一種調溼微膠囊及其製備方法與在內牆調溼塗料中的應用的製作方法
2023-06-07 21:59:01 1
一種調溼微膠囊及其製備方法與在內牆調溼塗料中的應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種調溼微膠囊及其製備方法與在內牆調溼塗料中的應用。調溼微膠囊製備時，在冰浴條件下，取丙烯酸，加入鹼性溶液，加入丙烯醯胺、羥甲基纖維素、引發劑、N,N-二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相；乳化劑加入有機溶劑中作為油相；水相與油相於65-75℃下反應得到芯材乳液；取引發劑溶於去離子水中，並分別與丙烯酸酯單體加入到芯材乳液中，升溫至78-85℃，保溫1-2小時，加入乙醇破乳，洗滌，真空乾燥後到的調溼微膠囊；本發明內牆調溼塗料可自動調節室內溼度，當相對溼度較高時，調溼微膠囊會自動吸收空氣中的水分並將其儲存在起來；而相對溼度較低時，儲存的水分則被釋放出來，將室內溼度維持在適宜的範圍內。
【專利說明】—種調溼微膠囊及其製備方法與在內牆調溼塗料中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種調溼材料，特別是涉及一種調溼微膠囊及其製備方法與在內牆調溼塗料中的應用。
【背景技術】
[0002]空氣溼度與人們的生活密切相關，人體最舒適的相對溼度為40%_70%。相對溼度過高時，人體的熱平衡遭到破壞，汗液無法及時排出，使人感到胸悶氣短，極易患頭痛、胃潰瘍、皮疹和風溼性關節炎、心臟病等；而溼度過低時，水分蒸發加快，乾燥的空氣易奪走人體的水分，使人感到口乾舌燥，極易誘發咽炎、氣管炎、肺炎等病症。另外，食物、書本，藝術品及精密儀器等都對空氣溼度有較高的要求，不適宜的空氣溼度，不僅影響了藝術品的視覺效果及精密儀器的準確度，而且會大大縮短物品的儲存時間。在南方地區梅雨季節，相對溼度高達80%，導致牆面結露、衣物發黴，持續的高溫高溼嚴重影響到了人們的身體健康和日常生活。
[0003]目前，空調調節是控制溼度的主要方法，但其存在耗能高的缺點，與建設資源節約型社會的原則相違 背。調溼材料指不藉助任何人工能源和機械設備，依靠自身的吸放溼性能，感應材料所在環境空氣溼度的變化，從而自動調節空氣溼度的材料，可大致分為四類:無機調溼材料、有機高分子調溼材料、生物質調溼材料及複合調溼材料。
[0004]中國發明專利申請CN 102888155A公開了一種淨味環保調溼抗菌塗料的製備方法，以硅藻土為主要調溼組分，配合竹碳粉、負離子粉達到淨味、調溼的效果；中國發明專利申請CN 101348629A公開了一種調溼功能室內塗料，採用海泡石、硅藻土、凹凸棒土等多孔無機礦物材料作為調溼功能材料。中國發明專利申請CN 102408791A公開了一種阻燃抑煙型調溼功能塗料，通過反相懸浮聚合製備了具有調溼能力的水滑石/聚(丙烯酸鈉-丙烯醯胺)插層複合材料，與苯丙乳液、無機填料及水混合製得內牆塗料；中國發明專利申請CN102533032A公開了一種室內溼度自動調節塗料，將聚丙烯酸鹽高吸水樹脂與無機吸水材料結合起來作複合調溼材料。但是上述現有技術均是將無機填料或吸水樹脂作為調溼材料直接添加在塗料中，一方面，無機調溼材料在塗料中的添加量有限且吸水量低；另一方面，由於內牆塗料是以水為溶劑，施工過程中吸溼材料會立即吸收大量溶劑水，不僅大大延長了乾燥時間，又會影響塗料的耐擦洗性。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於解決現有吸溼塗料存在的吸溼量小、塗膜耐擦洗性和耐水性差的問題，提供一種吸溼量大，耐擦洗的調溼微膠囊及其製備方法。
[0006]本發明另一目的在於提供一種可將室內溼度維持在適宜的範圍內的調溼微膠囊在內牆調溼塗料中的應用。
[0007]本發明將調溼材料與微膠囊結合來，通過反相乳液聚合的方法製備了一種以含有大量親水基團的功能單體為芯材、以丙烯酸酯單體為壁材的調溼型微膠囊。[0008]本發明目的通過如下技術方案實現:
[0009]一種調溼微膠囊的製備方法，包括如下步驟:
[0010](1)製備芯材乳液:冰浴條件下，取5-20質量份的丙烯酸，加入鹼性溶液控制40%-70%的中和度後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入5-20質量份的丙烯醯胺，5-20質量分份的羥甲基纖維素，0.05-0.2質量份的引發劑，0.01-0.03質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相；
[0011]取0.75-3質量份的乳化劑加入到50-100質量份的有機溶劑中，混合均勻後作為油相；水相與油相在轉速為500-2000rmp下預乳化10_30min，轉速降至100-250rmp，於65-75°C下反應2-4小時得到芯材乳液；所述乳化劑為失水山梨醇單硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇單月桂酸酯、失水山梨醇單棕櫚酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯失水山梨酸三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種；所述的有機溶劑為正己烷、環己烷、苯或甲苯；
[0012](2)製備壁材:取0.025-0.1質量份的引發劑溶於10_40質量份的去離子水中，並分別與5-20質量份的丙烯酸酯單體或醋酸乙烯酯於45-90分鐘內加入到步驟(1)製備的芯材乳液中，滴加完畢後，升溫至78-85°C，保溫1-2小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液；
