一種利用超聲波輔助化學法浸提花生殼黃酮的方法
2023-06-02 13:49:56
專利名稱：一種利用超聲波輔助化學法浸提花生殼黃酮的方法
技術領域：
本發明公開了一種利用超聲波輔助有機溶液和鹼溶液浸提花生殼黃酮的提取工藝，即超聲波輔助化學法提取花生殼黃酮的工藝。
背景技術：
黃酮類化合物在植物界中的分布廣泛，存在於植物的葉子和果實中，大部分與糖結合成普類以配基的形式存在，少部分以游離形式存在，是一類具有抗
氧化、抗腫瘤、抗過敏、抗炎症等多種生物活性的多酚類化合物曰。它們是以
黃酮(2-苯基色原酮)為母核，黃酮母核上連有輕基、甲氧基、氫氧基等取代基，是植物經過光合作用產生的，按結構可分為黃酮類(Flavone)、黃烷醇類(Flavanol)、異黃酮類(Isoflavone) 、 二氫黃酮類(Flavanone) 、 二氫黃酮醇類(Flavanonol)、橙酉同類(Aurone)、黃烷酉同類(Flavanone)、花色素類(Anthoeynidia)、査耳酮(Chalcone)、色原酮(Chromone)等。
近幾十年來隨著生物學、生物化學、生理學的日新月異的發展，黃酮類化合物的生物活性的研究引起了國內外的重視。其生理活性表現在抗氧化、抗癌抗腫瘤、抗炎、抗心腦血管疾病、免疫調節、抑菌抗病毒、降血糖血脂等作用方面。
我國的花生資源極其豐富，是世界花生生產量最高、出口量最多的國家，佔世界總量的1/3,然而花生作物特別是花生根利用率極低，幾乎全部以固體廢料被遺棄或被燃燒掉，造成資源的浪費和環境的汙染，因此提高對花生的綜合利用，增加其附加值，拓寬黃酮類化合物原料的來源，具有重要的現實意義。
在黃酮類化合物提取技術上，主要有水提法、鹼性水或鹼性稀醇提取法、有機溶劑提取法、微波法、酶解法、超臨界萃取法等，但都具有各自的局限性。超聲輔助化學法可以有效地改善上述方法的缺點，提高花生殼黃酮的得率，縮短提取時間，降低生產成本。
發明內容
本發明的目的在於提供超聲波輔助化學法提取花生殼黃酮的製備工藝。利用超聲波預處理，破壞花生殼的細胞壁，有利於黃酮類化合物的提取，大大提高了黃酮類化合物的得率，且提取時間短，提取劑用量少，解決了傳統溶劑提取法中用時長、耗能多的問題，大大降低了生產成本。
本發明採用如下技術方案 一種利用超聲波輔助化學法浸提黃酮類化合物
的工藝，其特徵在於利用超聲波對浸提液預處理，達到破壁的效果，使花生殼黃酮更易於溶出。
工藝流程如下挑選無蟲、無黴爛的花生殼，用流水清洗乾淨，在鼓風乾燥箱中80'C烘乾。乾燥後的花生殼用植物粉碎機粉碎，粉碎物過50目篩，收集篩下物作為原料。原料與有機溶液或鹼溶液以一定比例混合均勻，超聲波預處理後，恆溫水浴振蕩一定時間，反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾後
合併兩次抽濾液。抽濾液經60 7(TC真空旋轉蒸發得到濃縮液。冷凍乾燥得到黃酮類化合物產品。
具體實施方式
實施例1
挑選無蟲、無黴爛的花生殼，用流水清洗乾淨，在鼓風乾燥箱中8(TC烘乾。乾燥後的花生殼用植物粉碎機粉碎，粉碎物過50目篩，收集篩下物作為原料。取過50目篩的花生殼粉l 3g，加入20 60ml的石油醚，在40kHz的超聲波中脫脂10min,混合液真空抽濾，保留殘渣，於8(TC下烘乾得脫脂花生殼粉。取脫脂花生殼粉lg加入體積百分濃度為65%的乙醇溶液或質量百分濃度為0.12%氬氧化鈉溶液40ml，在40kHz的超聲波中預處理0~ 15min後，於75 ~9(TC水浴中振蕩1.5~4.5h，反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾後的殘渣再加入相同體積的乙醇溶液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合併兩次抽濾液，抽濾液經60 7(TC真空旋轉蒸發得到濃縮液，冷凍乾燥得黃酮類化合物產品。
實施例2
