一種磷酸基透波材料的合成方法
2023-06-01 04:02:26 2
一種磷酸基透波材料的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種磷酸基透波材料的製備方法，用無機膠黏劑作基料，用有機透波材料作為模板劑，混合均勻後，添加到模具中，靜置24h，60～80℃下固化，固化過程中每隔1h壓平一次，固化完畢後於600～800℃焙燒得到磷酸基透波材料，該方法操作簡單，合成條件溫和，對設備要求低，製備的磷酸基透波材料具有優異的耐高溫和透波性能。
【專利說明】一種磷酸基透波材料的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種透波材料的合成方法，特別涉及一種磷酸基透波材料的合成方 法。
【背景技術】
[0002] 高溫透波材料主要分為磷酸基複合材料、陶瓷基複合材料和矽酸基複合材料，陶 瓷基複合材料包括玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化矽陶瓷等。這類材料明顯存在脆性大、力學強 度低及節點性能穩定性差等缺點，其應用受到很大的限制；矽酸基複合材料具有優良的介 電性能和良好的耐高溫性能，是性能比較穩定的透波材料，但是矽酸基複合材料的主鏈非 常柔順，分子間作用力小，有效交聯密度低。因此，此類矽酸基複合材料力學性能較弱，承受 載荷的能力有限，主要應用於航天透波材料上。
[0003] 現有技術中，磷酸基透波材料具有優異的熱穩定性、耐高溫性能、熱膨脹係數小、 介電常數小和介電損耗低以及良好的結合能力。現有的製備磷酸基透波材料的技術主要是 高溫高壓或者是添加石英纖維布來提高磷酸基透波材料的性能，製備工藝過程複雜，對設 備要求高。
【發明內容】
[0004] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種磷酸基透波材料的合成方法，以達到制 備方法簡單，工藝成本降低，合成出具有優異性能的磷酸基透波材料的目的。
[0005] 為達到上述目的，本發明的技術方案如下：
[0006] -種磷酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步驟：
[0007] 1)將一定量的磷酸二氫鋁或磷酸鉻鋁溶液與固化劑和添加劑按10?15:5? 15:5?10的比例混合，在超聲波作用下，攪拌均勻，製得無機膠黏劑；
[0008] 2)向上述無機膠黏劑中添加模板劑有機透波材料，混合均勻後，添加到模具中，靜 置24h，於60?80°C烘箱中固化，固化過程中每隔lh壓平一次，固化5?8h，再於600? 800°C條件下焙燒4?12h，即得磷酸基透波材料。
[0009] 優選的，所述固化劑為氧化鋅、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種，添加劑為二氧化 鈦、氧化鋯中的一種或兩種。
[0010] 優選的，所述有機透波材料為EP樹脂、BMI樹脂、CE樹脂或有機矽樹脂中的一種或 幾種，有機透波材料作為模板劑，是一種結構導向劑，在焙燒過程中會燒完。
[0011] 優選的，所述超聲波超聲頻率為20?80KHz，在該超聲範圍內，超聲效果最好。
[0012] 優選的，所述焙燒時升溫速率為8?12°C /min，在焙燒過程中，要嚴格控制升溫速 率，升溫過快會導致透波材料在短時間內急劇升溫，結構發生變化。
[0013] 優選的，所述模具的長X寬X高分別為96mmX43mmX6mm，模具的尺寸根據實際 需要進行調整。
[0014] 通過上述技術方案，本發明提供的磷酸基透波材料的合成方法用無機膠黏劑作基 料，用有機透波材料作為模板劑，混合均勻後，靜置24h，60?80°C下固化，600?800°C焙燒 得到磷酸基透波材料，該方法操作簡單，合成條件溫和，對設備要求低，製備的磷酸基透波 材料具有優異的耐高溫和透波性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。
[0016] 圖1為本發明實施例一所公開的磷酸基透波材料放大10000倍的SEM圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0018] 實施例一：
[0019] 稱取3g氧化鋅、10g氧化錯、5g氧化鉳、5g二氧化鈦和經球磨後的2g有機娃樹脂 混合於燒杯1中，放置於超聲波清洗器中，稱取15g85%的磷酸二氫鋁溶液於燒杯2中，將燒 杯1中均勻的混合物加入燒杯2中，用玻璃棒攪拌後，將其放置到超聲波清洗器中超聲混合 均勻，此漿料作為透波材料基料，以上過程均在40KHz超聲波條件下完成，溫度控制在60? 80°C，超聲波震蕩分散2h。