[0013](3)後處理:向步驟(2)製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，洗滌，真空乾燥後到的調溼微膠囊；
[0014]所述步驟(1)和步驟(2)中的引發劑為偶氮二異丁氰、過氧化二苯甲醯、過硫酸鉀、過硫酸銨，過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉中的一種。
[0015]為進一步實現本發明目的，所述的丙烯酸酯單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸異冰片酯和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中一種或多種。
[0016]所述的鹼性溶液為碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸氫鈉溶液或氨水中的一中。
[0017]所述的洗滌是用丙酮反覆洗滌3次。
[0018]一種調溼微膠囊，其特徵在於，由上述製備方法製備所得。
[0019]所述調溼微膠囊在內牆調溼塗料中的應用。以佔原料的質量百分比計，所述內牆調溼塗料原料為:乳液10%-50%、調溼微膠囊5%-20%、鈦白粉5%-20%、滑石粉3%_20%、重鈣粉2%-10%、消泡劑0.2%-0.6%、分散劑0.2%-0.8%、成膜助劑0.5%_1%、增稠劑0.3%-0.6%、殺菌劑 0.1%-0.3%、防黴劑 0.1%-0.5% 和水 10%-40% ；
[0020]所述的乳液為固含量40%的純丙乳液、矽丙乳液、苯丙乳液和叔丙乳液中的一種或多種；
[0021]所述的鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；
[0022]所述的消泡劑為丁醇、1，2-丙二醇、辛醇、磷酸三丁酯、乳化二甲基矽油、乳化苯甲基矽油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚及聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種或多種；
[0023]所述的分散劑為聚氧乙烯烷基苯基醚、2-氨基-2-甲基1-丙醇、油酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚異丁烯順丁烯二酸鈉鹽中的一種或多種；
[0024]所述的成膜助劑為十二碳醇酯、戊二醇單異丁酸酯、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚和己二醇丁醚醋酸酯中的一種或多種；
[0025]所述的增稠劑為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、TT-935、XG-60、XG-903、SN-612、Nopco DSX1550 和 Nopco DSX2000 中的一種或多種；
[0026]所述的殺菌劑為KATHON LEX、BIT20、MIT10、JX_515、Nordes C15 和 MB-11 中的一種或多種；
[0027]所述的防黴劑為多菌靈、異噻唑啉酮、脫氫醋酸、水楊醯苯胺、鄰苯基苯酚和2，3，5，6-四氯間苯二腈中一種或多種。
[0028]製備時，將消泡劑、分散劑、增稠劑、成膜助劑、殺菌劑、防黴劑及無機顏填料加入水中，高速分散30分鐘；加入乳液和調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0029]相對於現有調溼技術，本發明具有如下優點:
[0030]本發明內牆調溼塗料可自動室內溼度，當相對溼度較高時，在滲透壓的作用下，調溼微膠囊會自動吸收空氣中的水分並將其儲存在起來；而相對溼度較低時，水分則被釋放出來，將室內溼度維持在適宜的範圍內。本發明中的調溼微膠囊主要由壁材和芯材兩部分組成，壁材可以調節吸放溼速率，起到良好的緩衝作用；另外，壁材採用內牆塗料常用的成膜物質如丙烯酸酯類合成，不影響幹膜的耐擦洗性，將上述調溼微膠囊用於內牆塗料中達到了良好的調溼效 果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031]圖1為實施例1-7調溼內牆塗料產品和普通內牆塗料的吸溼速率曲線。
[0032]圖2和圖3分別為實施例1-4和實施例5-6調溼內牆塗料產品的放溼速率曲線。
[0033]具體實施方法
[0034]為更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但是本發明的實施方式不限如此。
[0035]實施例1
[0036]1、調溼微膠囊的製備
[0037]取5質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入6質量份NaOH溶液調節中和度為40%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入5質量份的丙烯醯胺和5質量份的羥甲基纖維素，0.05質量份的過硫酸鉀，0.01質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。
