一種活性藍2g染料的製備方法

2023-07-03 19:42:36 2

專利名稱：：一種活性藍2g染料的製備方法—種活性藍2G染料的製備方法獄領域本發明涉及染料的製備方法，特別是涉及棉用活M2G的製備方法。背景獄活性染料具有色澤鮮豔，應用性能優異，4柳方便，適應性會鏹等明顯特點。商業名為活性藍2G，分子結構為formulaseeoriginaldocumentpage3現有舊工藝方法如下對氨基苯磺酸溶解在水中加入)^tM基苯磺酸，在攪拌下加入NaOH，調整pH:7,5-8，備用。重氮化反應在戰1)溶液中，加入^*、鹽酸、亞硝,溶液，重氮反應皿在0-8。C，反應時間l小時，亞硝,濃度f，稍過量。酸性偶合反應在戰2)溶液中加AiS量的H酸溶液，進行偶合，反應》鵬在0-5。C，pH=1.9-2，(裕鵬低於5。C的^j牛下保溫2小時，升MMlO。C，低於15'C保溫2小時，達到終點後用純鹼調pH至6.5-7。)間苯二胺雙磺酸溶解在攪拌下向水中加入間苯二胺雙磺酸，用鹽酸調整介質至pH:5.8-6.2，備用。冰磨三聚氯氰將三聚氯氰冰磨45^H中，^j^控制在0-3。C,備用。一次縮合將戰4)溶液中加入戰5)溶液中，1.5小時左右加畢，作用l小時，至反應終點，用純鹼調^質至pH=7.8-8.1。反應10併中後，依次加AM量HC1，在0-5。C^下加入亞硝M溶液，亞硝勝內稍過量，作用30分鐘後亞硝麟內仍稍過量為終點。鹼性偶合向±^3)溶液加入碎冰，在30^H中內降魅5"C。向戰溶液中加入戰6)溶液，反應時間15^H中，反應鵬低於8。C，緩侵加入碳酸鈉溶液，調^T質至-6.8，保持該介質1小時，即位偶合終點。對位酯溶解在水中加A^位酯打漿30併中，在下加入碳溶液，調整介質pH4.3,保持^jg低於25。C，介質低於pH45，30力H中，待介質穩定後過濾，過濾後加入iJi7)溶液中，反應時間30^H中，l小時後緩漫升溫至4042。C。，控制介質卩11=6.3-6.5,並在該^#下反應時間4小時，反應畢用稀HCl調,質pH-5.8-6。一7燭析將戰8)溶液控制在40°C，在1.5小時內加入氯化鈉，保溫40。C1小時後自然降^S20。C，過濾。二鄉斤；重複一鄉斤步驟。上述方法製備產品的工藝過程複雜，轉化率低，收率低，產品色光暗，上色率低的不足，需二7燭析才能得至恰格的產品。
發明內容本發明採用一種更簡潔的合成方法，對氨基苯磺酸酸性偶^1程中採用反重氮方法，並在一次縮合的過程中加入相轉移催化劑csc，目的是克服技術的不足，避，縮的發生，減少副產物的生成，提高反應的轉化率，無需二次縮合。新方法生產成本低，所得產品的上色率高，色光鮮豔而腿應性強。為解決，技術問題，本發明掛共了一種活M2G染料的製備方法，包括重氮化、酸性偶合、一次縮合，二次縮合，鹼性偶合、鹽析和千燥步驟，在酸性偶合步驟中採用反重氮的方法。具體的說，本發明掛共的活隨2G染料的製備方法步驟如下1)對位酯溶解婦K中加A^位酯，在攪拌下加入碳M溶液，調M質pH=4.04.5，備用。2)—次縮合在，l)溶液中，在攪拌下加入相轉移催化劑CSC，加入ig量的三聚氯氰，反應皿在0-5'C，用碳^a鈉調整pH4-5。3)二次縮合在，2)溶液中加入固體2，4-二胺基苯磺lM,反應，低於5°C，pH=4-6，保溫1-3小時，用1-2小時升溫至35-50°C，調整pH=5-6，反應時間24小時。4)重氮化將戰3)溶液降驢0-5。C，加入亞硝酸,，反應驗低於5°C，反應時間24小時，反應畢除去過量的亞硝勝內。5)H酸溶解在水中加入H酸，在攪拌下，調齡質pH4-7，備用。6)重氮化媳基苯磺酸與亞硝勝內混合液加入鹽^7K溶液中，反應鵬低於5'C。7)偶合反應將上逸6)溶液的介質用碳M^鈉調整至pI^2.0-2.5，加入H酸溶液。8)鹼性偶合將戰4)溶液加入戰7)溶液中，反應鵬在10-15。C，反應介質在pH:8.0-8.5。9)鹽析:將上述8)溶,制在40°C，在1.5小時內加入氯化鈉，保溫4045°C，在1-2小時後自然降MS10-2(TC，過濾。臓重氮反應中亞硝,溶液濃度在30-35%。本發明生產的活性藍2G產品糹鵬高達106.5%，適用於棉纖維的浸染，所f導產品色光鮮豔，上色率高，更加適用於印染行業的4OT。結合具體實施例，對本發明作進一步說明，但是該實施例並不^t本發明的限制。