高折射率散射層的製備方法及高出光效率的oled製備方法
2023-06-07 18:06:01 1
專利名稱：高折射率散射層的製備方法及高出光效率的oled製備方法
技術領域：
本發明涉及有機電致發光器件的製備方法，具體涉及一種高折射率散射層的製備方法及高出光效率的OLED製備方法。
背景技術：
OLED (Organic Light-Emitting Diode)即有機發光二極體，其在基板上設置發光單元，發光單元包括兩個電極，在兩個電極之間設置有機電致發光材料層。在現有技術中，一般選擇透明玻璃作為基板，而玻璃的折射率一般為I. 4-1. 5,有機電致發光材料層的折射率一般為I. 7-1. 8。因此有機電致發光材料通電發出的光，經過玻璃進入空氣時，由於全反射原理，會有大部分的光線局限在有機電致發光材料層中，這導致OLED的光輸出效率只有大大降低，只有約20%，有80%的光被局限或者損耗在OLED有機電致發光材料的內部無法合理應用。因此如何提高OLED的光輸出效率成為技術人員的研發熱點。現有專利文獻CN102299266A公開了一種有機電致發光器件的基板及製造方法，其包括透明襯底，在透明襯底的至少一側具有散射層，散射層由Ti02、Si02或ZnO的納米粒子構成，透明襯底的內側與電極連接。該有機電致發光器件基板的製造方法為，設有透明襯底，在透明襯底一側通過溶膠-凝膠或水熱法形成散射層，散射層由Ti02、Si02或ZnO的納米粒子構成，透明襯底的內側通過沉積設置有電極。上述技術方案中，通過水熱法或溶膠-凝膠法生產的OLED基板,通過設置散射層改變光的傳播方向，增加光向前傳播的概率並提高光耦合的效率，散射層上的Ti02、Si02或ZnO的納米粒子形成鱗片狀、柱狀或管狀的透明陣列，具有較高的折射率，更有利於改變光的傳播路線，提高OLED器件的出光效率。其中，水熱法製備晶體是一種從溶液中生長晶體的方法，其基本原理是將原料溶解在水等溶劑中，採取適當的措施造成溶液的過飽和，使得晶體在其中形核並生長。而溶膠-凝膠法製備膜材屬於溼化學法中的一種。一般指的是將金屬化合物(包括金屬醇鹽與金屬無機鹽)以及催化劑、螯合劑和水等製成溶膠，然後通過甩膠、噴塗或浸潰等方法將醇鹽溶膠塗在襯底上制膜，醇鹽吸收空氣中的水分後發生水解和聚合，逐漸變成凝膠，最後經過乾燥、燒結等處理的過程。在上述技術方案中只是寫出了製備散射層的廣義方法，而並沒有給出如何製備散射層的這一過程。並且散射層的成膜的質量將直接影響到OLED器件的出光效率。而影響散射層成膜質量的因素很多，其中最主要的就是如何選擇各材料的組分來配比用於成膜的溶液。對於成膜溶液來說，如何選擇溶質的含量以保證製備出來的散射層能夠具有較好的平整度並且提高光出射效率，是現有技術中沒有公開的。溶質含量過高會導致溶劑無法成膜或製備出來的散射膜表面有顆粒物不平整，在散射膜表面存在大的顆粒，OLED器件存在短路、穩定性差等的缺陷；而溶質含量過低會導致溶劑所成膜層不具備散射的效果；因此如何確定溶質的含量是本領域技術人員研究的重點。
另外，由於成膜溶劑中的散射顆粒是由一定粒徑的顆粒物溶解在有機溶劑中形成的，因此溶質可能會出現沉澱的情況，而溶質發生沉澱在旋塗成膜的過程中會導致散射膜的厚度不均勻，使得膜層表面的平整度差，，如何解決由於溶質沉澱造成的散射膜膜層表面平整度差問題也是現有技術中沒有公開的。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種高折射率散射層的製備方法及高出光效率的OLED製備方法。為解決上述技術問題，本發明提供一種高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%-60% ；
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的1%_60% ；
防沉劑，其質量百分比為0-5% ；
光刻膠，其質量百分比為0-60% ；
有機溶劑，其質量百分比為20%-89. 9% ；
52、採用過濾孔孔徑在0.8um-l. 2um的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。所述分散劑採用鈦白分散劑。所述防沉劑採用鈦白防沉劑。所述步驟S2所述濾紙孔徑為0. 8um。所述散射層的厚度為0. 3um-3um。本發明還提供一種利用上述高折射率散射層的製備方法製備得到的高折射率散射層。本發明還提供一種高出光效率的OLED製備方法，包括如下步驟
I 按照上述的製備高折射率散射層的製備方法在基板上製備高折射率散射層；
II 在所述高折射率散射層上製備第一電極；
III.在所述第一電極上製備有機功能層；
IV.在所述有機功能層上製備第二電極；
V.封裝。所述步驟I之後還包括如下步驟
