螺蟎酯多重乳狀液及其製備方法
2023-06-02 12:11:36 5
專利名稱：螺蟎酯多重乳狀液及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥製劑及其製備方法，尤其是一種螺蟎酯殺蟲殺蟎劑及其制
備方法。
背景技術：
螺蟎酯，又名季酮蟎酯，英文通用名為Spirodiclofen，屬於新型季酮酸類殺蟎 劑，作用機理是抑制害蟎體內的脂肪合成，破壞蟎蟲的能量代謝活動。它對蟎卵效果顯 著，對幼若蟎也有良好的觸殺活性，雖然對雌成蟎觸殺效果不佳，但雌成蟎觸藥後所產 的卵絕大部分不能孵化，死於胚胎後期。螺蟎酯是一種高效非內吸性葉面處理殺蟎劑， 具有較好的防效和出色的持效性，特別適合應用於防治對現有殺蟎劑產生抗性的有害蟎 類。 但是，目前在使用農藥固體原藥的液體製劑中， 一般都需要使用芳烴類等有機 溶劑作為固體原藥的溶解介質，品種主要有苯、甲苯、二甲苯、甲醇等，這些溶劑具有 閃點低、易燃易爆及對人和環境毒性高等缺點，而且在農藥使用過程中會全部進入環 境，在造成嚴重環境汙染的同時，還會損害人體健康。1992年，美國政府出臺了在農 藥製劑中禁用甲苯、二甲苯等有機溶劑的規定，此後，歐洲國家也相繼出臺了類似的規 定；截止到2006年2月，我國臺灣地區農業委員會對二甲苯、苯胺、苯、四氯化碳、三 氯乙烯等農藥產品中使用的38種有機溶劑進行了限量管理，農藥成品中二甲苯、環己酮 的含量不能超過10%， 二甲基甲醯胺和甲醇應小於30%，乙苯的含量不能超過2%。因 此，以水為基質取代或部分取代有機溶劑和應用植物源溶劑取代芳烴類有機溶劑成為環 保型農藥製劑的發展趨勢。 有鑑於此，確有必要提供一種對環境友好的螺蟎酯殺蟲殺蟎劑及其製備方法。
發明內容
本發明的目的在於提供一種對環境友好的螺蟎酯殺蟲殺蟎劑及其製備方法。
多重乳狀液是一種"在乳狀液的分散相微滴中，有另一種分散相分布其中的復 合體系"，其中，水包油包水(W/0/W)型多重乳狀液是指"油滴裡含有一個或更多的水 滴"的體系，其特點是三相共存互不作用、緩釋功能、包裹作用，多應用於化妝品、食 品、醫藥等行業，在農藥領域未見使用。為解決上述技術問題，發明人經過大量研究和 實驗發現，在一定條件和步驟下，螺蟎酯無需使用大量有機溶劑即可被配製成穩定的多 重乳狀液，因此，本發明提供一種製備螺蟎酯多重乳狀液的方法，其步驟包括l)製作 油相將螺蟎酯原藥、溶劑、HLB值小於或等於10的非離子表面活性劑、陰離子表面活 性劑混合於乳化反應釜中，溶解完全，形成油相；2)製作水相一將增稠劑、抗凍劑及 與油相質量相同的水混合均勻，用PH調節劑調節pH值至3 4，得到水相一；3)製作 水相二將HLB值大於10的非離子表面活性劑、消泡劑與剩餘量的水(按照螺蟎酯W/0/ W多重乳狀液的各成分比例計算出的需水總量，減去水相一中的水量)混合均勻，用PH調節劑調節pH值至3 4，得到水相二 ； 4)剪切乳化在均質機轉速4000 10000轉/ 分的條件下，把油相加入水相一中，高速剪切乳化20 30分鐘，形成液珠粒徑約lym 的W/0初級乳狀液；在均質機轉速2000 4000轉/分的條件下，將得到的乳狀液加入 水相二，剪切乳化10 30分鐘，形成液珠粒徑在10 100 ii m的螺蟎酯W/0/W多重乳 狀液。 使用上述方法配成的螺蟎酯多重乳狀液中，包括螺蟎酯5% 30%、乳化劑 2% 12%、溶劑10% 30%、助溶劑(抗凍劑)1% 5%、增稠劑1% 5%、消泡劑 0.1 % 0.5%、 PH調節劑0.004X 0.006%，餘量為水，以上均為質量百分比。
所述乳化劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物。
所述非離子表面活性劑包括HLB值小於或等於10和HLB值大於10兩種類型。
所述HLB值小於或等於10的非離子表面活性劑為聚氧乙烯(4)月桂醇醚、脂肪 醇甘油酯-聚山梨醇酯混合物、十聚甘油十油酸酯、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇 酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸酯類中的一種或幾種。 所述HLB值大於10的非離子表面活性劑為聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、環 氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、氧基聚氧乙烯醚類、蓖 麻油聚氧乙烯醚類、乙二醇聚氧乙烯醚類中的一種或幾種。 所述陰離子表面活性劑為烷基聚乙二醇醚磷酸鹽、乙氧基化烷基磷酸鹽、乙氧 基化烷基硫酸鹽、乙氧基化烷基磺酸鹽、乙氧基化烷基膦酸鹽，烷基醚硫酸鹽、烷基硫 酸鹽、烷基磺酸鹽中的一種或幾種。 