熱敏結晶性物料溶液蒸髮結晶工藝及裝置的製作方法

2023-06-07 23:55:36 2

專利名稱：熱敏結晶性物料溶液蒸髮結晶工藝及裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於物料溶液結晶領域，尤其是涉及到一種熱敏物料溶液結晶工藝及裝置。
背景技術：
蒸髮結晶工藝是製藥工藝中一個常用的操作單元，十分普遍地應用在幾乎所有的結晶性藥物的生產工序中。當前普遍使用的蒸髮結晶工藝有熱循環型和強制循環。這兩種工藝中又以強制外循環型蒸髮結晶為主。這種蒸發器原理是將物料溶液在泵的作用下，在外加熱器內加熱，在蒸發器內蒸發，如此多個循環後，溶液濃度超過該溫度下的溶解度後溶質在蒸發器內析出成晶體，形成混懸液，混懸液繼續在泵的作用下重複加熱蒸發的循環過程，直至出現大量晶體，溶液成為含晶體十分稠的懸浮液無法循環為止。由於藥物中的許多品種均為熱敏物質，且一般結晶體硬度均較高，溶液達到飽和狀態時較為粘稠，流動性差，熱交換效果差。因此，上述目前普遍使用的工藝和裝置運行產生的問題是藥物產品質量差，後期蒸發溫度高，料液熱利用效果低，能耗大，最終產品收率低。而且設備由於晶體的大量衝刷而磨損，設備使用壽命短，而磨損下來的金屬微粒又汙染了藥物，使藥物的重金屬含量增高，產品純度下降。

發明內容
本發明的目的在於提供一種新型的熱敏物料溶液結晶裝置，反覆循環使溶質不斷在0∽35℃的低溫狀態析出並保存，溶液在35℃∽70℃之間的溶解度以下的濃度被蒸發而不在蒸發器內析出，從而使蒸發器內蒸發的物料溶液始終為35℃∽70℃狀態下的不飽和溶液，這樣提高了溶液的流動性，大幅度提高結晶的作業率及得力，降低生產成本，提高了設備的使用壽命及經濟效益。
本發明所述的熱敏結晶性物料溶液結晶工藝是這樣實現的1.將1％∽20％的稀物料溶液在溫度為35℃∽70℃、壓力在-0.06∽-0.096MPa的負壓狀態下的蒸發器內加熱蒸發，待蒸發至20％-50％之間的不飽和濃溶液；2.將上述的20％∽50％之間的不飽和濃溶液濃度後，通過換熱器引入冷卻結晶罐內降溫冷卻至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低溫狀態下飽和溶液，從而使晶體(溶質)析出，然後進入晶漿溶液過濾裝置中，通過晶漿溶液過濾裝置的作用將溶液中的晶體濾出到結晶罐中，並通過晶漿溶液過濾裝置的負壓作用將清液吸出；3.將上述濾出的清液通過換熱器的熱能形成一定溫度的不飽和溶液，再加入蒸發器內剩餘的濃溶液之中進行混合，降低濃溶液的濃度後再進行加熱蒸發，反覆循環使溶質不斷在0∽35℃的低溫狀態析出並保存，溶液在35℃∽70℃之間的溶解度以下的濃度被蒸發而不在蒸發器內析出，從而使蒸發器內蒸發的物料溶液始終為35℃∽70℃狀態下的不飽和溶液，提高了溶液的流動性，這樣大幅度提高結晶的作業率及得力，降低生產成本，提高了設備的使用壽命及經濟效益。
本發明與現有技術相比具有如下優點1.由於本發明在物料結晶過程中增加了晶漿溶液過濾裝置，將濾出的清夜繼續回流到蒸發器內再次加熱蒸發，如此反覆循環使溶質不斷在低溫狀態析出並保存，溶液在溶解度以下的濃度被蒸發而不在蒸發器內析出，從而使蒸發器內蒸發的物料溶液始終為高溫狀態下的不飽和溶液，這樣大幅度提高結晶的作業率及得力，降低生產成本，提高了設備的使用壽命及經濟效益。
2.由於清夜採用換熱器中的熱能進行加熱，降低了生產過程中的能耗。
3.由於物料溶液在進入蒸發器之前在加熱器內先進行一次加熱，然後一部分物料溶液進入蒸發器內進行蒸發，另一部分物料溶液再次進入進入加熱器內加熱，這樣循環加熱使進入蒸發器的物料溶液保存在35℃-70℃的狀態下，可以大大提高蒸發器的工作效率。