取過50目篩的花生殼粉lg,加入40ml的石油醚，在40kHz的超聲波中脫脂10min，混合液真空抽濾，保留殘渣，於8(TC下烘乾得脫脂花生殼粉。取脫脂花生殼粉lg加入體積百分濃度為65。/。的乙醇溶液40ml，在40kHz的超聲波中預處理15min後，於75。C水浴中振蕩1.5h，反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾後的殘渣再加入相同體積的乙醇溶液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合併兩次抽濾液，抽濾液經6(TC真空旋轉蒸發得到濃縮液，冷凍乾燥得黃酮類化合物產品。
實施例3
取過50目篩的花生殼粉lg,加入40ml的石油醚，在40kHz的超聲波中脫脂10min，混合液真空抽濾，保留殘渣，於8(TC下烘乾得脫脂花生殼粉。取脫脂花生殼粉lg加入質量百分濃度為0.12%氫氧化鈉溶液40ml，在40kHz的超聲波中預處理15min後，在9(TC水洛中振蕩4.5h，反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾後的殘渣再加入相同體積的氫氧化鈉溶液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合併兩次抽濾液，抽濾液經7(TC真空旋轉蒸發得到濃縮液，冷凍乾燥得黃酮類化合物產品。
實施例4
取過50目篩的花生殼粉lg，加入40ml的石油醚，在40kHz的超聲波中脫脂10min，混合液真空抽濾，保留殘渣，於8(TC下烘乾得脫脂花生殼粉。取脫脂花生殼粉lg加入質量百分濃度為0.12。/。氫氧化鈉溶液40ml,在9(TC水洛中振蕩4.5h,反應混合物真空抽濾，保留抽濾液。抽濾後的殘渣再加入相同體積 的氫氧化鈉溶液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合併兩次抽濾液，抽濾液 經70°C真空旋轉蒸發得到濃縮液，冷凍乾燥得黃酮類化合物產品。
權利要求
1、一種浸提花生殼黃酮的方法，其特徵在於，採用超聲波輔助法浸提花生殼中黃酮類化合物。
2、 如權利要求1所述浸提花生殼黃酮的方法，其特徵在於，包括如下步驟(1) 將無蟲、無黴爛的花生殼清理，8(TC烘乾後，用植物粉碎機粉碎，粉 碎物過50目篩，收集篩下花生殼粉；(2) 將步驟(1)所得的花生殼粉與一定比例的石油醚混合，釆用超聲波 處理該混合液一定時間；(3) 將步驟(2)的液料混合物真空抽濾，棄濾液，保留殘渣，於8(TC烘乾，得脫脂花生殼粉；(4) 將步驟(3)所得的脫脂花生殼粉與一定比例的溶液混合，採用超聲 波預處理該混合液一定時間，得處理液；(5) 將步驟(4)所得的處理液，於恆溫水浴中震蕩一定時間，得浸提液 料混合物；(6) 將步驟(5)的液料混合物真空抽濾，保留濾液。抽濾後的殘渣加入相同體積的溶液以相同條件再提取一次，真空抽濾，合併兩次濾液，經真空旋 轉蒸發濃縮，回收溶劑，將濃縮液冷凍乾燥，得黃酮類化合物樣品。
3、 如權利要求2所述浸提花生殼黃酮的方法，其特徵在於所述步驟(2) 中的花生殼粉與石油醚按料液比1:20混合後，釆用40kHz的超聲波處理10min。
4、 如權利要求2所述浸提花生殼黃酮的方法，其特徵在於所述步驟(l) 中的花生殼粉與濃度為65%的乙醇溶液或濃度為0.12%的氫氧化鈉溶液按料液 比為1: 40的比例混合後，採用40kHz的超聲波處理0 15min。
5、 如權利要求2所述的浸提花生殼黃酮的方法，其特徵在於將所述步驟 (4)中得到處理液，於75 90'C的恆溫水洛中震蕩浸提1.5 4.5小時。
全文摘要
本發明公開了一種利用超聲波輔助化學法浸提花生殼黃酮的新方法，屬於利用綠色植物提取天然產物的技術領域，其特徵在於利用超聲輔助化學法浸提花生殼中的黃酮類化合物。本發明的優點在於利用超聲波輔助化學法取代傳統溶劑提取法，可以提高黃酮的產量，且利用超聲波輔助法提取可大大縮短花生殼黃酮的提取時間，提取條件溫和，極大地降低了黃酮的生產成本，更適合規模化的工業生產。
文檔編號C07D311/00GK101463026SQ20091000003
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月5日 優先權日2009年1月5日
發明者於麗娜, 張初署, 鳳 朱, 楊慶利, 潔 畢, 禹山林 申請人:山東省花生研究所