一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法

2023-06-02 16:27:06

專利名稱：一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法
技術領域：
本發明涉及一種透明導電薄膜的製備和轉移方法，特別是一種基於石墨烯的透明導電薄膜的製備和轉移方法。
背景技術：
現有技術製作透明導電薄膜的成熟工藝是以氧化銦錫ITO為材料，通過物理氣相沉積得到，然而銦在地球上的含量極少且提取困難，每年的產量不足500噸；並且ITO不耐酸鹼，在酸鹼環境下容易失效。石墨烯自從2004年發現以來，因其電子遷移速度最快、硬度高、傳熱快的優點，被廣泛關注。用CVD方法製備出石墨烯薄膜後，現有技術轉移石墨烯薄膜的方法是在石墨烯薄膜上面旋塗有機膠體或高分子聚合物作為支撐層，然後用鐵鹽或者酸腐蝕掉石墨烯薄膜下面的CVD工藝用的金屬基片，將帶有支撐層的石墨烯薄膜轉移到指定襯底上後，再用有機溶劑溶解掉石墨烯薄膜上面的支撐層，這樣轉移到襯底上的石墨烯 薄膜上不僅殘存了大量金屬顆粒，還因為CVD方法的高溫過程使金屬基片變形而使製備的石墨烯薄膜不平坦，導致最後轉移後得到的石墨烯薄膜會有裂紋、突起，不能與襯底完好接觸。

發明內容
本發明的目的是提供一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，要解決的技術問題是降低石墨烯透明薄膜轉移後的雜質、裂紋和突起。本發明採用以下技術方案一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，包括以下步驟一、化學氣相沉積石墨烯薄膜將金屬基片放入電爐中，然後通入氫氣和氬氣，以5^100C的升溫速度，從室溫升溫至50(Tl200°C，保持2(T30min後，通入碳源氣體，保持5 20min，停止通入碳源氣體，自然冷卻到室溫後，停止通入氫氣和氬氣；對5 10L容積的電爐，氫氣流量為l(T500sccm，氬氣流量為20(Tl000sccm，碳源氣體流量為15 500sccm，碳源氣體是甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、苯、甲苯中的一種以上；二、在石墨烯表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在40(T600rpm轉速下旋轉5 10s，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉3(T60s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過Ιμπι，以5 1(TC /min的升溫速度，從室溫升溫至6(T12(TC，加熱flOmin，自然冷卻至室溫，在石墨烯表面形成支撐層；三、將帶有支撐層的石墨烯薄膜與金屬基片作為負極插入電解溶液中，在正、負極之間加上3 15V的電壓，電解f3600s，石墨烯薄膜與金屬基片分離，將支撐層與石墨烯薄膜轉移到指定襯底上，石墨烯薄膜與指定襯底接觸；電解溶液是濃度為O. 5 2M的NaOH溶液，或濃度為O. 05、. 5M的K2S2O8 ;四、在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在300"500rpm轉速下旋轉2(T60s，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉2(T50s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過I μ m，以5 10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至6(Tl2(TC，加熱IOmin,爐內自然冷卻至室溫；五、將帶有支撐層的石墨烯薄膜和指定襯底放入金屬-氧化物-半導體電路專用的丙酮溶液中，放置不少於I小時，得到石墨烯薄膜與指定襯底，石墨烯薄膜附著在指定襯底上。本發明的化學氣相沉積石墨烯薄膜，以5 10°C的升溫速度，從室溫升溫至500^1200 °C中的一個較低溫度，保持2(T30min後，再以5 I (TC的升溫速度，升溫至500^1200°C中的一個較高溫度，然後通入碳源氣體。本發明的金屬基片是銅、鎳、鉬、鐵、鈷中的一種以上，銅、鎳、鉬、鐵、鈷中的兩種以上組合時，為合金或分層結構。本發明的電解溶液是濃度為IM的NaOH溶液，或濃度為O. 05M的K2S2O8溶液。本發明的電解正極為鉬電極或石墨電極。本發明的指定襯底是SiO2襯底、聚二甲基矽氧烷襯底或玻璃襯底。 本發明在正、負極之間加上5 15V的電壓，電解9(T3600s。本發明在正、負極之間加上IOV的電壓，電解1800s。本發明在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在30(T400rpm轉速下旋轉2(T50s，然後在300(T4000rpm轉速下旋轉2(T30s。本發明在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在400rpm轉速下旋轉50s，然後在4000rpm轉速下旋轉30s。