[0038]取0.22質量份的聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯和0.53質量份的失水山梨醇單硬脂酸酯加入到50質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。將水相與油相混合後在500rmp下預乳化30min，轉速降至250rmp，於65°C下反應4小時得到芯材乳液。
[0039]取0.05質量份的過硫酸鉀溶於10質量份去離子水中，並與10質量份按質量比52:48混合的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯於60分鐘內加入到上述步驟製備的芯材乳液中，滴加完畢後，升溫至78°C，保溫2小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0040]向上述製備的內部交聯的核殼結構聚合物乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼微膠囊。
[0041]內牆調溼塗料的製備[0042]以質量百分比計，將0.3%消泡劑、0.6%分散劑、0.6%增稠劑、1%成膜助劑、0.3%殺菌劑、0.2%防黴劑、5%鈦白粉、20%滑石粉、2%重鈣粉加入40%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入10%乳液及20%本實施例製備的調溼微膠囊，攪拌均勻，即得內牆調溼塗料。
[0043]乳液為固含量40%的純丙乳液；鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為丁醇；分散劑為聚氧乙烯烷基苯基醚；成膜助劑為十二碳醇酯；增稠劑為羥乙基纖維素；殺菌劑為KATHON LEX;防黴劑為多菌靈。
[0044]實施例2
[0045]調溼微膠囊的製備
[0046]取5質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入6質量份NaOH溶液調節中和度至40%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入10質量份的丙烯醯胺和8質量份的羥甲基纖維素，0.075質量份的過硫酸鉀，0.01質量份的N，N-二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.15質量份的聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯和0.60質量份的失水山梨醇單油酸酯加入到50質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。水相與油相混合後在1000rmp下預乳化20min，轉速降至200rmp，於75°C下反應2小時得到芯材乳液。
[0047]取0.025質量份的過硫酸鉀溶於10質量份去離子水中，並分別與5質量份的按質量比45:55混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯於45分鐘內加入到上述步驟製備的芯材乳液中，滴加完畢後，升溫至78°C，保溫2小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0048]向上述製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼材料。
[0049]內牆調溼塗料的製備
[0050]以質量百分比計，將0.6%消泡劑、0.2%分散劑、0.3%增稠劑、0.5%成膜助、0.1%殺菌劑、0.1%防黴劑、5%鈦白粉、3.2%滑石粉、10%重鈣粉加入10%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入50%乳液及20%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0051]乳液為固含量40%的純丙乳液；鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為辛醇；分散劑為2-氨基-2-甲基1-丙醇；成膜助劑為戊二醇單異丁酸酯；增稠劑為羥乙基纖維素和TT-935，兩者質量比為2: 3 ;殺菌劑為KATHON LEX ;防黴劑為異噻唑啉酮。
[0052]實施例3
[0053]調溼微膠囊的製備
[0054]取10質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入14質量份NaOH溶液調節中和度為50%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入10質量份的丙烯醯胺和5質量份的羥甲基纖維素，0.1質量份的過硫酸鉀，0.013質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.60質量份的聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯和1.4質量份的失水山梨醇單油酸酯加入到60質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。水相與油相混合後在1500rmp下預乳化15min，轉速降至200rmp，於70°C下反應3小時得到核層乳液。
