降糖片的製備方法

2023-06-28 16:39:26 3

專利名稱：降糖片的製備方法
技術領域：
該發明涉及中成藥片劑的製作工藝技術領域，尤其涉及降糖片的製備方法。
背景技術：
片劑是一種常用的藥品劑型，根據我國有關藥品法規，改變劑型作為一種新藥研究，降糖片的原有劑型是降糖膠囊，且已列入我國衛生部藥品標準《中藥成方製劑》第十三冊。原劑型的工藝技術特點是處方中的藥材部分打細粉，部分水提成幹膏粉，一味提有效成分，一味為有效部位，並經混勻分裝而成。該膠囊劑存在處方中某些芳香性藥材生產過程中芳香成分損失而影響藥效，同時存在製作工藝中質量標準控制指標低，僅有一味薄層定性鑑別和一個顯微鑑別，檢測數據少尚未有含量測定等影響質量的缺點。基於膠囊劑存在影響質量的缺點，我們應用現代製藥技術對該產品工藝作必要改進，形成新的製劑，同時提高和完善質量標準來保證產品的監控質量，提高療效，造福百姓。

發明內容
本發明的目的是提供一種降糖片的製備方法，來提高產品質量和療效，增加產品的穩定性，更好地滿足醫療需要。
本發明的目的是這樣實現降糖片的製備方法包括如下步驟一、降糖片的處方組成人參38-76g知母400-800g三顆針280-560g乾薑20-40g五味子38-76g人參莖葉皂苷4-8g輔料適量，共製成1000片。
其最佳期配方量人參76g知母800g三顆針560g乾薑40g味子76g人參莖葉皂苷8g輔料適量，共製成1000片。
二、降糖片製備工藝工藝一 除人參莖葉皂苷外，其餘五味藥材分別淨選，除去雜質，檢驗合格備用。取人參、知母(處方量的1/3)粉碎成細粉；取剩餘的知母、乾薑、五味子粉碎成粗粉加水煎煮2-3次，每次1-3小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至1.10-1.30(80℃)，最佳相對密度為1.21(80℃)的稠膏，乾燥，粉碎成細粉；另取三顆針粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸適量，冷浸24-72小時，取酸水浸出液，用石灰水調pH值至7，濾過，濾液加鹽酸調節pH值至2-3，再加適量氯化鈉鹽析使沉澱；取沉澱物，乾燥，粉碎成細粉，與上述人參、知母細粉，五味子等幹膏粉，人參莖葉皂苷及適量輔料混勻，制粒，壓片，包衣，質檢，包裝，即得。
工藝二 除人參莖葉皂苷外，其餘五味藥材分別淨選，除去雜質，檢驗合格備用。取人參、知母(處方量的1/3)粉碎成細粉備用；剩餘知母、五味子、乾薑粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小時，收集揮髮油和水蒸煮液備用；上述揮髮油加適量環糊精製成揮髮油環糊精包合物或用適量乙醇溶液溶解成揮髮油乙醇溶液備用；水蒸煮液合併，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05-1.20(60℃)，最佳相對密度為1.09(60℃)的濃縮液，噴霧乾燥，收集幹膏粉或濃縮成1.10-1.30(80℃)，最佳相對密度為1.21(80℃)的稠膏，乾燥，粉碎成細粉備用；另取三顆針粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸適量，冷浸24-72小時後滲漉，收集4-12倍量的滲漉液，漉液用石灰水調pH值至7，濾過，濾液加鹽酸調節pH值至2-3，再加適量氯化鈉鹽析使沉澱；取沉澱物，乾燥，粉碎成細粉，與上述人參細粉、幹膏粉、五味子等的揮髮油環糊精包合物或揮髮油乙醇溶液、人參莖葉皂苷及適量輔料混勻，壓片，包衣，質檢，包裝，即得。