I I :刻蝕去掉封裝時與封裝膠對應區域的高折射率散射層。所述步驟I . I中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠對應區域之外的所有的高折射率散射層。本發明的上述技術方案具有如下優點
(I)本發明提供的高折射率散射層的製備方法，操作簡單，不需要額外的設備即可實現，並且由於合理選擇了高折射率散射顆粒的質量百分比以及分散劑與高折射率散射顆粒的質量比例關係，使得本發明提供的高折射率散射層製備完成之後，具有很好的平整度，並且具有極佳的散射效果，採用本發明中提供的高折射率散射層於OLED器件中，可使得OLED器件的出光效率提高50%-100%。
(2)本發明中提供的高折射率散射層的製備方法，由於添加了防沉劑，可以有效避免制膜溶液的沉澱，因此制膜溶液均勻，經光刻旋塗後得到的高折射率散射層具有較好的平整度及均勻的散射效果。(3)本發明中提供的高出光效率的OLED製備方法，由於加入了高折射率散射層，使得製備出的OLED出光效率可提高50%-100%。(4)本發明中提供的高出光效率的OLED製備方法，由於刻蝕去掉封裝膠對應的高折射率散射層，可使得封裝後的OLED具有更好的密封性能，因為外界的空氣和水分有可能經高折射率散射層進入OLED器件內部導致OLED內的有機發光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠將封裝膠對應的高折射率散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內的有機發光材料吸水失效或被氧化。
為了使本發明的內容更容易被清楚的理解，下面根據本發明的具體實施例並結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中
圖I為本發明實施例含有高折射率散射層的OLED器件側視 圖2為本發明實施例刻蝕去除封裝區域高折射率散射層的OLED器件俯視 圖3為本發明實施例刻蝕去除封裝膠之外高折射率散射層的OLED器件側視圖。其中附圖標記為1-基板，2-高折射率散射層，3-IT0第一電極，4-有機功能層，5-第二電極，6-UV封裝膠，7-封裝蓋。
具體實施例方式下面給出本發明的具體實施例。實施例I
本實施例提供一種高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選擇為TiO2,其重量選擇為15g，其質量百分比為18. 6%；
分散劑，所述分散劑選擇畢克化學有限公司生產的byk-163作為分散劑，其重量選擇為I. 2g，其質量佔所述高折射率散射顆粒的8% ；
有機溶劑，選擇丙二醇甲醚醋酸酯作為有機溶劑，其重量選擇為60g，其質量百分比為78. 74% ；
將上述製備好的溶液放入研磨罐中，固定好研磨罐及研磨柱，加入90ml鋯珠(注鋯珠的量視研磨罐的體積而定)，研磨3小時後用紗布濾去鋯珠，製得研磨分散液；
52、採用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。
本實施例還提供一種利用上述高折射率散射層的製備方法製備得到的高折射率散射層。本實施例提供的製備高出光效率的OLED製備方法，在基板上設置上述的高折射率散射層，包括如下步驟
I 按照上述的製備高折射率散射層的製備方法在基板I上製備高折射率散射層2;
II 在所述高折射率散射層2上製備第一電極3 ;利用直流磁控濺射法製備ITO的第一電極層；在所述第一電極層上刻蝕出ITO第一電極3 ;IT0靶材為銦錫合金，其成份比例In:Sn=90%: 10%。製備過程中氧分壓為0. 4Sccm,|J分壓為20Sccm ；
III.在所述第一電極3上製備有機功能層4 ;在所述ITO第一電極3上依次蒸鍍空穴傳輸層、發光層、電子傳輸層、電子注入層；蒸鍍過程中腔室壓強低於5. OX 10-3Pa,首先蒸鍍40nm厚NPB作為空穴傳輸層；以雙源共蒸的方法蒸鍍30nm厚的ADN和TBPe作為發光層，通過速率控制TBPe在ADN中的比例為7% ;蒸鍍20nm的Alq3作為電子傳輸層；蒸鍍0. 5nm 的LiF作為電子注入層；
IV.在所述有機功能層4上製備第二電極5，蒸鍍150nm的Al作為第二電極5 ；
V 封裝採用UV封裝膠6、封裝蓋7利用常規封裝方式封裝後，製成OLED器件。採用本實施例中製備方法製備的OLED器件，其結構如圖I所示，其出光效率提高了 80%。實施例2本實施例在實施例I的基礎上做如下改進，在所述研磨分散液中添加防沉劑，選擇畢克化學有限公司生產的byk-410，其重量選擇為0. 8g，其質量百分比為I. 03% ；
並且，在本實施例中，在所述步驟S2和所述步驟S3之間還包括如下步驟添加光刻膠至所述在所述步驟S2製備的所述制膜溶液中；在本實施例中，選擇所述光刻膠與所述制膜溶液混合，所述光刻膠的質量百分比為40%。在本實施例中所述散射層的厚度為0.6um。採用本實施例中製備方法製備的OLED器件，其出光效率提高了 100%。實施例3
