一種摻雜表面活性劑製備活性炭的方法
2023-05-31 13:57:51
一種摻雜表面活性劑製備活性炭的方法
【專利摘要】本發明提出了一種摻雜表面活性劑製備改性活性炭的方法，其步驟是：首先，將滸苔粉末與磷酸按1:2質量比混合，再按磷酸與表面活性劑按一定的摩爾比加入表面活性劑，混勻，80～100℃下浸漬9h；然後將上述浸漬好的樣品置於馬弗爐中，400～600℃下炭化活化60min；待冷卻室溫後，用自來水洗淨、烘乾，即製得活性炭。利用該方法製備的活性炭，比表面積大，官能團種類數量豐富，孔隙發達，其吸附性能優於不添加表面活性劑製備的活性炭。
【專利說明】一種摻雜表面活性劑製備活性炭的方法
一、【技術領域】
[0001]本發明屬於活性炭製備【技術領域】，涉及一種摻雜表面活性劑製備改性活性炭的方法。
二、【背景技術】
[0002]活性炭作為吸附材料，具有疏水性、發達的孔隙結構，物理、化學性質穩定，容易再生，廣泛應用於石油、化工、環保等領域。近年來，為了提高活性炭的吸附性能，活性炭的改性技術得到了快速發展，出現了諸多改性技術。其中，有國內外學者利用表面活性劑對活性炭進行改性，可改變活性炭表面的化學性質，如表面電荷和表面官能團等，極大提高了對某些種類汙染物的吸附性能。中國專利CN103721675A 2013年公開的「一種陽離子表面活性劑改性活性炭的改性方法及其應用」，其方法是將製備好的活性炭進行預處理後與陽離子表面活性劑溶液混合反應，得到陽離子表面活性劑改性活性炭；中國專利CN102989414A2012年公開的「一種超疏水活性炭改性材料的製備方法」，該專利運用化學液相浸潰法，以三甲基氯矽烷為改性劑，無水甲醇為溶劑，分別以預處理後的煤質柱狀和椰殼顆粒狀活性炭為載體，經過液相浸潰、真空乾燥、普通鼓風乾燥製得改性活性炭。總之，現有的利用表面活性劑對活性炭改性方法，主要是採用已製備的活性炭，然後再浸潰於表面活性劑溶液中製得。該類方法工藝步驟較多，改性劑與活性炭結合不牢易脫附，另外，表面活性劑的吸附會降低活性炭的比表面積。
三、
【發明內容】
[0003]本發明提供一種摻雜表面活性劑製備改性活性炭的方法。本發明在活性炭製備階段將表面活性劑摻雜入前驅體，充分利用其化學成分與作用，然後利用馬弗爐製備摻雜表面活性劑活性炭，利用該方法製備的活性炭，比表面積大，官能團種類數量豐富，孔隙發達，其吸附性能優於不添加表面活性劑製備的活性炭。
[0004]本發明採用如下技術方案:
[0005]一種摻雜表面活性劑製備改性活性炭的方法，活性炭前驅體為滸苔，以磷酸(H3PO4)為活化劑，其特徵在於:該方法包括以下步驟:
[0006](I)將滸苔粉末與磷酸按1:2的質量比混合，再按磷酸與表面活性劑以50:1?12:1的質量比添加表面活性劑，將上述混合物在80?100°C溫度下浸潰9h，間隔2-3h攪拌，使其混合均勻；
[0007](2)將浸潰好的混合物置於馬弗爐中，在400?600°C溫度下進行炭化活化，炭化活化60min,然後冷卻至室溫；
[0008](3)將活化好的樣品用自來水洗滌至PH值穩定，進行烘乾，即製得活性炭。
[0009]上述步驟(I)中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr)或苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)或十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)。
[0010]上述步驟(I)中，所述活化好的樣品用去離子水洗滌至pH值穩定，該pH值為在6.9 ?7.I。
[0011]本發明在磷酸活化過程中摻雜表面活性劑，磷酸能夠催化表面活性劑與木質纖維素發生反應，磷酸也會與表面活性劑發生酯化反應生成一種高效的聚合磷酸酯阻燃劑，並且這種磷酸酯聚合物會在高溫下分解產生大量的強氧化性自由基，從而進一步增加先驅體表面的含氧官能團，從而製備出比表面積大、官能團種類數量豐富的新型活性炭。本發明工藝簡單，製備的活性炭吸附效果好，性能優良，與不添加表面活性劑製備的活性炭相比，該活性炭對重金屬Ni (II)，抗生素環丙沙星和染料品紅的吸附能力顯著提高。