所述溶劑為a-蒎烯、D-檸檬烯、松香酸甲酯、油酸甲酯中的一種或一種以 上，這些溶劑均為天然植物源溶劑，不含任何芳烴類，對環境友好、安全。其中，D-檸 檬烯為廣泛存在於天然植物精油中的一種單環萜烯化合物，化學名稱是D-l-甲基-4-(1-甲 基乙烯基)環己烷，是一種溶解性能優良的植物精油，主要來源於芸香科植物等，柑橘、 蔬菜以及很多植物中都含有D-檸檬烯；在工業清洗領域中，已經逐步應用D-檸檬烯替 代混合溶劑配方中的有毒溶劑(如替代二甲苯、氯代物溶劑、氟裡昂、氟氯氧化物等)。 a-蒎烯則為松節油的主要成分，主要來源於松科植物，木犀科植物的乾果中含量也較 高，a-蒎烯是合成香料的重要原料，主要用於合成松油醇、芳樟醇以及一些檀香型香 料，也可用於日化品以及其它工業品的加香。 所述抗凍劑為正辛醇、異辛醇、正丁醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種 或一種以上。 所述增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠、環糊精中的一種或一種以上。
所述消泡劑為有機矽消泡劑。
所述PH調節劑為醋酸。 與現有技術相比，本發明螺蟎酯多重乳狀液用閃點高的植物源溶劑代替了螺蟎 酯製劑中的芳烴類有機溶劑，所使用的乳化劑均具有良好的生物降解性能，對環境更加 友好、安全，降低了農藥的毒性，提高了生產、貯運過程中的安全性。
另外，W/0/W多重乳狀液製備技術使獲得的螺蟎酯多重乳狀液具有優良的貯存 穩定性，植物源溶劑具有的增效作用則使螺蟎酯的W/0/W多重乳狀液對柑桔紅蜘蛛的防 治效果(尤其是速效性方面)要好於懸浮劑和傳統的水乳劑製劑產品。
具體實施例方式
多重乳狀液是一種"在乳狀液的分散相微滴中，有另一種分散相分布其中的復 合體系"，其中，水包油包水(W/O/W)型多重乳狀液是指"油滴裡含有一個或更多的水 滴"的體系，其特點是三相共存互不作用、緩釋功能、包裹作用，多應用於化妝品、食 品、醫藥等行業，在農藥領域未見使用。 本發明提供一種不含芳烴類有機溶剤的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液及其製備方 法，所述螺蟎酯W/0/W多重乳狀液的成分為螺蟎酯5% 30%、乳化劑2% 12%、 溶劑10% 30%、助溶劑(抗凍劑)1% 5%、增稠劑1% 5%、消泡劑0.1% 0.5%、 PH調節劑0.004X 0.006%，餘量為水，以上均為質量百分比。 所述乳化劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物，其中非離子表 面活性劑包括HLB值小於或等於10和HLB值大於10兩種類型。所述HLB值小於或 等於10的非離子表面活性劑可從聚氧乙烯(4)月桂醇醚、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯混合 物、十聚甘油十油酸酯、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇 單油酸酯類中任選至少一種；所述HLB值大於10的非離子表面活性劑可從聚氧乙烯(20) 山梨醇單月桂酸酯、環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、 氧基聚氧乙烯醚類、蓖麻油聚氧乙烯醚類、乙二醇聚氧乙烯醚類中任選至少一種；所述 陰離子表面活性劑可從烷基聚乙二醇醚磷酸鹽、乙氧基化烷基磷酸鹽、乙氧基化烷基硫 酸鹽、乙氧基化烷基磺酸鹽、乙氧基化烷基膦酸鹽，烷基醚硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基 磺酸鹽中任選至少一種。以上的表面活性劑成分均具有生物可降解性。
所述溶劑任選ci-蒎烯、D-檸檬烯、松香酸甲酯、油酸甲酯中的一種或一種以 上，這些溶劑均為天然植物源溶劑，不含任何芳烴類有機溶劑，對環境友好、安全。
所述抗凍劑任選正辛醇、異辛醇、正丁醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一 種或一種以上。 所述增稠劑任選聚乙烯醇、黃原膠、環糊精中的一種或一種以上。
所述消泡劑指有機矽消泡劑。
所述的PH調節劑指醋酸。 上述螺蟎酯W/0/W多重乳狀液的製備步驟為 1)製作油相將螺蟎酯原藥、溶劑、HLB值小於或等於10的非離子表面活性 劑、陰離子表面活性劑混合於乳化反應釜中，溶解完全，形成油相； 2)製作水相一將增稠劑、抗凍劑及與油相質量相同的水混合均勻，用PH調節 劑調節pH值至3 4，得到水相一； 3)製作水相二 將HLB值大於10的非離子表面活性劑、消泡劑與剩餘量的水