本發明與現有技術相比，通過電化學起泡方法把石墨烯薄膜和支撐層組成的膜與金屬基片分離，將石墨烯薄膜轉移到指定襯底上後通過第二次旋塗膠使石墨烯薄膜與指定襯底平面接觸良好而不出現裂紋，克服了現有技術製備方法中普遍存在的CVD製備的石墨烯薄膜雜質多，轉移後與襯底接觸不良以及成本高的缺點，金屬基片可以反覆使用，降低了製備石墨烯透明薄膜的成本，轉移後石墨烯薄膜與襯底接觸良好且雜質少。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。本發明的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，先在金屬基片上用CVD方法製備石墨烯薄膜，然後在石墨烯薄膜上旋塗有機膠體或高分子聚合物作為支撐層，再通過電化學起泡方法分離石墨烯薄膜與金屬基片，待石墨烯薄膜轉移到指定襯底上後，在支撐層上二次旋塗有機膠體或高分子聚合物，使石墨烯薄膜與襯底平面良好結合，最後去除支撐層得到石墨烯薄膜與襯底的組合，具體包括以下步驟一、CVD製備石墨烯薄膜將金屬基片放入石英管中，石英管放入電爐中，然後通入氫氣和氬氣，以5 10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至50(Tl20(TC，保持2(T30min後，通入碳源氣體，保持5 20min，停止通入碳源氣體並關閉電爐加熱電源，爐內自然冷卻到室溫後，停止通入氫氣和氬氣，取出金屬基片，石墨烯薄膜已經生長在金屬基片表面。可以以5 10°C的升溫速度，從室溫升溫至50(Tl20(TC中的一個較低溫度，保持2(T30min後，再以5 10°C的升溫速度，升溫至50(Γ1200 中的一個較高溫度，然後通入碳源氣體。金屬基片是銅、鎳、鉬、鐵、鈷中的一種以上，當兩種以上組合時，為合金或分層結構。對5 IOL容積的電爐，氫氣流量為l(T500sccm，氬氣流量為20(Tl000sccm，碳源氣體流量為15 500sccm。碳源氣體是甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、苯、甲苯中的一種以上。
二、第一次旋塗支撐層並堅膜室溫下，在石墨烯表面旋塗有機膠體或高分子聚合物(膠)作為支撐層，旋塗通過勻膠機完成，滴膠後先在40(T600rpm轉速下旋轉5 IOs使其均勻，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉3(T60s甩掉多餘的膠，使膠厚度為不超過I μ m。堅膜過程在電爐的加熱板上進行，以5 1(TC /min的升溫速度，從室溫升溫至6(Tl2(TC，加熱riOmin,自然冷卻至室溫，在石墨烯表面形成堅膜支撐層。有機膠體或高分子聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯PMMA或光刻膠。三、電化學氣泡法分離石墨烯薄膜與金屬基片並轉移將帶有支撐層的石墨烯薄膜與金屬基片作為負極插入電解溶液中，常壓室溫下，在正、負極之間加上:T15V的電壓，電解f3600s。由於電解溶液中的水分子在負極電解分離產生氫氣，氫氣在金屬基片表面形成氣泡被釋放出，使石墨烯薄膜與金屬基片分離。待分離結束，將支撐層與石墨烯薄膜從電解溶液中撈出，按現有技術清洗，轉移到指定襯底上，石墨烯薄膜與指定襯底接觸。電解溶液是濃度為O. 5 2M的NaOH溶液，優選為IM的NaOH溶液，或濃度為
O.05 O. 5M 的 K2S2O8,優選為 O. 05M 的 K2S2O8 溶液。正極為鉬電極或石墨電極。指定襯底是SiO2襯底、聚二甲基矽氧烷PDMS襯底或玻璃襯底。當採用NaOH或K2S2O8溶液進行電解時，NaOH或K2S2O8溶於水後發生電離，水溶液產生Na+或K+、OH,H+離子，電解過程中，H+受負極的吸引到達金屬基片與薄膜之間，接受金屬基片的電子在基片與薄膜之間析出氫氣形成氣泡，分離基片與薄膜。四、第二次旋塗並堅膜在支撐層表面旋塗有機膠體或高分子聚合物，旋塗通過勻膠機完成，滴膠後先在30(T500rpm轉速下旋轉2(T60s使其均勻，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉2(T50s甩掉多餘的膠，使膠厚度為不超過I μ m。堅膜過程在電爐的加熱板上進行，以5 10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至6(Tl20°C，加熱f自然冷卻至室溫。二次旋塗的有機膠體或高分子聚合物會溶解第一次旋塗形成的堅膜，從而使石墨烯薄膜在指定襯底平面上完全鋪開，避免了裂紋和突起，使石墨烯薄膜和指定襯底平面完好結合。第一次旋塗經6(T12(TC加熱f IOmin形成的堅膜，聚甲基丙烯酸甲酯和光刻膠在此溫度下只是乾燥，並不發生聚合。有機膠體或高分子聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯PMMA或光刻膠。 五、去除支撐層將帶有支撐層的石墨烯薄膜和指定襯底放入金屬-氧化物-半導體電路專用的(MOS級)丙酮溶液中，放置不少於I小時，支撐層被溶解在丙酮溶液中，按現有技術清洗，得到石墨烯薄膜與指定襯底，石墨烯薄膜附著在指定襯底上。本發明方法製備的石墨烯透明導電薄膜，用美國Veeco公司di D3100原子力顯微鏡測得膜的厚度為廣50nm，IumX Ium的單位面積上裂紋和突起數量少於50處，用日本Nikon公司的LV150光學顯微鏡檢驗石墨烯透明薄膜的雜質,雜質密度少於100處/um2,用美國FILMETRICS公司FlO-RT-UV型透光率檢測儀測得波長在20(Tl IOOnm的透光率為90% 以上。