三、通過工藝一、二所製得的片劑為薄膜衣片，其薄膜衣材料均採用胃溶型薄膜衣預混劑(歐巴代)。
工藝中需粉碎成粗粉的藥材，一般粉碎成過5-30目的粗粉，最好粉碎成過10目的粗粉。
工藝中需粉碎成細粉的藥材、幹膏或沉澱物，可以常規粉碎成過80-160目的細粉，最佳超微粉碎成200-300目的細粉。
處方中水煎煮/水蒸煮的條件加水量第一次為藥量的6-12倍量，第二、三次為藥量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小時；最佳為加水量第一次為藥量的10倍量，第二、三次為藥量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小時。
工藝中揮髮油環糊精包合物製備環糊精可以採用β-環糊精、羥基β-環糊精中的一種，揮髮油與β-環糊精的比例為1∶5-15(ml/g)，最佳比例為1∶8(ml/g)，揮髮油與羥基β-環糊精的比例為1∶2-10(ml/g)，最佳比例為1∶5(ml/g)。
工藝中所加輔料可以是β-環糊精、羥基β-環糊精、微晶纖維素、交聯聚纖維酮、羧甲澱粉鈉、聚維酮K30、微粉矽膠、低取代羥丙纖維素、澱粉、糊精、硬脂酸鎂中的任何一種或多種混合使用。
工藝中水煎煮/水蒸煮液濃縮成稠膏的相對密度為1.10-1.30(80℃)，最佳相對密度為1.21(80℃)。
工藝中水煎煮/水蒸煮液，濃縮成濃縮液的相對密度為1.05-1.15(60℃)，最佳相對密度為1.09(60℃)；噴霧乾燥進風溫度為100-200℃，出風溫度為50-150℃；最佳為進風溫度為150℃，出風溫度為100℃。
工藝中三顆針滲漉/浸漬提取條件為以0.5％-1.0％硫酸為溶劑，浸漬24-72小時，收集藥量的4-12倍量的滲漉液/浸漬所用溶劑量為藥量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水調pH值至6-8，濾過，濾液加鹽酸調節pH值至1-4。最佳為以0.5％硫酸為溶劑，浸漬24小時，收集藥量的8倍量的滲漉液/浸漬溶劑量為藥量的10倍，用石灰水調pH值至7，加鹽酸調節pH值至2-3。
該發明與現有技術比較其優越性在於生產工藝更趨完善合理，更好地保留揮發性有效物質前提下穩定性大大提高，有效期可達二年以上，質量標準大大提高，使產品有科學的定性定量控制方法，使產品的質量和療效有了保障。本方中含揮發性藥味，經工藝改進後可較好的得到保留，其質量標準得到全面提高，在鑑別上原劑型標準只有一個顯微鑑別和知母的薄層鑑別，現增加了對人參、五味子、三顆針、乾薑的薄層鑑別，在檢查上增加了重金屬限量不得過百萬分之十，砷鹽不得過百萬分之二，在含量測定上，對人參進行了定量。
具體實施例方式
該發明的最佳實施方案是除人參莖葉皂苷外，其餘五味藥材分別淨選，除去雜質，檢驗合格備用。取人參、知母(處方量的1/3)粉碎成細粉備用；剩餘知母、五味子、乾薑粉碎成粗粉，加水蒸煮2-3次，每次1-3小時，收集揮髮油和水蒸煮液備用；上述揮髮油加適量環糊精製成揮髮油環糊精包合物或用適量乙醇溶液溶解成揮髮油乙醇溶液備用；水蒸煮液合併，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05-1.20(60℃)，最佳相對密度為1.09(60℃)的濃縮液，噴霧乾燥，收集幹膏粉或濃縮成1.10-1.30(80℃)，最佳相對密度為1.21(80℃)的稠膏，乾燥，粉碎成細粉備用；另取三顆針粉碎成粗粉，加0.5％-1.0％硫酸適量，冷浸24-72小時後滲漉，收集4-12倍量的滲漉液，漉液用石灰水調pH值至7，濾過，濾液加鹽酸調節pH值至2-3，再加適量氯化鈉鹽析使沉澱；取沉澱物，乾燥，粉碎成細粉，與上述人參細粉、幹膏粉、五味子等的揮髮油環糊精包合物或揮髮油乙醇溶液、人參莖葉皂苷及適量輔料混勻，壓片，包衣，質檢，包裝，即得。