實施例11)對位酯溶解在600g的水中加入對位酯80g，在攪拌下加入碳M溶液調節pH:4.3,得對位酯溶液2)—次縮合頓位酯溶液中加入5g相轉移催化劑CSC，加入50g三聚氯氰，在0-5。C反應，反應完畢後用碳^a鈉調整pl^3，得一次縮合液3)二次縮合在戰一次縮合液中加入72g的固體2,4-二胺基苯磺M，在低於5°C，pH=5，保溫1小時，用1,5小時升溫至35"C，調整pl^5.8，反應2小時。4)重氮化將，二次縮合液降溫至0°C，加入20g亞硝酸鈉，低於5。C下反應時間2小時，反應畢除去過量的亞硝酸鈉。5)H酸溶液在600g水中加入110g的H酸，在攪拌下，調整介質pH4.5，備用。6)重氮化向58g的對氨基苯磺酸與19g的亞硝,混合物中加入濃度為30%的鹽酸水溶液71ml中，反應鵬低於5。C。7)偶合反應將，6)溶OT碳^a鈉調整至p1^2.3，加入300ml的5)的H酸溶液。8)鹼性偶合將上述4)的溶液加入上述7)的溶液中，反應鵬在13°C，反應溶液的pH=8。9)鹽析將上述8)溶，制在4(TC，在1.5小時內加入氯化鈉，保溫40°C，1小時後自然降溫至20°C，過濾，得到300g的活性藍2G，折百得量為315.0g。重gJ^實施例l的過程4次，得到的各次的得量、強度、折百得量分別如下tableseeoriginaldocumentpage7折百含量=自然量*含量(純度)重複戰舊工藝4次，分別的得量、^驢、折百得量分另咖下:tableseeoriginaldocumentpage7折百含量=自然量*含量(純度)本發明的製備工藝產量高，產品糹踱高達106.5%，色光鮮豔，上色率高。本發明的染料製備方法己經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑑本發明的內容適當改變原料、工藝割牛等環節來實現相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發明的內容，所有類似的替換和改動對於本領域技術人員來說^M而易見的，都被視為包括在本發明的範圍之內。權利要求1、一種活性藍2G染料的製備方法，該方法包括如下步驟1)對位酯溶解在水中加入對位酯，在攪拌下加入碳酸鈉溶液，調整介質pH＝4.0-4.5，備用；2)一次縮合在上述1)溶液中，在攪拌下加入相轉移催化劑CSC，加入適量的三聚氯氰，反應溫度在0-5℃，用碳酸氫鈉調整pH＝3-5；3)二次縮合在上述2)溶液中加入固體2，4-二胺基苯磺酸鈉，反應溫度低於5℃，pH＝4-6，保溫1-3小時，用1-2小時升溫至35-50℃，調整pH＝5-6，反應時間2-4小時；4)重氮化將上述3)溶液降溫至0-5℃，加入亞硝酸鈉，反應溫度低於5℃，反應時間2-4小時，反應畢除去過量的亞硝酸鈉；5)H酸溶解在水中加入H酸，在攪拌下，調整介質pH＝6-7，備用；6)重氮化對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉混合液加入鹽酸水溶液中，反應溫度低於5℃；7)偶合反應將上述6)溶液的介質用碳酸氫鈉調整至pH＝2.0-2.5，加入H酸溶液；8)鹼性偶合將上述4)溶液加入上述7)溶液中，反應溫度在10-15℃，反應介質在pH＝8.0-8.5；9)鹽析將上述8)溶液控制在40℃，在1.5小時內加入氯化鈉，保溫40-45℃，在1-2小時後自然降溫至10-20℃，過濾。2、根據權利要求1戶，的方法，其中4)步的重氮反應中亞硝鵬內溶液的重量濃度為30-35%。全文摘要本發明提供了一種活性藍2G染料的製備方法，包括重氮化、酸性偶合、一次縮合，二次縮合，鹼性偶合、鹽析和乾燥步驟，在酸性偶合步驟中採用反重氮的方法。本發明的方法中對氨基苯磺酸酸性偶合過程中採用反重氮方法，並在一次縮合的過程中加入相轉移催化劑CSC，目的是克服現有技術的不足，避免雙縮的發生，減少副產物的生成，提高反應的轉化率，無需二次縮合。新方法生產成本低，所得產品的上色率高，色光鮮豔而且適應性強。文檔編號C09B62/44GK101481540SQ20081015414公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優先權日2008年12月12日發明者張興華,韓春棟申請人:天津市德凱化工有限公司