本發明的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，在石墨烯薄膜上旋塗有機膠體或高分子聚合物作為支撐層，然後對支撐層進行堅膜，此時支撐層、石墨烯薄膜和金屬基片是一個整體，通過電化學起泡方法把石墨烯薄膜和支撐層組成的膜與金屬基片分離，將石墨烯薄膜轉移到指定襯底上後通過第二次旋塗支撐層膠使石墨烯薄膜與指定襯底平面接觸良好而不出現裂紋，然後進行堅膜，此時支撐層、石墨烯薄膜和指定襯底是一個整體，最後去除支撐層，此時石墨烯薄膜和指定襯底是一個整體。本發明的方法，克服了現有技術製備方法中普遍存在的CVD製備的石墨烯薄膜雜質多，轉移後與襯底接觸不良以及成本高的缺點，為CVD製備石墨烯薄膜以及其轉移提供了研究依據，本發明所製備的石墨烯薄膜，金屬基片可以反覆使用從而降低了製備的成本，轉移後石墨烯薄膜與襯底接觸良好且雜質少。由於石墨烯耐酸鹼，且是透明的導體，在金屬基片上化學氣相沉積製備的石墨烯為透明平面薄膜狀，因此本發明的方法基於CVD製備的石墨烯薄膜作為透明導電薄膜，在酸鹼環境下的穩定性好，工藝簡單，成本低。實施例1，一、將25um厚的銅箔放入石英管中，石英管插入容積5L的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為10:300sccm，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至900°C，保持20min，然後以10°C /min的升溫速度，升溫至1100°C，通入甲烷氣70sccm，保持IOmin,關閉甲烷氣，待石英管冷卻到室溫，取出銅箔，石墨烯薄膜生長在銅箔表面。 二、將第一步處理的銅箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量PMMA在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為400rpm，時間5s，第二階段轉速為3000rpm，時間30s。待塗膠完畢，將銅箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至60°C，加熱lOmin。三、連接電解電路，第二步處理的銅箔作為負極，鉬電極作為正極，電解液是O. 05M的K2S2O8,電壓為5V，電解時間為3600s。待電解完成後，將從銅箔上分離下來的PMMA與石墨烯薄膜轉移到SiO2襯底，石墨烯薄膜與SiO2襯底接觸。四、把第三步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的SiO2襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量PMMA，設置第一階段轉速為300rpm，時間20s，第二階段轉速為3000rpm，時間為20s。待完成後，轉移到加熱臺上，以10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至60°C，加熱lOmin。五、把四步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的SiO2襯底放入適量丙酮容液中，放置I小時，得到石墨烯薄膜與SiO2襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為95%，導電率為600S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為30,雜質為90處/um2。實施例2，一、將25um厚的鎳箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為325: lOOOsccm，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持20min，通入乙炔氣250SCCm，保持5min，關閉乙炔氣，待石英管冷卻到室溫，取出鎳箔，石墨
烯薄膜生長在鎳箔表面。二、將第一步處理的鎳箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量PMMA在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為600rpm，時間10s，第二階段轉速為5000rpm，時間60s。待塗膠完畢，將銅箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至120°C，加熱lmin。三、連接電解電路，第二步處理的鎳箔作為負極，石墨電極作為正極，電解液是