圖1本發明所述為熱敏結晶性物料溶液結晶工藝流程2為本發明所述為熱敏結晶性物料溶液結晶裝置的結構示意圖1.加熱器2.蒸發器3.換熱器4.結晶罐5.冷卻循環系統6.晶漿溶液過濾裝置7.放料口
具體實施例方式從圖1至2中可以看出，本發明所述的熱敏結晶性物料溶液結晶是這樣實現的將1％∽20％的稀物料溶液在溫度為35℃∽70℃、壓力在-0.06∽-0.096MPa的負壓狀態下的蒸發器2內加熱蒸發，待蒸發至20％∽50％之間的不飽和濃溶液後，進入換熱器3進行降溫，引入結晶罐4內，並通過結晶罐4上的一測的冷卻循環系統5冷卻至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低溫狀態下飽和溶液，從而使晶體(溶質)通過放料口排出，然後溶液進入晶漿溶液過濾裝置7中，通過晶漿溶液過濾裝置7的作用將溶液中的晶體濾出到結晶罐4中，並通過晶漿溶液過濾裝置7的負壓將清液吸出。
將上述吸出的清液通過換熱器3的熱能形成一定溫度的不飽和溶液，再加入蒸發器2內剩餘的濃溶液之中進行混合，降低濃溶液的濃度後再進行加熱蒸發，反覆循環使溶質不斷在0∽35℃的低溫狀態析出並保存，溶液在35℃∽70℃之間的溶解度以下的濃度被蒸發而不在蒸發器內析出，從而使蒸發器2內蒸發的物料溶液始終為35℃∽70℃狀態下的不飽和溶液，提高了溶液的流動性，這樣大幅度提高結晶的作業率及得力，降低生產成本，提高了設備的使用壽命及經濟效益。
為了提高蒸發器2的工作效率，物料溶液在進入蒸發器2之前先進入加熱器1中進行一次加熱。然後一部分物料溶液進入蒸發器2內進行蒸發，另一部分物料溶液再次進入加熱器1內加熱，這樣循環加熱使進入蒸發器2的物料溶液保存在35℃∽70℃的狀態下，可以大大提高蒸發器2的工作效率。
權利要求
1.熱敏結晶性物料溶液結晶工藝，其特徵在於首先將1％∽20％的稀物料溶液在溫度為35℃∽70℃、壓力在-0.06∽-0.096MPa的負壓狀態下的蒸發器內加熱蒸發，待蒸發至20％∽50％之間的不飽和濃溶液；然後將上述的20％∽50％之間的不飽和濃溶液濃度後，進入冷卻結晶罐內降溫冷卻至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低溫狀態下飽和溶液，從而使晶體(溶質)析出，再進入晶漿溶液過濾裝置中，通過晶漿溶液過濾裝置的作用將溶液中的晶體濾出到結晶罐中，並通過晶漿溶液過濾裝置的負壓作用將清液吸出；最後將上述濾出的清液再進入蒸發器內和剩餘的濃溶液進行混合，降低濃溶液的濃度後再進行加熱蒸發，反覆循環使溶質不斷在0-35℃的低溫狀態析出並保存。
2.根據權利要求1所述的熱敏結晶性物料溶液結晶工藝，其特徵在於物料溶液在進入蒸發器2之前先進入加熱器1中進行一次加熱，然後一部分物料溶液進入蒸發器2內進行蒸發，另一部分物料溶液再次進入加熱器1內進行循環加熱。
3.根據權利要求1所述的熱敏結晶性物料溶液結晶工藝，其特徵在於將蒸發器內形成的20％∽50％之間的不飽和濃溶液進入換熱器中先進行冷卻後再進入結晶罐中冷卻結晶。
4.根據權利要求1所述的熱敏結晶性物料溶液結晶工藝，其特徵在於將濾出的清液進入換熱器中先進行加熱後再進入蒸發器中。
5.根據權利要求4所述的熱敏結晶性物料溶液結晶工藝，其特徵在於將濾出的清液進入換熱器中先進行加熱後再進入加熱器中和原來的物料溶液進行混合加熱後再進入蒸發器中。
6.熱敏結晶性物料溶液結晶裝置，包括蒸發器(2)、結晶罐(4)，所述的蒸發器(2)和結晶罐(4)相連，在所述的結晶罐(4)上設置有冷卻循環系統(5)和晶體放料口(7)，其特徵在於在所述的結晶罐(4)上還設置有晶漿溶液過濾裝置(6)，該晶漿溶液過濾裝置(6)的出口與所述的蒸發器(2)的進口相連。
7.根據權利要求6所述的熱敏結晶性物料溶液結晶裝置，其特徵在於在所述的蒸發器(2)和結晶罐(4)之間設置有換熱器(3)，所述的晶漿溶液過濾裝置(6)的出口與所述換熱器(3)相連。
8.根據權利要求6或7所述的熱敏結晶性物料溶液結晶裝置，其特徵在於在所述的蒸發器(2)的進口端設置有加熱器(1)。
全文摘要
本發明公開了一種新型的熱敏物料溶液結晶裝置，包括蒸發器、結晶罐，其特徵在於在結晶罐上設置有晶漿溶液過濾裝置。當溶液進入晶漿溶液過濾裝置中，通過該裝置的作用將溶液中的晶體濾出到結晶罐中，並通過其的負壓將清液吸出，然後再次進入蒸發器中進行加熱蒸發，這樣反覆循環使溶質不斷在0∽35℃的低溫狀態析出並保存，溶液在35℃∽70℃之間的溶解度以下的濃度被蒸發而不在蒸發器內析出，從而使蒸發器內蒸發的物料溶液始終為35℃∽70℃狀態下的不飽和溶液，這樣提高了溶液的流動性，大幅度提高結晶的作業率及得力，降低生產成本，提高了設備的使用壽命及經濟效益。
文檔編號B01D9/00GK1958111SQ20061009645
公開日2007年5月9日 申請日期2006年9月27日 優先權日2006年9月27日
發明者徐建濤 申請人:徐建濤