一種sapo分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法
2023-06-29 05:12:36
一種sapo分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒的後處理工藝。其主要特點在於：針對SAPO分子篩生產特點，將晶化後的分子篩母液先用帶式過濾機的一段過濾母液，然後在帶式過濾機的二段、三段進行兩次洗滌，最終在帶式過濾機的末端形成濾餅；然後使用旋轉閃蒸乾燥裝置將濾餅乾燥形成乾燥細粉；乾燥細粉經過布袋過濾器收集後使用迴轉窯對細粉進行焙燒，以徹底脫去分子篩孔道內的有機胺模板劑，得到具有催化活性的SAPO分子篩產品。同時迴轉窯焙燒產生的高溫尾氣作為熱源返回到旋轉閃蒸裝置。此工藝的特點是，操作連續，自動化程度高，粉塵均在密閉設備或管道內操作，無粉塵汙染，高溫熱源充分利用，綜合能耗低。
【專利說明】—種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工生產工藝【技術領域】，具體地涉及一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法。
【背景技術】
[0002]SAPO分子篩具有良好的催化活性，尤其是在甲醇制烯烴【技術領域】開發領域。SAPO分子篩的使用可以實現甲醇代替石油成為生產烯烴的原料，從而烯烴的製備擺脫了對石油的過度依賴。對於一些儲煤量大的地區具備十分重要的戰略意義。
[0003]近年來，SAPO分子篩一直是催化劑領域關注的焦點，具備良好的應用前景。對於合成的SAPO分子篩處理方法文獻已經有過報導。一般較為傳統的方法如下，使用板框過濾機對合成的SAPO分子篩漿液進行過濾洗滌幾次，得到濾餅；然後把濾餅放到匣缽中通過大烘箱對其進行烘乾處理，最後把得到的烘乾後的SAPO分子篩磨碎放入焙燒爐進行焙燒，焙燒後得到具有催化活性的SAPO分子篩。但是，板框過濾工序過程中具有耗人力、耗水量大、耗時長的問題，同時烘乾和焙燒過程存在耗人力、耗能大、耗時長等問題。這些問題大大影響SAPO分子篩的製備過程，因此，一種新的SAPO分子篩處理工藝亟待開發與應用。
【發明內容】
[0004]本發明為解決上述技術問題，提供一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，此工藝操作連續，自動化程度高，粉塵均在密閉設備或管道內操作，無粉塵汙染，高溫熱源充分利用，綜合能耗低。採用的具體技術方案如下:
[0005]一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，包括步驟如下:
[0006]步驟1:採用多段帶式過濾機的形式對晶化後的分子篩母液進行洗滌，洗滌後的SAPO分子篩最終在帶式過濾機的末端形成濾餅；
[0007]步驟2:使用旋轉閃蒸乾燥裝置粉碎乾燥過濾後的分子篩；
[0008]步驟3:使用迴轉窯對分子篩進行焙燒，迴轉窯焙燒產生的高溫尾氣作為熱源返回到旋轉閃蒸裝置；
[0009]步驟4:經過以上處理過程得到具有催化活性的SAPO分子篩。
[0010]所述步驟I採用三段帶式過濾機的形式對晶化後的分子篩母液進行洗滌，具體洗滌步驟如下:
[0011](I)將晶化後的分子篩母液用帶式過濾機的一段將分子篩與母液進行分離，在帶式過濾機一段的下端放置容器收集母液；
[0012](2)在帶式過濾機的二段使用蒸餾水進行過濾，同時在帶式過濾機二段的下端收集一次洗漆液；
[0013](3)在帶式過濾機的三段使用脫鹽水進行過濾，同時在帶式過濾機三段的下端收集二次洗滌液，並將收集的二次洗滌液導回到帶式過濾機的二段用於洗滌帶式過濾機二段上的分子篩。[0014]步驟I所述多段式過濾機，操作段數不小於三段。多段帶式過濾機的濾布下端呈低壓或真空狀態，以保證過濾洗滌過程的進行。 [0015]所述步驟2使用旋轉閃蒸乾燥裝置對塊狀濾餅迅速粉碎分散並迅速乾燥。旋轉閃蒸乾燥裝置乾燥後的分子篩細粉要經過布袋過濾器收集，而後使用迴轉窯對細粉進行焙燒，目的在於徹底除去分子篩孔道內的有機胺模板劑，得到具有催化活性的SAPO分子篩產品。旋轉閃蒸乾燥裝置，旋轉閃蒸的進風溫度不小於400°C，熱風和物料的質量比與熱風溫度(°C)的乘積不小於1000，同時入口處濾餅中水的質量含量不大於50%。旋轉閃蒸乾燥裝置濾餅乾燥形成的乾燥細粉粒徑小於20微米，同時乾燥細粉的水含量不大於8%。所述熱風和物料的質量比指旋轉閃蒸乾燥裝置內乾燥一定質量物料所需的熱空氣的質量，熱風溫度就是指裝置內的溫度，即在恆定溫度下，熱風的量越大乾燥的物料的質量越大；或者說在相同的熱風的量下，乾燥越多的物料就是需要更高的溫度。
