa真空度下旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於_50°C下冷凍乾燥，得到粗色素粉末；
[0065]將上述步驟得到的粗色素粉末溶解到50mL75%的乙醇水溶液中，得到初級色素溶液，將所述色素濃溶液倒入攪拌條件下的95%的乙醇水溶液中，該乙醇水溶液的體積為所述色素溶液體積的三倍，倒入後出現絮狀沉澱；靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；收集濾液，旋轉蒸發所述濾液，蒸發至所述濾液的體積接近或等於所述初級色素溶液的體積，得到色素濃縮液，倒入攪拌條件下的去離子水中，所述去離子水的體積為所述初級色素溶液體積的10倍，倒入後出現絮狀沉澱，靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；對濾液進行旋轉蒸發，濃縮後冷凍乾燥48h，得到色素粉末；
[0066]將上述步驟獲得的色素粉末溶解到50mL75%的乙醇水溶液中，然後將得到的溶液倒入250mL的分液漏鬥中，分別用乙酸乙酯、乙醚、石油醚進行萃取，每種溶劑萃取三次，最後合併水相液體，得到提純的色素溶液；
[0067]將所述提純的色素溶液冷凍乾燥48h後，得到疏鬆的層狀純化色素，其中真空冷凍乾燥條件:冷凍終點溫度_50°C，加熱板溫度35°C，乾燥室壓強66.7Pa，料液厚度11mm。
[0068]獲得的純化色素為棕紅色層狀物，純化色素的得率為10.7%,除去雜質21.5%,以上百分比均相對於板慄殼乾重計。
[0069]實施例5
[0070]將70g板慄殼粉碎，形成20-40目的顆粒狀原料；
[0071]向微波反應釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，將所述顆粒狀原料浸入到微波反應釜中的該乙醇水溶液中，在70°C左右攪拌提取約30min，具體設置的升溫曲線為:溫度從25°C上升到50°C，升溫速率為10°C /min，溫度從50°C上升到70°C，升溫速率為5°C /min,70°C下維持23.5min，提取結束後，得到色素初提液；為保證充分提取，重複上述步驟兩次，合併三次初提液，並在-0.098MPa真空度下旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於-50°C下冷凍乾燥，，得到粗色素粉末；
[0072]將上述步驟得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初級色素溶液，將所述色素濃溶液倒入攪拌條件下的70%的乙醇水溶液中，該乙醇水溶液的體積為所述色素溶液體積的三倍，倒入後出現絮狀沉澱；靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；收集濾液，旋轉蒸發所述濾液，蒸發至所述濾液的體積接近或等於所述初級色素溶液的體積，得到色素濃縮液，倒入攪拌條件下的去離子水中，所述去離子水的體積為所述初級色素溶液體積的10倍，倒入後出現絮狀沉澱，靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；對濾液 進行旋轉蒸發，濃縮後冷凍乾燥48h，得到色素粉末；
[0073]將上述步驟獲得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然後將得到的溶液倒入250mL的分液漏鬥中，分別用乙酸乙酯、乙醚、石油醚進行萃取，每種溶劑萃取三次，最後合併水相液體，得到提純的色素溶液；
[0074]將所述提純的色素溶液冷凍乾燥48h後，得到疏鬆的層狀純化色素，其中真空冷凍乾燥條件:冷凍終點溫度_50°C，加熱板溫度35°C，乾燥室壓強66.7Pa，料液厚度11mm。
[0075]獲得的純化色素為棕紅色層狀物，純化色素的得率為16.9%,除去雜質17.6%,以上百分比均相對於板慄殼乾重計。
[0076]實施例6
[0077]將70g板慄殼粉碎，形成大於20目的顆粒狀原料；
[0078]向微波反應釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，將所述顆粒狀原料浸入到微波反應釜中的該乙醇水溶液中，在70°C左右攪拌提取約30min，具體設置的升溫曲線為:溫度從25°C上升到50°C，升溫速率為10°C /min，溫度從50°C上升到70°C，升溫速率為5°C /min,70°C下維持23.5min，提取結束後，得到色素初提液；為保證充分提取，重複上述步驟兩次，合併三次初提液，並在-0.098MPa真空度下旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，於-50°C下冷凍乾燥，得到粗色素粉末；
[0079]將上述步驟得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初級色素溶液，將所述色素濃溶液倒入攪拌條件下的95%的乙醇水溶液中，該乙醇水溶液的體積為所述色素溶液體積的三倍，倒入後出現絮狀沉澱；靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；收集濾液，旋轉蒸發所述濾液，蒸發至所述濾液的體積接近或等於所述初級色素溶液的體積，得到色素濃縮液，倒入攪拌條件下的去離子水中，所述去離子水的體積為所述初級色素溶液體積的10倍，倒入後出現絮狀沉澱，靜置半小時後，經高速離心機離心lOmin，獲得濾液；對濾液進行旋轉蒸發，濃縮後冷凍乾燥48h，得到色素粉末；
