一種活性紅染料及其製備方法
2023-06-29 10:06:51 1
專利名稱：一種活性紅染料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種尼龍活性染料及製備方法。尤其是尼龍紅色活性染料及其製備方法。
背景技術：
現在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合染料。由於這些染料所染的尼龍各項溼牢度欠佳，色光不是很豔麗，而吸淨率低率，染色廢液濃度高，特別是重金屬，給環境造成嚴重汙染。進入21世紀，由於環境生態的制約，對於上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合，已不能滿足尼龍染色需求。目前急需減少環境汙染而且原料成本低，色澤豔麗，各項溼牢度性能優異尼龍活性紅染料。
發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種紅色尼龍活性染料及其製備方法，該染料為如下式(I)所示的化合物
權利要求
1. 一種紅色尼龍活性染料，該染料為如下式(I)所示的化合物
2.權利要求1所述的染料的製備方法，該方法包括如下步驟.a、縮合反應乙醇胺硫酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應獲得一次縮合液，然後向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；.b、重氮化反應向4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH < 2的情況下反應， 然後用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；.C、偶合反應將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應液；.d、水解反應將c步驟偶合反應液升溫,保持pH = 8-11水解；.e、去除不溶物將d步驟水解反應液過濾去除廢渣，收集濾液；.f、調整色光和強度將e步驟濾液進行色光、強度調整；.g、乾燥將f步驟的色液進行噴霧乾燥，得式(I)最終產品。
3.根據權利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟.a、縮合反應將pH = 2-5的乙醇胺硫酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T = 0-15°C, pH = 2-3. 5，反應4-6小時，獲得一次縮合液，然後向該縮合液中加入J酸，調整T = 15-40°C,pH =4-6,反應2-4小時,獲得二次縮合液；b、重氮化反應向低溫4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T = 0-20°C, PH<2，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；C、偶合反應將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中,保持T = 10-20°C, pH = 5-7,反應1-2小時，得偶合反應液；d、水解反應將c步驟偶合反應液升溫至30-50°C，保持pH = 8-11，反應5_7小時；e、去除不溶物將d步驟水解反應液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液於儲罐中；f、調整色光和強度用e步驟濾液染色，再根據染色結果進行色光、強度調整；g、乾燥將f步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度和出口溫度進行噴霧乾燥，得式 (I)最終產品。
4.根據權利要求2-3所述的方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應在溶解罐內，加少量底水及乙醇胺硫酸酯，用NaHCO3中和至pH = 2_5，得乙醇胺硫酸酯溶液；在反應釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，攪拌中，滴加乙醇胺硫酸酯溶液，T = 0-15 °C，pH = 2-3. 5，滴加完畢，反應4_6小時，獲得一次縮合液，然後向該縮合液中加入J酸，調整T = 15-400C，pH = 4-6，反應2_4小時，獲得二次縮合液；b、重氮化反應在反應釜中加底水和4-氨基二苯胺-2-磺酸，攪拌均勻，加碎冰和30%的鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T = 0-20°C,PH < 2，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；C、偶合反應將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，滴加過程中T = 10-20°C，用純鹼調pH = 5-7,滴加畢,反應1-2小時,得偶合反應液；d、水解反應將c步驟偶合反應液升溫至30-50°C，用純鹼保持pH = 8-11，反應5_7小時；e、去除不溶物將d步驟水解反應液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液於儲罐中；f、調整色光和強度用e步驟濾液染色，再根據染色結果進行色光、強度調整；g、乾燥將f步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度21 (TC，以95-100°C的出口溫度進行噴霧乾燥，得式(I)最終產品。
5.根據權利要求4所述的方法，其中一次縮合液製備中T= 5-10°C，反應時間為5小時。
6.根據權利要求4所述的方法，其中二次縮合液製備中T= 20-30°C，反應時間為3小時。
7.根據權利要求4所述的方法，其中重氮化反應中T= 5-15°C，反應時間為2小時。
全文摘要
本發明涉及一種活性紅染料及其製備方法，其中染料為如下式(I)所示的化合物，製備方法包括步驟a、乙醇胺硫酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應獲得一次縮合液，然後向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；b、向4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在pH＜2的情況下反應，然後用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；c、將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應液；d、將c步驟偶合反應液升溫，保持pH＝8-11水解；e、將d步驟水解反應液過濾去除廢渣，收集濾液；f、將e步驟濾液進行色光、強度調整；g、將f步驟的色液進行噴霧乾燥，得式(I)最終產品。
文檔編號C09B67/24GK103030996SQ20101026603
公開日2013年4月10日 申請日期2010年8月30日 優先權日2010年8月30日
發明者張興華, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司