(按照螺蟎酯w/o/w多重乳狀液的各成分比例計算出的需水總量，減去水相一中的水量)
混合均勻，用PH調節劑調節pH值至3 4，得到水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速4000 10000轉/分的條件下，把油相加入水相一 中，高速剪切乳化20 30分鐘，形成液珠粒徑約1 y m的W/0初級乳狀液；在均質機轉 速2000 4000轉/分的條件下，將得到的乳狀液加入水相二，剪切乳化10 30分鐘， 形成液珠粒徑在10 100 ii m的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液。
本發明螺蟎酯W/0/W多重乳狀液具有內水相、油相、外水相三相，其中外水相 和內水相都可能包含螺蟎酯活性成分，油相中則包含有螺蟎酯活性成分、溶劑、陰離子 表面活性劑和HLB(疏水親油平衡)值小於或等於10的非離子表面活性劑等。
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，本發明用以下具體實施 例進行說明，但本發明絕非限於這些例子。以下所述僅為本發明較好的實施例，僅僅用 於解釋本發明，並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，凡在本
發明的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護 範圍之內。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求書為準。
實施例1 : 製作1000千克24%質量比的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯 240千克、失水山梨醇單油酸酯(HLB值^ 10)50千克、烷基聚乙二醇醚磷酸鹽(HLB值> 10)20千克、環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物(HLB值〉10)30千克、a-蔽烯80千克、 D-擰檬烯180千克、異辛醇20千克、聚乙烯醇30千克、環糊精10千克、有機矽消泡劑 2千克、醋酸(約0.05千克，由於醋酸是作為PH值調節劑使用，因此用量跟水相的酸鹼 性相關，無法在配製多重乳狀液之前精確用量，以下實施例同)和水338千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、a-蒎烯、D-檸檬烯、失水山梨醇單油酸酯、烷 基聚乙二醇醚磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相； 2)製作水相一將異辛醇、聚乙烯醇、環糊精及與油相質量相同的水混合均 勻，以醋酸調節pH值至4，形成水相一； 3)製作水相二將環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物、有機矽消泡劑與剩餘量的水 混合均勻，以醋酸調節pH值至3.5，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速8000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化25分鐘，形成初級乳狀液；在均質機轉速4000轉/分的條件下，將乳狀液加入 水相二，剪切乳化20分鐘，形成24%螺蟎酯多重乳狀液。
穩定性實驗 分別在54士2t:條件下、0士2t:和-15士2t:條件下，對本實施例的螺蟎酯多重乳 狀液進行熱貯和低溫穩定性檢驗，結果見表l。
表1穩定性試驗結果
貯存溫度貯存14天貯存30天貯存90天貯存180天
54±2°C螺蟎酯分解率 1.5% 熱貯穩定性合格螺蟎酯分解率 1.8% 熱貯穩定性合格螺蟎酯分解率 2.4% 熱貯穩定性合格螺蟎酯分解率 3.1% 熱貯穩定性合格
6貯存溫度貯存14天貯存30天貯存90天貯存180天
0±2°C (備註)恢復至室溫合格恢復至室溫合格恢復至室溫合格恢復至室溫合格
-15±2°C (備註)恢復至室溫合格恢復至室溫合格恢復至室溫合格恢復至室溫合格備註o士2t:和-i5士2t:低溫穩定性檢驗是以檢驗樣品恢復至室溫後，輕微攪
動試驗樣品，無可見粒子和油狀物作為檢驗的合格標準。 從表1可知，本實施例製得的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液具有優良的貯存穩定性 請參閱表2，為本實施例螺蟎酯多重乳狀液對柑桔紅蜘蛛田間小區藥效試驗的防 效 處理1 : 24%的螺蟎酯懸浮劑4000倍， 處理2 : 24%的螺蟎酯水乳劑4000倍， 處理3 : 24%的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液5000倍， 處理4:空白對照 表2不同處理防治柑桔紅蜘蛛的防效