[0080]將上述步驟獲得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然後將得到的溶液倒入250mL的分液漏鬥中，分別用乙酸乙酯、乙醚、石油醚進行萃取，每種溶劑萃取三次，最後合併水相液體，得到提純的色素溶液；
[0081]將所述提純的色素溶液冷凍乾燥48h後，得到疏鬆的層狀純化色素，其中真空冷凍乾燥條件:冷凍終點溫度_50°C，加熱板溫度35°C，乾燥室壓強66.7Pa，料液厚度11mm。
[0082]獲得的純化色素為棕紅色層狀物，純化色素的得率為13.8%,除去雜質19.3%,以上百分比均相對於板慄殼乾重計。
[0083]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而並非用以限定本發明。任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍內，當可利用上述揭示的技術內容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同`變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。
【權利要求】
1.一種板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，所述方法包括: (1)將板慄殼粉碎，形成顆粒狀原料； (2)將所述顆粒狀原料浸入較低濃度的乙醇水溶液中，採用微波輔助萃取法提取，得到色素初提液； (3)將所述色素初提液，製成色素濃度接近或等於飽和濃度的初級色素溶液； (4)將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的2-4倍的較高濃度的乙醇水溶液混合，沉澱，過濾，濃縮，得色素濃縮液； (5)將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液體積的9-11倍的去離子水混合，沉澱，過濾，乾燥，得色素粉末； 其中:所述的較低濃度的乙醇水溶液的濃度為25-75% ； 所述的較高濃度的乙醇水溶液，其濃度高於所述較低濃度的乙醇水溶液，其濃度為70-95% ； 以上的乙醇水溶液的濃度均以乙醇的體積百分比計。
2.根據權利要求1所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，所述步驟(3)，包括: 將所述色素初提液經旋轉蒸發濃縮至溶液不掛壁時倒出，冷凍乾燥，得到粗色素粉末； 將所述粗色素粉末溶解到所述的較低濃度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近飽和或達到飽和狀態，得到初級色素溶液。
3.根據權利要求1或2所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，還包括: (6)將所述色素粉末溶解到所述的較低濃度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用體積各為所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚對所述色素溶液進行萃取，萃取完後收集水相溶液，濃縮，乾燥，得到純化色素。
4.根據權利要求1或2所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於:所述的顆粒狀原料的粒度為20-40目。
5.根據權利要求4所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於:所述的較低濃度的乙醇水溶液的濃度為50%，所述的較高濃度的乙醇水溶液的濃度為95%。
6.根據權利要求5所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於: 所述步驟(4)中，將所述初級色素溶液與體積為所述初級色素溶液的3倍的較高濃度的乙醇水溶液混合。
7.根據權利要求5所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於: 所述步驟(5)中，將所述色素濃縮液與體積為所述初級色素溶液的10倍的去離子水混口 o
8.根據權利要求5所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，所述步驟(2)，包括: 按照料液重量體積比為l:15-25g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在65-75°C下攪拌萃取20-40min，得到色素初提液。
9.根據權利要求8所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，所述步驟(2)，包括:按照料液重量體積比為l:20g/mL的比例，將所述顆粒狀原料浸入微波反應釜中的較低濃度的乙醇水溶液中，在70°C下攪拌萃取30min，得到色素初提液。
10.根據權利要求2所述的板慄殼棕紅色素的提取純化方法，其特徵在於，步驟(3)中，在真空度為-0.095~-0.098MPa的`條件下旋轉蒸發。
【文檔編號】C09B61/00GK103571221SQ201310532898
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】許鳳, 遊婷婷, 張利鳴, 孫唐勝 申請人:北京林業大學