一種農藥殘留檢測前處理裝置的製作方法

2023-06-02 16:30:51 1

專利名稱：一種農藥殘留檢測前處理裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於食品安全技術領域，特別是涉及一種農藥殘留檢測前處理裝置，具體適用於任意洗脫液體積、並可對洗脫液流速進行控制的植物源樣品中農藥殘留檢測前處理裝置。
背景技術：
我國是世界上最早使用農藥防治農作物有害生物的國家之一，由於地域幅員遼 闊、地理環境和氣候條件複雜、農作物品種繁多、病蟲草害發生頻繁，這些問題給農業生產造成了嚴重威脅，農藥在保護農作物、防治病蟲害、改善人類生存環境、控制疾病等方面發揮了重要的作用。但是隨著農藥品種和用量的增加，農藥殘留已成為對環境和食品汙染的重要因素之一，植物源性食品及中草藥中有機磷、有機氯、菊酯類農藥殘留引起社會的普遍關注，檢測方法成為監督檢驗植物源食品是否符合標準的必要工具，而樣品前處理技術則是農藥殘留檢測方法的重要因子。樣品前處理主要包括提取和淨化，提取的傳統方法有超聲法、均質法、振蕩法，淨化的傳統方法包括液萃取法、磺化法、填裝淨化柱法。近年來發展的樣品前處理技術，如固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取和凝膠滲透萃取等，具有萃取速度快、溶劑用量少、選擇性高等優點，但需要專業的提取設備、成本高，難以在普通小型實驗室推廣，其應用範圍受到限制。固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，使其與樣品中的集體和幹擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。與液液萃取傳統技術相比，固相萃取具有以下優點可以採用不同極性的吸附劑和洗脫劑處理不同種類的農藥，避免了乳化現象的產生，提高了分析效率；使用高純、有毒有機溶劑量很少，是一種環境友好的分離富集方法，在農藥殘留分析的樣品前處理中得到了廣泛應用。現有的商品化固相萃取裝置價格昂貴，且主要適用於洗脫體積小於IOmL的檢測方法，這遠遠不能滿足植物源性樣品日常檢測的需要，如GB/T 5009. 146-2008及GB/Τ5009. 218-2008中固相萃取淨化部分均需要30mL洗脫液。

發明內容
本發明的目的是為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種可適用於任意洗脫液體積、並可對洗脫液流速進行控制的植物源樣品中農藥殘留檢測前處理裝置。本發明為解決公知技術中存在的技術問題所採取的技術方案是一種農藥殘留檢測前處理裝置，包括固相萃取柱、支架臺和磨口玻璃燒瓶，所述支架臺上設置有玻璃柱裝置和磨口玻璃燒瓶，所述磨口玻璃燒瓶的瓶口與玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口密封對接，所述玻璃柱裝置上端的入口與聚四氟乙烯螺旋接口連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口上端與固相萃取柱連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃燒瓶中。所述聚四氟乙烯螺旋接口上端通過聚四氟乙烯控制閥與固相萃取柱連接。所述支架臺包括有底板和位於底板中部並與底板固定連接的支架，所述支架上固定連接有玻璃柱裝置，所述底板上設置有磨口玻璃燒瓶。所述玻璃柱裝置為中空玻璃柱管。 所述玻璃柱裝置上還設置有真空泵連接口，所述真空泵連接口與真空泵連接。所述磨口玻璃接口為下端比上端直徑小的錐形口。所述聚四氟乙烯螺旋接口包括旋緊頭和中空管，所述旋緊頭與玻璃柱裝置的入口通過螺紋連接，所述中空管位於玻璃柱裝置的入口內，所述中空管的末端與收集管連接。所述固相萃取柱內裝有淨化填料，所述淨化填料為活性碳、佛羅裡矽土或Al2O315所述磨口玻璃燒瓶為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帶有容量刻度。所述收集管為不鏽鋼收集管。本發明具有的優點和積極效果是(I)本發明對檢測方法中洗脫液體積沒有限制，大大提高了其應用範圍。(2)本裝置上面配置真空泵接口及聚四氟乙烯控制閥，可以方便的對洗脫液流速進行控制，從而使檢測結果具有良好的重複性及回收率。( 3 )本裝置一次可同時處理多個樣品，大大方便提高了前處理速度。(4)本裝置結構簡單，合理，經濟實惠，有利於在分析實驗室大量推廣。