[0020] 將上述漿料放入長X寬X高分別為96mmX43mmX6mm的模具中，進行固化，固化 程序如下：靜置24h，80°C下乾燥7h，每隔lh壓平一次，固化完畢後在氮氣保護下進行高溫 程序焙燒：室溫 30°C - 300°C (保溫 30min) - 500°C (保溫 30min) - 800°C (保溫 2h)- 降至室溫，製得合成產物一。
[0021] 實施例二：
[0022] 稱取2g氧化鋅、8g氧化鋁、5g氧化鋯和經球磨後的2gEP樹脂混合於燒杯1中，放 置於超聲波清洗器中，稱取10g85%的磷酸二氫鋁溶液於燒杯2中，將燒杯1中均勻的混合 物加入燒杯2中，用玻璃棒攪拌後，將其放置到超聲波清洗器中超聲混合均勻，此漿料作為 透波材料基料，以上過程均在40KHz超聲波條件下完成，溫度控制在60?80°C，超聲波震蕩 分散2h。
[0023] 將上述漿料放入長X寬X高分別為96mmX43mmX6mm的模具中，進行固化，固化 程序如下：靜置24h，80°C下乾燥7h，每隔lh壓平一次，固化完畢後在氮氣保護下進行高溫 程序焙燒：室溫 30°C - 300°C (保溫 30min) - 500°C (保溫 30min) - 800°C (保溫 2h)- 降至室溫，製得合成產物二。
[0024] 實施例三：
[0025] 稱取2g氧化鋅、lg氧化鋁、10g氧化鋁、4g氧化鋯、3g二氧化鈦和經球磨後的2gCE 樹脂混合於燒杯1中，放置於超聲波清洗器中，稱取13g85 %的磷酸二氫鋁溶液於燒杯2中， 將燒杯1中均勻的混合物加入燒杯2中，用玻璃棒攪拌後，將其放置到超聲波清洗器中超聲 混合均勻，此漿料作為透波材料基料，以上過程均在40KHz超聲波條件下完成，溫度控制在 60?80°C，超聲波震蕩分散2h。
[0026] 將上述漿料放入長X寬X高分別為96mmX43mmX6mm的模具中，進行固化，固化 程序如下：靜置24h，80°C下乾燥7h，每隔lh壓平一次，固化完畢後在氮氣保護下進行高溫 程序焙燒：室溫 30°C - 300°C (保溫 30min) - 500°C (保溫 30min) - 800°C (保溫 2h)- 降至室溫，製得合成產物三。
[0027] 相對介電常數和損耗角正切測試：
[0028] 採用相對介電常數測試儀和損耗角正切測試儀測得複合材料的數值如表1所示：
[0029] 表1損耗角正切值和相對介電常數
[0030]
【權利要求】
1. 一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，包括如下操作步驟： 1) 將一定量的磷酸二氫鋁或磷酸鉻鋁溶液與固化劑和添加劑按10?15:5?15:5? 10的比例混合，在超聲波作用下，攪拌均勻，製得無機膠黏劑； 2) 向上述無機膠黏劑中添加模板劑有機透波材料，混合均勻後，添加到模具中，靜置 24h，於60?80°C烘箱中固化，固化過程中每隔lh壓平一次，固化5?8h，再於600?800°C 條件下焙燒4?12h，即得磷酸基透波材料。
2. 根據權利要求1所述的一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述固化劑 為氧化鋅、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種，添加劑為二氧化鈦、氧化鋯中的一種或兩種。
3. 根據權利要求1所述的一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述有機透 波材料為EP樹脂、BMI樹脂、CE樹脂或有機矽樹脂中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述超聲波 超聲頻率為20?80KHz。
5. 根據權利要求1所述的一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述焙燒時 升溫速率為8?12°C /min。
6. 根據權利要求1所述的一種磷酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述模具的 長X寬X高分別為96mm X 43mm X 6mm。
【文檔編號】C09K3/00GK104059601SQ201410252866
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優先權日:2014年6月9日
【發明者】建方方, 馬連湘, 吳鋒, 樊平平 申請人:青島東方循環能源有限公司, 青島科技大學