O.5M的K2S2O8,電壓為15V，電解時間為1800s。待電解完成後，將從鎳箔上分離下來的PMMA與石墨烯薄膜轉移到玻璃襯底，石墨烯薄膜與玻璃襯底接觸。四、把第三步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的玻璃襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量PMMA，設置第一階段轉速為500rpm，時間60s，第二階段轉速為5000rpm，時間為50s。待完成後，轉移到加熱臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至60°C，加熱IOmin。五、把四步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的玻璃襯底放入適量丙酮容液中，放置3小時，得到石墨烯薄膜與玻璃襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為93%，導電率為500S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為20,雜質 為95處/um2。實施例3，一、將O. 5um厚的鉬箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為500: lOOOsccm，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持30min，通入甲烷和乙炔混合氣15sCCm，保持20min，關閉甲烷和乙炔混合氣，待石英管冷
卻到室溫，取出鉬箔，石墨烯薄膜生長在鉬箔表面。二、將第一步處理的鉬箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量光刻膠在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為500rpm，時間6s，第二階段轉速為4000rpm，時間50s。待塗膠完畢，將鉬箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。三、連接電解電路，第二步處理的鉬箔作為負極，石墨電極作為正極，電解液是IM的NaOH，電壓為10V，電解時間為90s。待電解完成後，將從鉬箔上分離下來的光刻膠與石墨烯薄膜轉移到PDMS襯底，石墨烯薄膜與PDMS襯底接觸。四、把第三步處理後帶有光刻膠與石墨烯薄膜的PDMS襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量光刻膠，設置第一階段轉速為400rpm，時間50s，第二階段轉速為4000rpm，時間為30s。待完成後，轉移到加熱臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。五、把四步處理後帶有光刻膠與石墨烯薄膜的PDMS襯底放入適量丙酮容液中，放置5小時，得到石墨烯薄膜與PDMS襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為94%，導電率為480S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為40,雜質為98處/um2。實施例4，一、將Imm厚的鐵箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為200:200sccm，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持30min,通入純乙醇氣IOOsccm,保持5min,關閉純乙醇氣,待石英管冷卻到室溫,取出鐵箔，
石墨烯薄膜生長在鐵箔表面。二、將第一步處理的鐵箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量光刻膠在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為500rpm，時間10s，第二階段轉速為4000rpm，時間50s。待塗膠完畢，將鉬箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。三、連接電解電路，第二步處理的鐵箔作為負極，石墨電極作為正極，電解液是2M的NaOH，電壓為10V，電解時間為1800s。待電解完成後，將從鉬箔上分離下來的光刻膠與石墨烯薄膜轉移到PDMS襯底，石墨烯薄膜與PDMS襯底接觸。四、把第三步處理後帶有光刻膠與石墨烯薄膜的PDMS襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量光刻膠，設置第一階段轉速為400rpm，時間50s，第二階段轉速為4000rpm，時間為30s。待完成後，轉移到加熱臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。五、把四步處理後帶有光刻膠與石墨烯薄膜的PDMS襯底放入適量丙酮容液中，放置5小時，得到石墨烯薄膜與PDMS襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為96%，導電率為510S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為18,雜質為88處/um2。實施例5，一、將Imm厚的鈷箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為200:200sccm，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持30min,通入苯蒸汽IOOsccm,保持IOmin,關閉苯蒸汽,待石英管冷卻到室溫,取出鈷箔,石