圖I是本發明結構示意圖；圖I中，I.玻璃柱裝置，2.支架臺，3.平底燒瓶，4.聚四氟乙烯螺旋接口，5.聚四氟乙烯控制閥，6.固相萃取柱，7.不鏽鋼收集管，8.真空泵連接口。
具體實施例方式為能進一步了解本發明的發明內容、特點及功效，茲例舉以下實施例，並配合附圖詳細說明如下請參見圖1，一種農藥殘留檢測前處理裝置，包括玻璃柱裝置I、支架臺2、平底燒瓶3、聚四氟乙烯螺旋接口 4、聚四氟乙烯控制閥5、固相萃取柱6和不鏽鋼收集管7。玻璃柱裝置I固定連接於支架臺2上，支架臺2包括有底板和位於底板中部並與底板固定連接的支架，支架上固定連接有玻璃柱裝置I，底板上設置有磨口玻璃燒瓶。玻璃柱裝置I為中空玻璃柱管，下方有四個磨口玻璃接口，磨口玻璃接口為下端比上端直徑小的錐形口，與燒瓶3密封對接。玻璃柱裝置I的上方通過入口連接四個聚四氟乙烯螺旋接口 4，聚四氟乙烯螺旋接口 4包括旋緊頭和中空管，旋緊頭與玻璃柱裝置I的入口通過螺紋連接，中空管位於玻璃柱裝置I的入口內，中空管的末端與不鏽鋼收集管7連接。聚四氟乙烯螺旋接口 4通過上端的旋緊頭連接有普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯螺旋接口 4通過下端的中空管與不鏽鋼收集管7連接，不鏽鋼收集管7穿過玻璃柱裝置I下端的磨口玻璃接口伸入到平底燒瓶3中。
為了達到很好地控制流速的目的，將聚四氟乙烯控制閥5下端插入聚四氟乙烯螺旋接口 4中，聚四氟乙烯控制閥5上面可使用普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯控制閥5可通過旋緊方式固定直通平底燒瓶3入口的不鏽鋼收集管7。固相萃取柱6內裝有淨化填料，淨化填料為活性碳、佛羅裡矽土或Al2O3，固相萃取柱6的數量與平底燒瓶3的數量一樣。磨口玻璃燒瓶可以為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帶有容量刻度。本發明固相萃取柱可根據實驗的需要，使用不同規格、不同填料的固相萃取柱，如GB/T 5009. 146-2008中使用的為活性炭固相萃取柱。 該裝置的核心部件為玻璃柱裝置，以及其配屬的聚四氟乙烯螺旋接口和不鏽鋼收集管，其中玻璃柱裝置可根據測定方法需要連接真空泵，並可通過下端的磨口玻璃接口與磨口玻璃燒瓶密封對接。聚四氟乙烯螺旋接口則一方面可以使玻璃柱裝置與聚四氟乙烯控制閥緊密串接在一起，另一方面還可以通過旋緊方式固定不鏽鋼收集管，從而使洗脫液能夠順利的收集於平底燒瓶中。使用時，按照圖I所示的方法組合，在固相萃取柱上添加植物源樣品的提取液，添加洗脫液，如果想加快洗脫速度可通過真空泵連接口 8連接真空泵，洗脫液收集在平底燒瓶3中，所收集的洗脫液濃縮後得到樣液，該樣液即可到大型儀器設備，如氣相色譜儀(GC)，氣質聯用儀(GC-MS)，液相色譜儀(LC)，液質聯用儀(LC-MS)上分析測試。本發明結構合理、安裝簡單，操作方便，可同時處理多個樣品，並能滿足流速控制和大體積洗脫液的需求，有利於在分析實驗室大量推廣。以上記載，僅為利用本創作技術內容的實施例，任何熟悉本項技藝者運用本創作所做的修飾、變化，皆屬本創作主張的專利範圍，而不限於實施例所揭示者。
權利要求
1.一種農藥殘留檢測前處理裝置，包括固相萃取柱(6)、支架臺(2)和磨ロ玻璃燒瓶，其特徵在幹，所述支架臺(2)上設置有玻璃柱裝置(I)和磨ロ玻璃燒瓶，所述磨ロ玻璃燒瓶的瓶ロ與玻璃柱裝置(I)下端的磨ロ玻璃接ロ密封對接，所述玻璃柱裝置(I)上端的入ロ與聚四氟こ烯螺旋接ロ(4)連接，所述聚四氟こ烯螺旋接ロ(4)上端與固相萃取柱(6)連接，所述聚四氟こ烯螺旋接ロ(4)下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置(I)下端的磨ロ玻璃接ロ伸入到磨ロ玻璃燒瓶中。
2.根據權利要求I所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述聚四氟こ烯螺旋接ロ(4)上端通過聚四氟こ烯控制閥(5)與固相萃取柱(6)連接。
3.根據權利要求I所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述支架臺(2)包括有底板和位於底板中部並與底板固定連接的支架，所述支架上固定連接有玻璃柱裝置(I )，所述底板上設置有磨ロ玻璃燒瓶。
4.根據權利要求I或3所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，玻璃柱裝置(I)為中空玻璃柱管。
5.根據權利要求4所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在幹，所述玻璃柱裝置(I)上還設置有真空泵連接ロ( 8 )，所述真空泵連接ロ( 8 )與真空泵連接。
6.根據權利要求I所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述磨ロ玻璃接ロ為下端比上端直徑小的錐形ロ。
7.根據權利要求I或2所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述聚四氟こ烯螺旋接ロ(4)包括旋緊頭和中空管，所述旋緊頭與玻璃柱裝置(I)的入口通過螺紋連接，所述中空管位於玻璃柱裝置(I)的入口內，所述中空管的末端與收集瓶連接。
8.根據權利要求I或2所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述固相萃取柱(6)內裝有浄化填料，所述淨化填料為活性碳、佛羅裡矽土或Al2O315
9.根據權利要求I或3所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述磨ロ玻璃燒瓶為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帯有容量刻度。
10.根據權利要求I所述的ー種農藥殘留檢測前處理裝置，其特徵在於，所述收集管為不鏽鋼收集管(7)。
全文摘要
本發明涉及一種農藥殘留檢測前處理裝置，包括玻璃柱裝置、支架臺、固相萃取柱和磨口玻璃燒瓶，所述支架臺上設置有玻璃柱裝置和磨口玻璃燒瓶，所述磨口玻璃燒瓶的瓶口與玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口密封對接，所述玻璃柱裝置上端的入口與聚四氟乙烯螺旋接口連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口上端與固相萃取柱連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃燒瓶中。本發明結構合理，安裝簡單，操作方便，可同時處理多個樣品，並能滿足流速控制和大體積洗脫液的需求，有利於在分析實驗室大量推廣。
文檔編號G01N30/06GK102662017SQ20121016013
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者常春豔, 章驊, 賀豔, 陳其勇, 韓紅芳 申請人:天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心