藥前藥後5天藥後15天藥後30天處理基數/頭/葉蟎量/頭/葉防效(％)蟎量/頭/葉防效(％)蟎量/頭/葉防效(％)
j15.65.084.284.193.342.896.14
214.84.186.423.494.212.6%.22
316.12,991.162,4%.2497.33
415,331.260,771.
通過表2可知，24X的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液5000倍對柑桔紅蜘蛛具有良好 的防治效果，尤其是在速效性方面好於24%的螺蟎酯懸浮劑4000倍和24%的螺蟎酯水乳 劑4000倍的防治效果。
實施例2 : 製作1000千克24X質量比的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯240 千克、聚氧乙烯(4)月桂醇醚(HLB值^10)50千克、乙氧基化烷基磷酸鹽(HLB值〉10)20 千克、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯(HLB值〉10)20千克、D-擰檬烯150千克、松香酸 甲酯100千克、正丁醇20千克、黃原膠2千克、環糊精10千克、有機矽消泡劑3千克、
7醋酸(約0.05千克)和水385千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、D-檸檬烯、松香酸甲酯、聚氧乙烯(4)月桂醇醚、 乙氧基化烷基磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相；
2)製作水相一將正丁醇、黃原膠、環糊精及與油相質量相同的水混合均勻， 以醋酸調節pH值至3.5，形成水相一； 3)製作水相二將聚氧乙烯山梨醇單油酸酯、有機矽消泡劑與剩餘量的水混合 均勻，以醋酸調節pH值至4，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速7000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化30分鐘，形成初級乳狀液；在均質機轉速3000轉/分的條件下，將乳狀液加入 水相二，剪切乳化30分鐘，形成24%的螺蟎酯多重乳狀液。
實施例3 : 製作1000千克5X質量比的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯50千 克、失水山梨醇單油酸酯(HLB值^ 10)30千克、烷基聚乙二醇醚磷酸鹽(HLB值〉10)15 千克、環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物(HLB值〉10)15千克、D-檸檬烯120千克、正辛 醇30千克、黃原膠3千克、環糊精20千克、有機矽消泡劑l千克、醋酸(約0.05千克) 和水716千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、D-檸檬烯、失水山梨醇單油酸酯、烷基聚乙二醇 醚磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相； 2)製作水相一將正辛醇、黃原膠、環糊精及與油相質量相同的水混合均勻， 以醋酸調節pH值至4，形成水相一； 3)製作水相二將環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物、有機矽消泡劑與剩餘量的水 混合均勻，以醋酸調節pH值至3.5，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速4000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化30分鐘，形成螺蟎酯初級乳狀液；在均質機轉速2000轉/分的條件下，將乳狀 液加入水相二，剪切乳化30分鐘，形成5%的螺蟎酯多重乳狀液。
實施例4 : 製作1000千克5X質量比的螺蟎酯W/O/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯50千 克、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯混合物(HLB值^ 10)40千克、乙氧基化烷基磷酸鹽(HLB 值> 10)15千克、蓖麻油聚氧乙烯醚(HLB值〉10)30千克、a-蒎烯100千克、油酸甲酯 50千克、聚乙二醇20千克、聚乙烯醇10千克、環糊精30千克、有機矽消泡劑5千克、 醋酸(約0.05千克)和水650千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、a-蒎烯、油酸甲酯、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯 混合物、乙氧基化烷基磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相；