墨烯薄膜生長在鈷箔表面。二、將第一步處理的鈷箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量PMMA在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為500rpm，時間10s，第二階段轉速為4000rpm，時間50s。待塗膠完畢， 將鉬箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。三、連接電解電路，第二步處理的鈷箔作為負極，石墨電極作為正極，電解液是IM的NaOH，電壓為10V，電解時間為1800s。待電解完成後，將從鈷箔上分離下來的PMMA與石墨烯薄膜轉移到PDMS襯底，石墨烯薄膜與PDMS襯底接觸。四、把第三步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的PDMS襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量PMMA，設置第一階段轉速為400rpm，時間50s，第二階段轉速為4000rpm，時間為30s。待完成後，轉移到加熱臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。五、把四步處理後帶有光刻膠與石墨烯薄膜的PDMS襯底放入適量丙酮容液中，放置5小時，得到石墨烯薄膜與PDMS襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為92%，導電率為505S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為48,雜質為95處/um2。實施例6，一、將25um厚的銅箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為200:200sccm，以5°C/min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持30min,通入甲苯氣IOOsccm,保持5min,關閉甲苯氣,待石英管冷卻到室溫,取出銅箔,石墨烯薄膜生長在銅箔表面。二、將第一步處理的銅箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量PMMA在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為500rpm，時間10s，第二階段轉速為4000rpm，時間50s。待塗膠完畢，將銅箔轉移到加熱平臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。三、連接電解電路，第二步處理的銅箔作為負極，石墨電極作為正極，電解液是IM的NaOH，電壓為10V，電解時間為1800s。待電解完成後，將從銅箔上分離下來的PMMA與石墨烯薄膜轉移到PDMS襯底，石墨烯薄膜與PDMS襯底接觸。四、把第三步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的PDMS襯底固定在勻膠機轉盤上，滴上適量PMMA，設置第一階段轉速為400rpm，時間50s，第二階段轉速為4000rpm，時間為30s。待完成後，轉移到加熱臺上，以5°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。五、把四步處理後帶有PMMA與石墨烯薄膜的PDMS襯底放入適量丙酮容液中，放置5小時，得到石墨烯薄膜與PDMS襯底樣品。在500nm的波長下，測得光通透性為93%，導電率為515S與cm。每平方微米裂紋和突起數目為25，雜質為85處/um2。
對比例1，—、將O. 5um厚的銅箔放入石英管中，石英管插入容積IOL的電爐中，通入氫氣和氬氣，氫氣與氬氣之比為500: lOOOsccm,以10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至1000°C，保持30min，通入甲烷氣15sCCm，保持20min，關閉甲烷氣，待石英管冷卻到室溫，取出銅箔，石墨烯薄膜生長在銅箔表面。二、將第一步處理的銅箔固定在勻膠機的轉盤上，滴適量光刻膠在石墨烯薄膜上，設置第一階段轉速為500rpm，時間6s，第二階段轉速為4000rpm，時間50s。待塗膠完畢，將銅箔轉移到加熱平臺上，以10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至90°C，加熱90s。三、把第二步處理的光刻膠與石墨烯薄膜的銅箔放入IM的Fe (NO3)溶液中，放置12小時。待銅箔溶解完成後，將留下來的光刻膠與石墨烯薄膜轉移到PDMS襯底。四、把第三步處理後的光刻膠與石墨烯薄膜與PDMS襯底放入適量丙酮容易中，放置5小時，得到石墨烯薄膜與PDMS襯底樣品。 在500nm的波長下，測得光通透性為90%，導電率為500S/cm。每平方微米裂紋和突起數目為140，雜質為450處/um2。
權利要求