[0016]步驟3所述迴轉窯的高溫段溫度控制在550°C - 800°C，分子篩在高溫段的停留時間4-10h，從迴轉窯入口到高溫段的停留時間2-4h。
[0017]本發明的有益效果是:本發明操作連續，自動化程度高，粉塵均在密閉設備或管道內操作，無粉塵汙染，高溫熱源充分利用，綜合能耗低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明工藝流程圖
[0019]圖例說明:1、帶式過濾機一段，2、帶式過濾機二段，3、帶式過濾機三段，4、旋轉閃蒸乾燥裝置，5、布袋過濾器，6、迴轉窯
[0020]A、分子篩母液，B、母液，C、二次洗滌液，D、一次洗滌液，E、脫鹽水，F、濾餅，G、分子篩細粉，H、高溫尾氣，1、具有催化活性的SAPO分子篩
【具體實施方式】
[0021]為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面對本發明的【具體實施方式】作進一步說明，但不限定本發明的保護範圍。
[0022]實施例1:
[0023]把晶化後的500Kg的SAPO分子篩母液A先用帶式過濾機一段I過濾，分離出母液B，然後在帶式過濾機二段2、帶式過濾機三段3進行兩次洗滌，其中帶式過濾機三段3用脫鹽水E洗滌，將得到的二次洗滌液C導回至帶式過濾機二段2進行洗滌，過濾出一次洗滌液，達到循環利用的目的，最終在帶式過濾機的末端形成濾餅F ;然後使用旋轉閃蒸乾燥裝置4在400°C下將濾餅F乾燥形成粒徑為6-12微米的乾燥分子篩細粉G ;乾燥分子篩細粉G經過布袋過濾器5收集後使用迴轉窯6對分子篩細粉G進行焙燒，焙燒溫度為550°C，焙燒時間4h，從迴轉窯入口到高溫段的停留時間為2h，最後得到具有催化活性的SAPO分子篩I產品213Kg。同時迴轉窯6焙燒產生的高溫尾氣H作為熱源返回到旋轉閃蒸乾燥裝置4。
[0024]實施例2:
[0025]把晶化後的1200Kg的SAPO分子篩母液A先用帶式過濾機一段I過濾，分離出母液B，然後在帶式過濾機二段2、帶式過濾機三段3進行兩次洗滌，其中帶式過濾機三段3用脫鹽水E洗滌，將得到的二次洗滌液C導回至帶式過濾機二段2進行洗滌，過濾出一次洗滌液，達到循環利用的目的，最終在帶式過濾機的末端形成濾餅F ;然後使用旋轉閃蒸乾燥裝置4在600°C下將濾餅F乾燥形成粒徑為8-13微米的乾燥分子篩細粉G ;乾燥分子篩細粉G經過布袋過濾器5收集後使用迴轉窯6對分子篩細粉G進行焙燒，焙燒溫度為700°C，焙燒時間6h，從迴轉窯入口到高溫段的停留時間為3h，最後得到具有催化活性的SAPO分子篩I產品452Kg。同時迴轉窯6焙燒產生的高溫尾氣H作為熱源返回到旋轉閃蒸乾燥裝置4。
[0026]實施例3:
[0027]把晶化後的SOOKg的SAPO分子篩母液A先用帶式過濾機一段I過濾，分離出母液B，然後在帶式過濾機二段2、帶式過濾機三段3進行兩次洗滌，其中帶式過濾機三段3用脫鹽水E洗滌，將得到的二次洗滌液C導回至帶式過濾機二段2進行洗滌，過濾出一次洗滌液，達到循環利用的目的，最終在帶式過濾機的末端形成濾餅F ;然後使用旋轉閃蒸乾燥裝置4在500°C下將濾餅F乾燥形成粒徑為2-16微米的乾燥分子篩細粉G ;乾燥分子篩細粉G經過布袋過濾器5收集後使用迴轉窯6對分子篩細粉G進行焙燒，焙燒溫度為620°C，焙燒時間5h，從迴轉窯入口到高溫段的停留時間為3h，最後得到具有催化活性的SAPO分子篩I產品307Kg。同時迴轉窯6焙燒產生的高溫尾氣H作為熱源返回到旋轉閃蒸乾燥裝置4。
[0028]實施例4:
[0029]把晶化後的1500Kg的SAPO分子篩母液A先用帶式過濾機一段I過濾，分離出母液B，然後在帶式過濾機二段2、帶式過濾機三段3進行兩次洗滌，其中帶式過濾機三段3用脫鹽水E洗滌，將得到的二次洗滌液C導回至帶式過濾機二段2進行洗滌，過濾出一次洗滌液，達到循環利用的目的，最終在帶式過濾機的末端形成濾餅F ;然後使用旋轉閃蒸乾燥裝置4在780°C下將濾餅F乾燥形成粒徑為4-9微米的乾燥分子篩細粉G ;乾燥分子篩細粉G經過布袋過濾器5收集後 使用迴轉窯6對分子篩細粉G進行焙燒，焙燒溫度為660°C，焙燒時間9h，從迴轉窯入口到高溫段的停留時間為4h，最後得到具有催化活性的SAPO分子篩I產品622Kg。同時迴轉窯6焙燒產生的高溫尾氣H作為熱源返回到旋轉閃蒸乾燥裝置4。
[0030]本發明所述的工藝方法已經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑑本發明的內容適當改變原料、工藝條件等環節來實現相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發明的內容，所有類似的替換和改動對於本領域技術人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發明的範圍之內。
【權利要求】
1.一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，包括步驟如下: 步驟1:採用多段帶式過濾機的形式對晶化後的分子篩母液進行洗滌，洗滌後的SAPO分子篩最終在帶式過濾機的末端形成濾餅； 步驟2:使用旋轉閃蒸乾燥裝置粉碎乾燥過濾後的分子篩； 步驟3:使用迴轉窯對分子篩進行焙燒，迴轉窯焙燒產生的高溫尾氣作為熱源返回到旋轉閃蒸裝置； 步驟4:經過以上處理過程得到具有催化活性的SAPO分子篩。
2.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，所述步驟I採用三段帶式過濾機的形式對晶化後的分子篩母液進行洗滌，具體洗滌步驟如下: (1)將晶化後的分子篩母液用帶式過濾機的一段將分子篩與母液進行分離，在帶式過濾機一段的下端放置容器收集母液； (2)在帶式過濾機的二段使用蒸餾水進行過濾，同時在帶式過濾機二段的下端收集一次洗滌液； (3)在帶式過濾機的三段使用脫鹽水進行過濾，同時在帶式過濾機三段的下端收集二次洗滌液，並將收集的二次洗滌液導回到帶式過濾機的二段用於洗滌帶式過濾機二段上的分子篩。
3.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟I所述多段式過濾機，操作段數不小於三段。
4.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟I所述多段帶式過濾機的濾布下端呈低壓或真空狀態。
5.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，所述步驟2使用旋轉閃蒸乾燥裝置對塊狀濾餅迅速粉碎分散並迅速乾燥。
6.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟2所述旋轉閃蒸乾燥裝置乾燥後的分子篩細粉要經過布袋過濾器收集，而後使用迴轉窯對細粉進行焙燒。
7.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟2所述旋轉閃蒸乾燥裝置，旋轉閃蒸的進風溫度不小於400°C，熱風和物料的質量比與熱風溫度(°c)的乘積不小於1000，同時入口處濾餅中水的質量含量不大於50%。
8.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟2所述旋轉閃蒸乾燥裝置，濾餅乾燥形成的乾燥細粉粒徑小於20微米，同時乾燥細粉的水含量不大於18%。
9.根據權利要求1所述一種SAPO分子篩的洗滌、乾燥與焙燒後處理方法，其特徵在於，步驟3所述迴轉窯的高溫段溫度控制在550°C - 800°C，分子篩在高溫段的停留時間4-10h，從迴轉窯入 口到高溫段的停留時間2-4h。
【文檔編號】C01B39/54GK103723742SQ201310756440
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】錢震, 馬國棟, 劉俊生, 王海國, 陳晨, 王亮, 李玉龍 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司