2)製作水相一將聚乙二醇、聚乙烯醇、環糊精及與油相質量相同的水混合均 勻，以醋酸調節pH值至4，形成水相一； 3)製作水相二將蓖麻油聚氧乙烯醚、有機矽消泡劑與剩餘量的水混合均勻，
8以醋酸調節pH值至3，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速10000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化20分鐘，形成初級乳狀液；在均質機轉速4000轉/分的條件下，將乳狀液加入 水相二，剪切乳化10分鐘，形成5%的螺蟎酯多重乳狀液。
實施例5 : 製作1000千克15%質量比的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯 150千克、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯混合物(HLB值^ 10)30千克、乙氧基化烷基磷酸鹽 (HLB值〉10)30千克、蓖麻油聚氧乙烯醚(HLB值〉10)30千克、松香酸甲酯140千克、 油酸甲酯50千克、聚乙二醇20千克、聚乙烯醇20千克、環糊精15千克、有機矽消泡劑 5千克、醋酸(約0.05千克)和水510千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、松香酸甲酯、油酸甲酯、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇 酯混合物、乙氧基化烷基磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相；
2)製作水相一將聚乙二醇、聚乙烯醇、環糊精及與油相質量相同的水混合均 勻，以醋酸調節pH值至3.5，形成水相一； 3)製作水相二將蓖麻油聚氧乙烯醚、有機矽消泡劑與剩餘量的水混合均勻， 以醋酸調節pH值至3.5，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速9000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化20分鐘，形成螺蟎酯初級乳狀液；在均質機轉速3000轉/分的條件下，將乳狀 液加入水相二，剪切乳化25分鐘，形成15%的螺蟎酯多重乳狀液。
實施例6 : 製作1000千克30%質量比的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液，其原料為螺蟎酯 300千克、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯混合物(HLB值^ 10)60千克、乙氧基化烷基磷酸鹽 (HLB值〉10)20千克、蓖麻油聚氧乙烯醚(HLB值〉10)30千克、D-檸檬烯120千克、松 香酸甲酯100千克、丙三醇20千克、聚乙烯醇15千克、有機矽消泡劑2千克、醋酸(約 0.05千克)和水333千克。
製備方法 l)製作油相將螺蟎酯原藥、D-檸檬烯、松香酸甲酯、脂肪醇甘油酯-聚山梨 醇酯混合物、乙氧基化烷基磷酸鹽混合於乳化反應釜中，攪拌溶解完全，形成油相；
2)製作水相一將丙三醇、聚乙烯醇及與油相質量相同的水混合均勻，以醋酸 調節pH值至3，形成水相一； 3)製作水相二將蓖麻油聚氧乙烯醚、有機矽消泡劑與剩餘量的水混合均勻， 以醋酸調節pH值至4，形成水相二； 4)剪切乳化在均質機轉速10000轉/分的條件下，把油相加入水相一中，高速 剪切乳化20分鐘，形成螺蟎酯初級乳狀液；在均質機轉速4000轉/分的條件下，將乳狀 液加入水相二，剪切乳化10分鐘，形成30%的螺蟎酯多重乳狀液。 本發明螺蟎酯多重乳狀液用閃點高的植物源溶劑代替了螺蟎酯製劑中的芳烴類 有機溶劑，所使用的乳化劑均具有良好的生物降解性能，對環境更加友好、安全，降低 了農藥的毒性，提高了生產、貯運過程中的安全性。另外，W/0/W多重乳狀液製備技術使獲得的螺蟎酯多重乳狀液具有優良的貯存穩定性，植物源溶劑具有的增效作用則使螺 蟎酯的W/O/W多重乳狀液對柑桔紅蜘蛛的防治效果(尤其是速效性方面)要好於懸浮劑 和傳統的水乳劑製劑產品。
權利要求
