一種將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝的製作方法
2023-06-07 16:30:36 1
專利名稱：一種將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從含單質硫的物料中提取單質硫的方法，具體地說是一種將硫泡沫中的單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝。
背景技術：
在化工生產中，將脫硫過程中產生的硫泡沫進行回收利用，既可減少環境汙染，也對回收有用資源、降低生產成本具有重要意義。現有的硫回收工藝是採用熔融法回收硫泡沫中的單質硫和脫硫液。其具體的工藝為脫硫過程產生的硫泡沫自高位槽中由帶壓氣體送到熔硫釜中，在熔硫釜內將硫泡沫加熱到一定溫度，使硫泡沫中所含單質硫熔融，熔融硫因密度大於脫硫液而沉入熔硫釜的下部，並被導出回收，脫硫液則從熔融釜的上部被導出。
該技術主要存在以下問題(1)為保證脫硫液不會沸騰，熔硫釜內必須維持一定的操作壓力，這樣才能使蒸汽的熱量僅用於對溶液進行升溫和對單質硫進行熔融，而不會使溶液中水分達到蒸發溫度，由此才能節約蒸汽用量，降低生產成本。但是，這種帶壓操作不僅對設備要求高，而且還會增加工藝的執行難度。
(2)即便蒸汽僅用於對溶液進行升溫和對單質硫進行熔融，但是由於硫泡沫本身含水量高達85％左右，僅用於升溫一項，每回收一噸單質硫就需要消耗1.5-2噸蒸汽，蒸汽消耗量大。
(3)由於脫硫液中含有氧化劑，在溶液升溫過程中，氧化劑會將單質硫或S2-氧化成為S2O32-，從而使回收的脫硫液中S2O32-不斷富集。當S2O32-達到一定濃度後，就會使脫硫液失效。因而應用此回收工藝時，脫硫液不能回收進行再利用，這也造成了很大的浪費。
(4)此回收工藝的工藝溫度較高，單質硫或S2-對生產設備的腐蝕嚴重，因此，熔硫釜需用不鏽鋼材質製作，設備成本較高。
發明內容
本發明的目的就是提供一種採用萃取分離的方法將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝，以克服現有技術存在的缺陷，實現脫硫液的回收利用，減低蒸汽消耗、設備造價和生產成本。
本發明是這樣實現的使用二硫化碳做萃取劑對硫泡沫進行萃取並分離萃取相及萃餘相，隨後將萃取相中的萃取劑蒸發後得單質硫，萃餘相為脫硫液。
上述工藝按如下步驟進行(1)室溫下將硫泡沫及萃取劑二硫化碳分別泵入萃取裝置並充分混合；(2)萃取充分後，將混合液導入澄清分層裝置，得含單質硫的萃取相，萃餘相為脫硫液；(3)將萃取相導入蒸發器，在40～50℃溫度下，將萃取劑二硫化碳蒸發，得到成品硫；(4)萃餘相導出，得到可重複使用的脫硫液。
本發明的第一步，是在室溫下將硫泡沫及萃取劑二硫化碳分別泵入萃取裝置並充分混合。萃取裝置可以是萃取槽或萃取塔。室溫下，單質硫可以溶解於二硫化碳中，而脫硫液的主要成份——純鹼或氨水則與二硫化碳互不相溶。
本發明的第二步，是將萃取充分的混合液導入澄清分層裝置，即可得到由二硫化碳和單質硫構成的萃取相和含脫硫液的萃餘相。分層後，萃取相位於分層裝置的下層，而萃餘相則位於分層裝置的上層。將萃取相與萃餘相分別導出，即可實現二者的分離。
本發明的第三步，是將萃取相導入蒸發器，在蒸發器內利用低溫餘熱作為熱源即可將萃取劑——二硫化碳蒸發，再經冷凝器冷凝，回收到儲槽中循環使用。而脫去萃取劑後，回收的單質硫為粉末狀，便於後續的再利用。當然，也可以將粉末狀單質硫熔融成塊狀硫的形式保存。
本發明的第四步，是將萃餘相(脫硫液)導出，經泵直接打入循環系統重複使用。其主要成份是做為吸收劑的純鹼或氨水溶液。
本發明回收工藝，所處理的硫泡沫可以是採用溼法氧化法對天然氣、焦爐氣、城市煤氣、合成氨的半水煤氣、染料廠的合成廢氣、化纖廠的排汙氣、克勞斯(Cross)尾氣以及含硫的其它工業原料氣或廢氣進行脫硫所形成的硫泡沫。所用脫硫液中的吸收劑為碳酸鈉溶液或氨水溶液，其中的催化劑為對苯二酚、釩化物等。