[0055]取0.05質量份的過硫酸鉀溶於30質量份去離子水中，並分別與10質量份的按質量比41:55:4混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯及甲基丙烯酸羥乙酯於60分鐘內加入到上述步驟製備的核層乳液中，滴加完畢後，升溫至78°C，保溫2小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0056]向製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼微膠囊。
[0057]內牆調溼塗料的製備
[0058]以質量百分比計，將0.3的％消泡劑、0.4%的分散劑、0.5%的增稠劑、0.8%的成膜助劑、0.2%的殺菌劑、0.3%的防黴劑、6%的鈦白粉、9%的滑石粉、5%的重鈣粉加入40%的水中，2500rmp下分散30分鐘；加入27.5%乳液及10%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0059]乳液為固含量40%的矽丙乳液；鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為乳化二甲基矽油；分散劑為2-氨基-2-甲基1-丙醇；成膜助劑為戊二醇單異丁酸酯；增稠劑為TT-935和SN-612，兩者質量比為2:1 ;殺菌劑為JX-515 ;防黴劑為異噻唑啉酮。
[0060]實施例4
[0061]調溼微膠囊的製備
[0062]取10質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入14質量份NaOH溶液調節中和度為50%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入15質量份的丙烯醯胺和6質量份的羥甲基纖維素，0.1質量份的過硫酸鉀，0.016質量份的N，N-二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.68質量份的壬基酚聚氧乙烯醚和1.57質量份的失水山梨醇單油酸酯加入到60質量份的甲苯中，混合均勻 後作為油相。水相與油相混合後在2000rmp下預乳化IOmin,轉速降至IOOrmp，於75°C下反應2小時得到芯材乳液。
[0063]取0.05質量份的過硫酸鉀溶於25質量份去離子水中，並分別與10質量份的按質量比43:51:6混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯及甲基丙烯酸羥乙酯於60分鐘內加入到上述步驟製備的核層乳液中，滴加完畢後，升溫至85°C，保溫I小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0064]向製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼材料。
[0065]內牆調溼塗料的製備
[0066]以質量百分比計，將0.3%消泡劑、0.5%分散劑、0.4%增稠劑、0.6%成膜助劑、0.2%殺菌劑、0.3%防黴劑、20%鈦白粉、10%滑石粉、5%重鈣粉加入17.7%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入30%乳液及15%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0067]乳液為固含量40%的苯丙乳液；鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為乳化二甲基矽油；分散劑為聚丙烯酸鈉；成膜助劑為乙二醇丁醚；增稠劑為TT-935和NopcoDSX1550，兩者質量比為3:1 ;殺菌劑為BIT20 ;防黴劑為脫氫醋酸。
[0068]實施例5
[0069]調溼微膠囊的製備
[0070]取15質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入25質量份NaOH溶液調節中和度為60%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入20質量份的丙烯醯胺和10質量份的羥甲基纖維素，0.175質量份的過硫酸鉀，0.023質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.53質量份的辛基酚聚氧乙烯醚和1.22質量份的失水山梨醇單油酸酯加入到80質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。水相與油相混合後在2000rmp下預乳化IOmin,轉速降至lOOrmp，於70°C下反應3小時得到芯材乳液。
[0071]取0.075質量份的過硫酸鉀溶於20質量份去離子水中，並分別與15質量份的按質量比36:54:10混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯及甲基丙烯酸羥乙酯於70分鐘內加入到上述步驟製備的核層乳液中，滴加完畢後，升溫至85°C，保溫I小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0072]向製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼材料。
[0073]內牆調溼塗料的製備