一種螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述螺蟎酯多重乳狀液的成分包括螺蟎酯5％～30％、乳化劑2％～12％、溶劑10％～30％及水，以上均為質量百分比。
2. 根據權利要求1所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述乳化劑為非離子表 面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物。
3. 根據權利要求2所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述非離子表面活性劑 包括HLB值小於或等於10和HLB值大於10兩種類型。
4. 根據權利要求3所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述HLB值小於或等於 10的非離子表面活性劑為聚氧乙烯(4)月桂醇醚、脂肪醇甘油酯-聚山梨醇酯混合物、十 聚甘油十油酸酯、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸 酯類中的一種或幾種。
5. 根據權利要求3所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述HLB值大於10的非 離子表面活性劑為聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物、烷 聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、氧基聚氧乙烯醚類、蓖麻油聚氧乙烯醚類、乙二醇聚氧 乙烯醚類中的一種或幾種。
6. 根據權利要求2所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述陰離子表面活性劑 為烷基聚乙二醇醚磷酸鹽、乙氧基化烷基磷酸鹽、乙氧基化烷基硫酸鹽、乙氧基化烷基 磺酸鹽、乙氧基化烷基膦酸鹽，烷基醚硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽中的一種或幾 種。
7. 根據權利要求1所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述溶劑為a-蒎烯、 D-檸檬烯、松香酸甲酯、油酸甲酯中的一種或一種以上。
8. 根據權利要求1所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述螺蟎酯多重乳狀 液中還包括抗凍劑1% 5%、增稠劑1% 5%、消泡劑0.1% 0.5%、 PH調節劑 0.004% 0.006%，前述均為質量百分比。
9. 根據權利要求8所述的螺蟎酯多重乳狀液，其特徵在於所述抗凍劑為正辛醇、 異辛醇、正丁醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種或一種以上；所述增稠劑為聚乙 烯醇、黃原膠、環糊精中的一種或一種以上；所述消泡劑為有機矽消泡劑；所述PH調 節劑為醋酸。
10. —種製備權利要求8或9所述的螺蟎酯多重乳狀液的方法，其步驟包括1) 製作油相將螺蟎酯原藥、溶齊U、 HLB值小於或等於10的非離子表面活性劑、陰 離子表面活性劑混合於乳化反應釜中，溶解完全，形成油相；2) 製作水相一將增稠劑、抗凍劑及與油相質量相同的水混合均勻，用PH調節劑調 節pH值至3 4，得到水相一；3) 製作水相二將HLB值大於10的非離子表面活性劑、消泡劑與剩餘量的水(按照 螺蟎酯W/0/W多重乳狀液的各成分比例計算出的需水總量，減去水相一中的水量)混合 均勻，用PH調節劑調節pH值至3 4，得到水相二；4) 剪切乳化在均質機轉速4000 10000轉/分的條件下，把油相加入水相一中， 高速剪切乳化20 30分鐘，形成液珠粒徑約1 y m的W/0初級乳狀液；在均質機轉速 2000 4000轉/分的條件下，將得到的乳狀液加入水相二，剪切乳化10 30分鐘，形 成液珠粒徑在10 100 ii m的螺蟎酯W/0/W多重乳狀液。
全文摘要
本發明提供一種螺蟎酯多重乳狀液，其包括螺蟎酯5％～30％、乳化劑2％～12％、溶劑10％～30％及水，以上均為質量百分比。與現有技術相比，本發明螺蟎酯多重乳狀液用閃點高的植物源溶劑代替了螺蟎酯製劑中的芳烴類有機溶劑，所使用的乳化劑均具有良好的生物降解性能，對環境更加友好、安全，降低了農藥的毒性，提高了生產、貯運過程中的安全性。
文檔編號A01N25/30GK101690481SQ20091004091
公開日2010年4月7日 申請日期2009年7月7日 優先權日2009年7月7日
發明者孔建, 曹明章, 李譜超, 李鷗燕, 王文忠 申請人:深圳諾普信農化股份有限公司