四、【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是摻雜表面活性劑活性炭的掃描電鏡照片。(圖中a、b放大倍數分別為100、1000)由圖中可以看出，這種活性炭都有發達的孔徑結構，並有大量大小不等的穴孔分布在其表面。
[0013]圖2是摻雜表面活性劑活性炭的孔徑分布圖和N2吸附脫附圖。內部小圖為N2吸-脫附等溫線。如圖所示，改性炭的大多數孔徑分布在O-lOnm，說明這種活性炭屬於微孔-中孔結構(國際純化學與應用化學聯合會(IUPAC)根據不同尺寸孔隙將孔徑分為三類:孔徑大於50nm的為大孔，孔徑介於2nm與50nm之間的為中孔，孔徑小於2nm的為微孔)。活性炭的孔徑分布可表徵其孔隙結構，也可通過N2吸附-脫附等溫線求得，如圖2右上部小圖所示，改性炭的N2吸附脫附等溫線屬於I和IV型等溫線的混合模式，在高壓範圍內出現了滯後環，具有毛細凝聚的單分子層吸附現象，可以進一步說明這種炭是微孔和中孔的混合結構。
五、【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]將滸苔粉末與磷酸按1:2質量比混合，再按磷酸與十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr) 50:1摩爾比加入十六烷基三甲基溴化銨，混勻，80°C下浸潰9h ;然後將上述浸潰好的樣品置於馬弗爐中，450°C下炭化活化60min;待冷卻室溫後，用去自來水洗淨，烘乾，即製得活性炭。經摻雜改性的活性炭表面酸性官能團比未改性的活性炭提高60%，Ni (II)吸附量提高194%。
[0016]實施例2
[0017]將滸苔粉末按1:2質量比與磷酸混合，再將磷酸與苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)按12:1的摩爾比加入苯磺酸鈉，混勻，80°C下浸潰9h;然後將浸潰好的樣品置於馬弗爐中，500°C下炭化活化60min ;待冷卻後，用去離子水洗淨，烘乾，即製得活性炭。經改性的活性炭表面酸性官能團比未改性的活性炭提高43%，環丙沙星吸附量提高20%。
[0018]實施例3
[0019]將滸苔粉末與磷酸按1: 2質量比混合，再按磷酸與十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)以16:1摩爾比加入十六烷基苯磺酸鈉，混勻，80°C下浸潰9h ;然後將上述浸潰好的樣品置於馬弗爐中，600°C下炭化活化60min;待冷卻室溫後，用去離子水洗淨，烘乾，即製得活性炭。經摻雜改性的活性炭表面酸性官能團比未改性的活性炭提高58%，品紅吸附量提高84%。
【權利要求】
1.一種摻雜表面活性劑製備改性活性炭的方法，活性炭前驅體為滸苔，以磷酸為活化齊U，其特徵在於:該方法包括以下步驟: (1)將滸苔粉末與磷酸按1:2的質量比混合，再按磷酸與表面活性劑以50:1?12:1的質量比添加表面活性劑，將上述混合物在80?100°C溫度下浸潰9h，間隔2-3h攪拌，使其混合均勻； (2)將浸潰好的混合物置於馬弗爐中，在400?600°C溫度下進行炭化活化，炭化活化60min,然後冷卻至室溫； (3)將活化好的樣品用自來水洗滌至PH值穩定，進行烘乾，即製得活性炭。
2.根據權利要求1所述改性活性炭的製備方法，其特徵在於:步驟(I)中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr)或苯磺酸鈉(C6H5SO3Na)或十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)。
3.根據權利要求1所述改性活性炭的製備方法，其特徵在於:步驟(3)中，所述活化好的樣品用自來水洗滌至PH值穩定，該pH值為在6.9?7.1。
【文檔編號】C01B31/12GK104355311SQ201410632737
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月11日 優先權日:2014年11月11日
【發明者】黃理輝, 薛靜, 王嫚, 周實際, 劉銓, 劉高風, 康興生, 王煒亮, 唐國斌 申請人:山東大學