[0074]以質量百分比計，將0.4%消泡劑、0.3%分散劑、0.4%增稠劑、0.5%成膜助劑、0.3%殺菌劑、0.4%防黴劑、7%鈦白粉、6%滑石粉、2%重鈣粉加入32.7%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入35%乳液及15%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0075]乳液為固含量均為40%的純丙乳液與苯丙乳液的混合物，二者質量比為2:1 ;鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為乳化苯甲基矽油；分散劑為油酸鈉；成膜助劑為丙二醇苯醚；增稠劑為XG-60和Nopco 05乂2000，兩者質量比為2:1 ;殺菌劑為Nordes C15 ;防黴劑為脫氫醋酸。
[0076]實施例6
[0077]調溼微膠囊的製備
[0078]取20質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入33質量份NaOH溶液調節中和度為60%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入20質量份的丙烯醯胺和10質量份的羥甲基纖維素，0.2質量份的過硫酸鉀，0.03質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.9質量份的辛基酚 聚氧乙烯醚和2.1質量份的失水山梨醇單硬脂酸酯入到80質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。水相與油相混合後在1500rmp下預乳化15min,轉速降至250rmp，於75°C下反應2小時得到芯材乳液。
[0079]取0.1質量份的過硫酸鉀溶於40質量份去離子水中，並分別與20質量份按42:55:3混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯及甲基丙烯酸羥丙酯於90分鐘內加入到上述步驟製備的核層乳液中，滴加完畢後，升溫至80°C，保溫1.5小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0080]向製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼材料。
[0081]內牆調溼塗料的製備
[0082]以質量百分比計，將0.5%消泡劑、0.6%分散劑、0.3%增稠劑、0.5%成膜助劑、0.2%殺菌劑、0.4%防黴劑、5%鈦白粉、3%滑石粉、2%重鈣粉加入37.5%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入40%乳液及10%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0083]乳液為固含量均為40%的純丙乳液和矽丙乳液的混合物，二者質量比1:1 ;鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；分散劑為聚異丁烯順丁烯二酸鈉鹽；成膜助劑為己二醇丁醚醋酸酯；增稠劑為羥乙基纖維素和SN-612，兩者質量比為1:3 ;殺菌劑為MITlO ;防黴劑為多菌靈。
[0084]實施例7
[0085]調溼微膠囊的製備
[0086]取20質量份的丙烯酸，在冰浴條件下，加入39質量份NaOH溶液調節中和度為70%後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入15質量份的丙烯醯胺和7質量份的羥甲基纖維素，0.175質量份的過硫酸鉀，0.028質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相。取0.68質量份的壬基酚聚氧乙烯醚和1.57質量份的失水山梨醇單硬脂酸酯加入到100質量份的甲苯中，混合均勻後作為油相。水相與油相混合後在1000rmp下預乳化20min,轉速降至200rmp，於70°C下反應3小時得到芯材乳液。
[0087]取0.1質量份的過硫酸鉀溶於25質量份去離子水中，並分別與20質量份的按47:48:5混合的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯及甲基丙烯酸羥丙酯於90分鐘內加入到上述步驟製備的核層乳液中，滴加完畢後，升溫至85°C，保溫I小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液。
[0088]向製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，用丙酮反覆洗滌3次，真空乾燥後到的調溼材料。
[0089]內牆調溼塗料的製備
[0090]以質量百分比計，將0.2%消泡劑、0.8%分散劑、0.3%增稠劑、0.5%成膜助劑、0.3%殺菌劑、0.5%防黴劑、10%鈦白粉、7%滑石粉、3%重鈣粉加入32.4%水中，2500rmp下分散30分鐘；加入40%乳液及5%調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
[0091]乳液為固含量40%的叔丙乳液；鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；分散劑為2-氨基-2-甲基1-丙醇；成膜助劑為十二碳醇酯；增稠劑為NopcoDSX2000 ;殺菌劑為Nordes C15 ;防黴劑為水楊醯苯胺。
[0092]塗層耐擦洗性能測試
[0093]選取市售普通內牆乳膠漆產品作為普通內牆塗料樣品，與本發明實施例1-7的內牆塗料產品進行對比分析。按照GB/T9266-88《建築塗料塗層耐洗刷性的測定》分別製備普通內牆塗料和調溼內牆塗料的試驗樣板，同一試樣各製備三塊樣板進行平行試驗，記為1#、2#、3#。