本發明具有如下有益效果(1)本發明採用的萃取分離回收工藝是在室溫下進行，不僅節省了蒸汽消耗，還不會出現因單質硫或S2-的過度氧化而形成的S2O32-富集，鹼液脫硫劑可以循環使用，從而避免了因脫硫液失去脫硫功效而不能回收利用所造成的巨大浪費。
(2)在本發明回收工藝中，因溫度低，S2-及單質硫對生產設備的腐蝕性較小，從而可以採用廉價的普通材料替代不鏽鋼，做為製造該設備的原材料，這樣就降低了設備的造價，並可延長設備使用期限。
(3)含單質硫的萃取相在較低溫度下利用低溫餘熱即可將溶劑二硫化碳蒸發，經冷凝器冷凝回收後循環使用。
(4)採用本發明收工藝，每回收1噸單質硫可同時回收5-7噸脫硫液，節約蒸汽1.5-2.0噸，可提高經濟效益400元以上。
圖1是現有技術的工藝流程圖。
圖2是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1在合成氨工藝中，原料煤燃燒生成的半水煤氣中含有無機硫H2S和有機硫如COS及硫醇等，為避免後續的變換及合成工序的催化劑中毒，採用溼法氧化法脫除半水煤氣中的有機硫和無機硫，形成硫泡沫，所用脫硫液的吸收劑為碳酸鈉溶液。
如圖2所示，室溫下，將上述硫泡沫10kg用泵7打入帶有攪拌裝置的萃取塔1中，與由泵6送來的萃取溶劑二硫化碳50kg充分接觸混合15～20min。將萃取充分的混合液導入澄清分層槽2中靜置10～15min，得下層為含單質硫的萃取相，上層為含脫硫液的萃餘相。將萃取相導入蒸發器3，在48℃溫度下，將萃取劑二硫化碳蒸發，得到粉狀硫單質1.4kg。蒸發的萃取劑二硫化碳經冷凝器4冷凝回收，其重量為50kg，導入儲槽5中循環使用。萃餘相導出，得到可重複使用的脫硫液8.6kg，返回原系統加以重複循環利用。
實施例2在合成氨工藝中，原料煤燃燒生成的半水煤氣中含有無機硫H2S和有機硫如COS及硫醇等，為避免後續的變換及合成工序的催化劑中毒，採用溼法氧化法脫除半水煤氣中的有機硫和無機硫，形成硫泡沫，所用脫硫液的吸收劑為氨水溶液。
如圖2所示，室溫下，將上述硫泡沫(重量15kg)用泵7打入帶有攪拌裝置的萃取塔1中，與由泵6送來的萃取溶劑二硫化碳(重量75kg)充分接觸混合15～20min。將萃取充分的混合液導入澄清分層槽2中靜置10～15min，得下層為含單質硫的萃取相，上層為含脫硫液的萃餘相。將萃取相導入蒸發器3，在42℃溫度下，將萃取劑二硫化碳蒸發，得到粉狀硫單質(重量2.1kg)。蒸發的萃取劑二硫化碳經冷凝器4冷凝回收(重量75kg)，導入儲槽5中循環使用。萃餘相導出，得可重複使用的脫硫液(重量12.9kg)，返回原系統加以重複循環利用。
權利要求
1.一種將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝，其特徵在於使用二硫化碳做萃取劑對硫泡沫進行萃取並分離萃取相及萃餘相，將萃取相中的萃取劑蒸發後得單質硫，萃餘相為脫硫液。
2.根據權利要求1所述的將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝，其特徵在於按如下步驟進行(1)室溫下硫泡沫及萃取劑二硫化碳分別泵入萃取裝置並充分混合；(2)萃取充分後，導入澄清分層裝置，得含單質硫的萃取相，萃餘相為脫硫液；(3)萃取相導入蒸發器，在40～50℃溫度下，將萃取劑二硫化碳蒸發，得到成品硫；(4)萃餘相導出得可重複使用的脫硫液。
全文摘要
本發明涉及一種提取單質硫的方法，具體地說是一種將硫泡沫中的單質硫及脫硫液進行分離回收的工藝。本發明使用二硫化碳做萃取劑對硫泡沫進行萃取並分離萃取相及萃餘相，隨後將萃取相中的萃取劑蒸發後得單質硫，萃餘相為脫硫液。本發明是在室溫下採用萃取分離的方法將硫泡沫中單質硫及脫硫液進行分離回收，不僅節省了蒸汽消耗，還不會出現因單質硫或S
文檔編號C01B17/00GK1762794SQ20051001287
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月30日 優先權日2005年9月30日
發明者劉金成, 張立國, 李印昌, 李賀新 申請人:劉金成