權利要求
1.一種降糖片的製備方法，其特徵在於它包括以下步驟(1)工藝中的人參、處方量三分之一的的知母，水蒸煮後濃縮的幹膏，三顆針提取的沉澱物粉碎成過80-160目細粉，最佳超微粉碎成200-300目細粉備用。(2)工藝中處方量三分之二的知母、五味子、乾薑混合粉碎/三顆針單獨粉碎成粗粉為過5-30目的粗粉，最好為10目的粗粉備用。(3)工藝中處方量三分之二的知母、五味子、乾薑水煎煮/水蒸煮的條件為第一次加水量為藥量的6-12倍量，第二、三次加水量為藥量的4-10倍量，煎煮/蒸煮2-3次，每次1-3小時，最佳為加水量第一次為藥量的10倍量，第二、三次為藥量的8倍量，煎煮/蒸煮3次，每次2小時。(4)工藝中水蒸煮所提取的揮髮油，用環糊精包合形成揮髮油環糊精包合物，/用適量乙醇溶液形成揮髮油乙醇溶液備用。(5)工藝中三顆針滲漉/浸漬提取條件為以0.5％-1.0％硫酸為溶劑，浸漬24-72小時，收集藥量的4-12倍量的滲漉液/浸漬所用溶劑量為藥量的5-20倍，漉液/浸出液用石灰水調pH值至6-8，濾過，濾液加鹽酸調節pH值至1-4。(6)工藝中處方量三分之二的知母、五味子、乾薑水煎煮液/水蒸煮液濃縮成相對密度為1.10～1.30(80℃)，最佳相對密度為1.21(80℃)的稠膏，乾燥，粉碎成細粉/濃縮成相對密度為1.05～1.15(60℃)，最佳相對密度為1.09(60℃)的濃縮液，噴霧乾燥成幹膏粉備用。(7)工藝中所加輔料可以是β-環糊精、羥基β-環糊精、微晶纖維素、交聯聚維酮、羥甲澱粉鈉、聚維酮K30、微粉矽膠、低取代羥丙纖維素、澱粉、糊精、硬脂酸鎂中的任何一種/多種混合使用。(8)片劑的包衣材料採用胃溶型薄膜衣預混劑歐巴代。(9)將(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)的備用成份按國家標準處方用量標準進行投料混合、壓片、包衣製成降糖片。
2.根據權利要求1所述的降糖片的製備方法，其特徵在於在質量控制標準上對人參、五味子、三顆針、乾薑進行了薄層鑑別，對重金屬限量不得過百萬分之十，砷鹽不得過百萬分之二進行了檢測，在含量測定上，對人參進行了定量。
全文摘要
一種降糖片的製作方法，其特徵是人參、1/3的知母粉碎成細粉備用；剩餘知母、五味子、乾薑粉碎成粗粉水煎煮得水煎煮液/加水蒸煮得揮髮油和水蒸煮液濃縮，乾燥得幹膏粉備用；三顆針粉碎成粗粉浸漬/滲漉提取有效成分備用；然後將上述備用物料，按國家標準處方要求折算後投料加輔料壓片，包衣而完成整套製作。該藥是劑型工藝改革，對保留和穩定揮發性成分有突破性改進，並全面提高了質量控制標準，是臨床受歡迎和安全、穩定、有效的藥品。該藥具清熱生津，滋陰潤燥功能；用於消渴症，多飲，多尿，多食，消瘦，體倦無力及全身綜合症，適用於現代中藥企業。
文檔編號A61K9/20GK1456259SQ03118658
公開日2003年11月19日 申請日期2003年2月20日 優先權日2003年2月20日
發明者毛友昌, 毛曉敏 申請人:毛友昌