[0094]將樣板放在耐擦洗儀上，承重，往復摩擦塗膜，同時滴加0.5%的洗衣粉蒸餾水溶液，當樣板被洗刷的中間長度100_區域的塗膜發生破損露出底漆顏色時停止摩擦，記錄洗刷次數，如表1所示。
[0095]表1耐洗刷性能測試結果表
[0096]
【權利要求】
1.一種調溼微膠囊的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)製備芯材乳液:冰浴條件下，取5-20質量份的丙烯酸，加入鹼性溶液控制40%-70%的中和度後恢復至室溫；向中和後的丙烯酸溶液加入5-20質量份的丙烯醯胺，5-20質量分份的羥甲基纖維素，0.05-0.2質量份的引發劑，0.01-0.03質量份的N，N- 二甲基雙丙烯醯胺，混合均勻後作為水相； 取0.75-3質量份的乳化劑加入到50-100質量份的有機溶劑中，混合均勻後作為油相；水相與油相在轉速為500-2000rmp下預乳化10_30min，轉速降至100_250rmp，於65_75°C下反應2-4小時得到芯材乳液；所述乳化劑為失水山梨醇單硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇單月桂酸酯、失水山梨醇單棕櫚酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯失水山梨酸三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種；所述的有機溶劑為正己烷、環己烷、苯或甲苯； (2)製備壁材:取0.025-0.1質量份的引發劑溶於10-40質量份的去離子水中，並分別與5-20質量份的丙烯酸酯單體或醋酸乙烯酯於45-90分鐘內加入到步驟(1)製備的芯材乳液中，滴加完畢後，升溫至78-85°C，保溫1-2小時，得到內部交聯的核殼結構聚合物乳液； (3)後處理:向步驟(2)製備的微膠囊乳液中加入乙醇破乳，洗滌，真空乾燥後到的調溼微膠囊； 所述步驟(1)和步驟(2)中的引發劑為偶氮二異丁氰、過氧化二苯甲醯、過硫酸鉀、過硫酸銨，過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉中的一種。
2.根據權利要求1所述的調溼微膠囊的製備方法，其特徵在於，所述的丙烯酸酯單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸異冰片酯和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中一種或多種。
3.根據權利I要求所述的調溼微膠囊的製備方法，其特徵在於，所述的鹼性溶液為碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸氫鈉溶液或氨水。
4.根據權利I要求所述的調溼微膠囊的製備方法，其特徵在於，所述的洗滌是用丙酮反覆洗滌3次。
5.一種調溼微膠囊，其特徵在於，由權利要求1-4任一項所述製備方法製備所得。
6.權利要求5所述調溼微膠囊在內牆調溼塗料中的應用。
7.根據權利要求6所述調溼微膠囊在內牆調溼塗料中的應用，其特徵在於，以佔原料的質量百分比計，所述內牆調溼塗料原料為:乳液10%-50%、調溼微膠囊5%-20%、鈦白粉5%-20%、滑石粉3%-20%、重鈣粉2%-10%、消泡劑0.2%-0.6%、分散劑0.2%-0.8%、成膜助劑0.5%-1%、增稠劑 0.3%-0.6%、殺菌劑 0.1%-0.3%、防黴劑 0.1%_0.5% 和水 10%-40% ； 所述的乳液為固含量40%的純丙乳液、矽丙乳液、苯丙乳液和叔丙乳液中的一種或多種； 所述的鈦白粉為金紅石型二氧化鈦； 所述的消泡劑為丁醇、1，2-丙二醇、辛醇、磷酸三丁酯、乳化二甲基矽油、乳化苯甲基矽油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種或多種；所述的分散劑為聚氧乙烯烷基苯基醚、2-氨基-2-甲基1-丙醇、油酸鈉、聚丙烯酸鈉和聚異丁烯順丁烯二酸鈉鹽中的一種或多種； 所述的成膜助劑為十二碳醇酯、戊二醇單異丁酸酯、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚和己二醇丁醚醋酸酯中的一種或多種； 所述的增稠劑為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、TT-935、XG-60、XG-903、SN-612、Nopco DSX1550 和 Nopco DSX2000 中的一種或多種; 所述的殺菌劑為 KATHON LEX、BIT20、MIT10、JX-515、Nordes C15 和 MB-11 中的一種或多種； 所述的防黴劑為多菌靈、異噻唑啉酮、脫氫醋酸、水楊醯苯胺、鄰苯基苯酚和.2，3，5，6-四氯間苯二腈中一種或多種。
8.根據權利要求6所述調溼微膠囊在內牆調溼塗料中的應用，其特徵在於，製備時，將消泡劑、分散劑、增稠劑、成膜助劑、殺菌劑、防黴劑及無機顏填料加入水中，高速分散30分鐘；加入乳液和調溼微膠囊，攪拌均勻即得內牆調溼塗料。
【文檔編號】B01J13/14GK103788285SQ201410026075
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月20日 優先權日:2014年1月20日
【發明者】張心亞, 任曉琳, 謝德龍 申請人:華南理工大學