本實施例提供的高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%;
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的36%，即其質量百分比為3. 6% ；
防沉劑，其質量百分比為5%;
光刻膠，其質量百分比為51. 5% ;
有機溶劑，其質量百分比為30%;
52、採用過濾孔孔徑在0.9um的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中製備OLED器件的方法與實施例I中一致，採用本實施例中製備方法製備的OLED器件，其出光效率提高了 50%。
實施例4
本實施例提供的高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為30%;
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的1%，即其質量百分比為0. 3% ；
防沉劑，其質量百分比為3%;
有機溶劑，其質量百分比為66. 7% ；
52、採用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶 液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中製備OLED器件的方法在實施例I的基礎上做如下改進，在完成步驟I之後還包括如下步驟刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應區域的高折射率散射層。其中刻蝕去掉的散射層區域兩邊大於封裝區域2mm ;作為可選的實施方式,也可以刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應區域之外的所有的高折射率散射層。由於刻蝕去掉封裝膠對應的高折射率散射層，可防止外界的空氣和水分有可能經高折射率散射層進入OLED器件內部導致OLED內的有機發光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠將封裝膠對應的高折射率散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內的有機發光材料吸水失效或被氧化。採用本實施例中的OLED器件的製備方法，其出光效率提高了 63%。實施例5
本實施例提供的高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為60%;
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的15%;
光刻膠，其質量百分比為5%;
有機溶劑，其質量百分比為20%;
52、採用過濾孔孔徑在I.2um的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。本實施例中製備OLED器件的方法，與實施例4有所不同，其在所述步驟I . I中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應區域之外的所有的高折射率散射層。採用本實施例中製備方法製備的OLED器件其結構如圖3所示，其出光效率提高了 77%。實施例6
本實施例提供的高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
SI、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%;
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的20%，即其質量百分比為2% ；
防沉劑，其質量百分比為5%;光刻膠，其質量百分比為60%;
有機溶劑，其質量百分比為23%;
52、採用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中製備OLED器件的方法與實施例4相同，採用本實施例中製備方法製備的OLED器件，其出光效率提高了 66%。實施例I
本實施例提供的高折射率散射層的製備方法，包括如下步驟
51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%;
分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的1%，即其質量百分比為0. 1% ；
有機溶劑，其質量百分比為89. 9% ；
