一種殼聚糖碘液及其製備方法
2023-05-31 10:50:11
一種殼聚糖碘液及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於一種殼聚糖-碘複合殺菌劑領域，尤其涉及一種水溶性殼聚糖與碘絡合而成的水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑。其製備方法為：將殼聚糖用水溶脹，按一定比例加入降解劑，恆溫反應一定時間後，冷卻，除去過剩的降解劑，攪拌下加入碘-碘化鉀溶液和穩定劑，得到水溶性殼聚糖碘液。本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的特點在於融合了水溶性殼聚糖所具有的安全、無汙染、無刺激性、生物相容性良好等優點和碘所具有的廣譜、高效抑菌活性等優點，而且製得的液體劑型方便於計量和應用，可噴施、可摻兌、可塗敷，在器械消毒、水產養殖、畜禽養殖與保健及農業等多種領域有廣泛的應用前景。
【專利說明】一種殼聚糖碘液及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於一種殼聚糖-碘複合殺菌劑領域，尤其涉及一種水溶性殼聚糖與碘絡合而成的水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑。
【背景技術】
[0002]甲殼素是一種重要的天然生物大分子，廣泛存在於蝦、蟹等甲殼動物的外殼和真菌的細胞壁中，年生物合成量超過100億噸，年再生量僅次於纖維素；甲殼素屬於氨基多糖，學名為N-乙醯-2-氨基-2-脫氧-D-葡聚糖，單體之間以β-(1，4)糖苷鍵連接。殼聚糖是甲殼素分子中的C2位上的乙醯基水解或酶解脫去一部分而得到的產物。甲殼素/殼聚糖屬於線性 分子結構，聚合度一般在1000-3000之間。甲殼素/殼聚糖具有原料豐富、可再生、環境和生物相容性好等優點。
[0003]甲殼素因分子間、分子內的氫鍵作用導致其既不溶於水，也不溶於一般的有機溶齊?，殼聚糖亦僅能溶解於稀酸溶液中，這極大地限制了其性質研究和開發應用。利用殼聚糖分子結構中的糖苷鍵不穩定的特性，可通過降解反應製得水溶性良好的低分子殼寡糖。殼聚糖及其降解產物殼寡糖均表現出良好的廣譜抗菌作用，是一類安全、無汙染、無刺激性、生物相容性良好的抑菌材料。
[0004]眾所周知，碘具有良好的殺菌作用，碘作為醫用消毒劑已得到廣泛應用。常見的碘製劑包括碘酊、聚維酮碘、胺基酸碘等。碘酊又叫做碘酒，是人們所熟知的一種殺菌消毒劑，但碘酊存在刺激性強、需要酒精脫碘、不穩定，用碘濃度高等諸多缺點。聚維酮碘是一種廣譜、高效、低毒的外用消毒劑，但卻有穩定性較差、持續作用時間短、不能製備高濃度溶液等缺點，且聚維酮碘製劑中的PVP並不是生物組織生長所需要的成分。胺基酸碘是近年來人們開發的一種由胺基酸和碘分子絡合形成的碘製劑，是一種安全營養型碘製劑，既可外用，亦可用於水產、畜禽養殖等領域做藥浴使用。
[0005]依據殼聚糖能夠絡合碘分子的特性，人們成功製得了殼聚糖-碘加合物或碘化殼聚糖，它們均表現出優良的抗菌活性，但受殼聚糖自身溶解性能的限制，這些殼聚糖-碘加合物或碘化殼聚糖不能溶於水或電解質溶液中，只適合製成外用的固體製劑，不適合製成可應用於器械消毒、水產養殖、畜禽養殖與保健及農業領域的液體製劑。
[0006]本發明採用降解反應製得水溶性殼聚糖，進而與碘絡合，製備適合於器械消毒、水產養殖、畜禽養殖與保健及農業等多種領域的一種新型安全、高效、無汙染、兼具殼聚糖及碘各自優良特性的液體水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種製備水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的方法及其產品。它具有安全，無汙染，應用領域廣及原料易得，製備簡單，環境友好等優點。
[0008]一種水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的製備，包括下列步驟:將殼聚糖用水溶脹，加熱升溫，按一定比例加入降解劑，恆溫反應一定時間後，冷卻，除去過剩的降解劑，攪拌下加入適當碘-碘化鉀溶液和穩定劑，則得到水溶性殼聚糖碘液。