1.一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，包括以下步驟一、化學氣相沉積石墨烯薄膜將金屬基片放入電爐中，然後通入氫氣和氬氣，以5 1(TC的升溫速度，從室溫升溫至50(Tl20(rC，保持2(T30min後，通入碳源氣體，保持5 20min，停止通入碳源氣體，自然冷卻到室溫後，停止通入氫氣和氬氣； 對5 IOL容積的電爐，氫氣流量為l(T500sccm，氬氣流量為20(Tl000sccm，碳源氣體流量為15 500sCCm，碳源氣體是甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、苯、甲苯中的一種以上；二、在石墨烯表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在40(T600rpm轉速下旋轉5 10s，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉3(T60s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過I ii m，以5 10°C /min的升溫速度，從室溫升溫至60 120°C，加熱l 10min，自然冷卻至室溫，在石墨烯表面形成支撐層；三、將帶有支撐層的石墨烯薄膜與金屬基片作為負極插入電解溶液中，在正、負極之間加上3 15V的電壓，電解f3600s，石墨烯薄膜與金屬基片分離，將支撐層與石墨烯薄膜轉移到指定襯底上，石墨烯薄膜與指定襯底接觸；電解溶液是濃度為0. 5 2M的NaOH溶液，或濃度為0. 05 0. 5M的K2S2O8 ;四、在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在30(T500rpm轉速下旋轉2(T60s，然後在300(T5000rpm轉速下旋轉2(T50s，使聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠厚度為不超過Iy m，以5 1(TC /min的升溫速度，從室溫升溫至6(Tl20°C,加熱flOmin,爐內自然冷卻至室溫；五、將帶有支撐層的石墨烯薄膜和指定襯底放入金屬-氧化物-半導體電路專用的丙酮溶液中，放置不少於I小時，得到石墨烯薄膜與指定襯底，石墨烯薄膜附著在指定襯底上。
2.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述化學氣相沉積石墨烯薄膜，以5 1(TC的升溫速度，從室溫升溫至50(Tl20(rC中的一個較低溫度，保持2(T30min後，再以5 10°C的升溫速度，升溫至50(Tl20(TC中的一個較高溫度，然後通入碳源氣體。
3.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述金屬基片是銅、鎳、鉬、鐵、鈷中的一種以上，銅、鎳、鉬、鐵、鈷中的兩種以上組合時，為合金或分層結構。
4.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述電解溶液是濃度為IM的NaOH溶液，或濃度為0. 05M的K2S2O8溶液。
5.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述電解正極為鉬電極或石墨電極。
6.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述指定襯底是SiO2襯底、聚二甲基矽氧烷襯底或玻璃襯底。
7.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述在正、負極之間加上5 15V的電壓，電解9(T3600s。
8.根據權利要求7所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述在正、負極之間加上IOV的電壓，電解1800s。
9.根據權利要求I所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於 所述在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在30(T400rpm轉速下旋轉20 50s，然後在300(T4000rpm轉速下旋轉20 30s。
10.根據權利要求9所述的一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，其特徵在於所述在支撐層表面旋塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，先在400rpm轉速下旋轉50s，然後在4000r pm轉速下旋轉30s。
全文摘要
本發明公開了一種石墨烯透明薄膜的製備和轉移方法，要解決的技術問題是降低石墨烯透明薄膜轉移後的雜質、裂紋和突起。本發明的製備和轉移方法包括金屬基片上化學氣相沉積石墨烯薄膜，塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠形成支撐層，電解石墨烯薄膜與金屬基片分離，在支撐層上塗聚甲基丙烯酸甲酯或光刻膠，放入丙酮溶液中，石墨烯薄膜附著在指定襯底上。本發明與現有技術相比，通過電化學起泡方法把石墨烯薄膜和支撐層組成的膜與金屬基片分離，將石墨烯薄膜轉移到指定襯底上後通過第二次旋塗膠使石墨烯薄膜與指定襯底平面接觸良好而不出現裂紋，金屬基片可以反覆使用，降低了製備石墨烯透明薄膜的成本，轉移後石墨烯薄膜與襯底接觸良好且雜質少。
文檔編號C23C16/26GK102719803SQ201210235069
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月9日 優先權日2012年7月9日
發明者孔東亮, 梁奇, 梅佳, 陳冠雄 申請人:深圳市貝特瑞納米科技有限公司