52、採用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中製備OLED器件的方法與實施例4相同，採用本實施例中製備方法製備的OLED器件，其出光效率提高了 66%。在上述實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種；並且所述分散劑可選擇常規的鈦白分散劑，選自常規鈦白類分散劑，，所述鈦白分散劑適用於分散所述高折射率散射顆粒的分散劑；比如畢克化學有限公司生產的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk_180、disperbyk-163、dispers655> dispers628 等；而所述光刻膠主要是作為低折射率基質摻雜在制膜溶液中，如果有其他低折射率基質也可以替代所述光刻膠；所述防沉劑選擇為常規鈦白防沉劑，如畢克化學有限公司生產的byk-410、byk-430等。，所述鈦白防沉劑是用於防止所述高折射率散射顆粒沉澱的防沉劑。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而並非對實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或 變動。這裡無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明創造的保護範圍之中。
權利要求
1.一種高折射率散射層的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 51、製備研磨分散液，所述研磨分散液包括 高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%-60% ； 分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的1%_60% ； 防沉劑，其質量百分比為0-5%; 光刻膠，其質量百分比為0-60%; 有機溶劑，其質量百分比為20%-89. 9% ； 52、採用過濾孔孔徑在0.8um-l. 2um的濾紙壓濾所述步驟SI製備的研磨分散液，得到制膜溶液； 53、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。
2.根據權利要求I所述的高折射率散射層的製備方法，其特徵在於 所述高折射率散射顆粒選自Ti02、ZrO2, SiO2, SiO、TiO中的一種。
3.根據權利要求I或2所述的高折射率散射層的製備方法，其特徵在於 所述分散劑採用鈦白分散劑。
4.根據權利要求1-3任一所述的高折射率散射層的製備方法，其特徵在於 所述防沉劑採用鈦白防沉劑。
5.根據權利要求1-4任一所述的高折射率散射層的製備方法，其特徵在於 所述步驟S2所述濾紙孔徑為0. 8um。
6.根據權利要求1-5任一所述的高折射率散射層的製備方法，其特徵在於 所述散射層的厚度為0. 3um-3um。
7.一種利用權利要求1-6任一所述的高折射率散射層的製備方法製備得到的高折射率散射層。
8.一種高出光效率的OLED製備方法，其特徵在於包括如下步驟 I 按照權利要求1-6任一所述的製備高折射率散射層的製備方法在基板(I)上製備高折射率散射層(2)； II 在所述高折射率散射層(2)上製備第一電極(3)； III.在所述第一電極(3)上製備有機功能層(4); IV.在所述有機功能層(4)上製備第二電極(5)； V.封裝。
9.根據權利要求8所述的高出光效率的OLED製備方法，其特徵在於 所述步驟I之後還包括如下步驟 I. I :刻蝕去掉封裝時與封裝膠(6)對應區域的高折射率散射層。
10.根據權利要去8所述的高出光效率的OLED製備方法，其特徵在於 所述步驟1.1中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠(6)對應區域之外的所有的高折射率散射層。
全文摘要
本發明公開一種高折射率散射層的製備方法及高出光效率的OLED製備方法，包括如下步驟S1、製備研磨分散液，包括高折射率散射顆粒，其質量百分比為10%-60%；分散劑，其質量佔所述高折射率散射顆粒的1%-60%；防沉劑，其質量百分比為0-5%；光刻膠，其質量百分比為0-60%；有機溶劑，其質量百分比為20%-89.9%；S2、採用過濾孔孔徑在0.8um-1.2um的濾紙壓濾所述步驟S1製備的研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述步驟S2製備的所述制膜溶液經光刻旋塗製備得到高折射率散射層。本發明中的高出光效率的OLED在基板與電極之間設置上述的高折射率散射層可大大提高OLED的出光效率。
文檔編號H01L51/56GK102709489SQ20121017547
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月31日 優先權日2012年5月31日
發明者劉永祥, 張國輝, 段煉, 董豔波 申請人:北京維信諾科技有限公司, 崑山維信諾顯示技術有限公司