[0009]本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的製備方法中，所用的降解劑為過氧化氫；所用的除去降解劑的方法為加入亞硫酸氫鈉或亞硫酸鈉。
[0010]本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的製備方法中，所用的加熱方式為水浴；所用的反應溫度為50-80°C ;所用的反應時間為3_7h。
[0011]本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的製備方法中，所用的碘-碘化鉀溶液的組成比例為碘:碘化鉀=1.0-1.2: I (質量比)；所用的穩定劑為乙二醇、甘油、季戊四醇或其兩兩混合物。
[0012]本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的製備方法中，所採用的反應原料均為常見化學試劑、生物材料，所採用的反應條件溫和，具有生產成本低、操作簡單、環境友好等優點。
[0013]本發明水溶性殼聚糖-碘複合殺菌劑液劑的特點在於融合了水溶性殼寡糖所具有的安全、無汙染、無刺激性、生物相容性良好等優點和碘所具有的廣譜、高效抑菌活性等優點，而且製得的液體劑型更加方便於計量和應用，可噴施、可摻兌、可塗敷。
[0014]所以，殼聚糖碘液劑在器械消毒、水產養殖、畜禽養殖與保健及農業等多種領域有廣泛的應用前景。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]稱量Ig殼聚糖於150mL三口燒瓶中，加入50mL水溶脹lh，將三口燒瓶置於恆溫水浴鍋中，當反應溫度達到70°C時，用滴液漏鬥滴加濃度為30%的過氧化氫溶液20mL，恆溫反應時間為5h，冷卻加入足量亞硫酸氫鈉或亞硫酸鈉以除去過剩的過氧化氫，過濾除去不溶物，得水溶性殼聚糖溶液；取4mL甘油於燒杯中，加入1.22g的KI，溶解後向其加入1.5gI2，加水至10mL，攪拌溶解，得碘液；按殼聚糖溶液:碘液=2: 1(體積比)的比例配製殼聚糖碘液。
[0017]實施例2
[0018]殼聚糖溶液:碘液比例=I: 1，其他步驟同實施例1。
[0019]實施例3
[0020]甘油改為乙二醇，其他步驟同實施例1。
[0021]實施例4
[0022]4mL甘油改為4 g季戊四醇，其他步驟同實施例1。
[0023]實施例5
[0024]4mL甘油改為2mL甘油加2mL乙二醇，其他步驟同實施例1。
[0025]實施例6
[0026]4mL甘油改為2mL甘油加2g季戊四醇，其他步驟同實施例1。
[0027]應當理解的是，對於本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬於本發明所附權利要求的保護範圍。
【權利要求】
1.一種殼聚糖碘液及其製備方法，其特徵在於包括以下步驟:將殼聚糖用水溶脹，加熱升溫，按一定比例加入降解劑，恆溫反應一定時間後，冷卻，除去過剩的降解劑，攪拌下加入適當碘-碘化鉀溶液和穩定劑，則得到水溶性殼聚糖碘液。
2.按照權利要求1所述的一種殼聚糖碘液的製備方法，其特徵在於所述的降解劑為過氧化氫；所述的除去降解劑的方法為加入亞硫酸氫鈉或亞硫酸鈉。
3.按照權利要求1所述的一種殼聚糖碘液的製備方法，其特徵在於所述的加熱方式為水浴；所述的反應溫度為50-80°C ;所述的反應時間為3-7h。
4.按照權利要求1所述的一種殼聚糖碘液的製備方法，其特徵在於所述的碘-碘化鉀溶液的組成比例為碘:碘化鉀=1.0-1.2:1 (質量比)。
5.按照權利要求1所述的一種殼聚糖碘液的製備方法，其特徵在於所述的穩定劑為乙二醇、甘油、季戊四醇或其兩兩混合物。
6.按照權利要求1所述的一種殼聚糖碘液的製備方法，其特徵在於得到的水溶性殼聚糖碘液兼具水溶性殼聚糖所具有的安全、無汙染、無刺激性、生物相容性良好等優點和碘所具有的廣譜、高效抑菌活性等優點，而且製得的液體劑型更加方便於計量和應用，可噴施、可摻兌、可塗敷。
【文檔編號】A01N43/16GK103975949SQ201410232620
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月23日 優先權日:2014年5月23日
【發明者】範金石, 徐桂雲, 史書睿, 周佔輝 申請人:青島科技大學