用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法
2023-06-01 01:15:16 1
專利名稱：用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法
技術領域：
本發明涉及一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，為直接檢測各種氣體中元素汞的儀器提供一種準確，無汙染且價廉的標定方法。
背景技術：
汞是一種在自然界中分布極廣的劇毒性的微量元素，它具有揮發性和累積性，對人體和環境的危害眾所周知，因此對大氣汞汙染和汞控制技術的研究已經引起人們的高度重視，並且取得了一定的進展。隨著汞的控制技術的發展，隨之也帶動了汞的分析技術的發展。汞的分析技術已從過去的單純測固體液體發展到測氣體。目前對氣體中汞的檢測主要採用以吸收液吸收或吸附劑吸附然後再檢測的方法或被檢氣體直接通入儀器檢測的方法。前者對測汞的儀器要求不嚴，傳統的測汞儀器即可滿足要求，後者對測汞儀器有一定的要求。由於要求其能夠直接檢測氣體，因此需要儀器具備連續測量模式或半連續測量模式，以使得儀器在氣體連續通入的過程中能夠連續或半連續給出測量信號。上述的半連續測量模式是指儀器的富集裝置將氣體中的汞定時富集然後再檢測，而連續測量模式則不需汞富集裝置，而是氣體直接被檢測。然而無論哪種測量模式，其準確測量的前提是必須具備準備可靠的標定方法。目前的標定方法主要是採用飽和汞蒸汽或汞滲透裝置，但是這兩種方法存在汞蒸汽汙染以及汞滲透裝置價格昂貴的問題。因此，為了更好地使測汞儀器發揮效用，有必要發明一種無汙染且價廉的標定方法。
發明內容
本發明的目的是針對直接測氣體中汞的標定存在汙染及價格昂貴問題，提供一種價格低的用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法。
為實現上述目的，本發明提供一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，該方法包括還原劑，標準汞溶液，氣體流量計，帶有進口和出口的容器，攪拌器，注射器，以及被標定儀器。
本發明具體步驟如下
(1)將汞量為5-50ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(2)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(3)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(4)將汞量為60-90ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(5)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(6)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(7)將汞量為100-150ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(8)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(9)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(10)將汞量為200-300ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(11)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(12)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(13)將汞量為400-600ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(14)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(15)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(16)將上述步驟中得到的被標定儀器信號值與所對應的汞標準溶液中的汞量值分別作為橫坐標和縱坐標做圖，即可得出標準曲線。
本發明所述還原劑為氯化亞錫或硼氫化鉀溶液。
本發明所述的標準汞溶液為氧化汞，氯化汞以及其它的二價的汞溶液。
本發明所述的氣體流量計為各種可控制氣體流量的質量流量計。
本發明所述的帶有進口和出口的容器為容積合適的帶有進口和出口的容器。
本發明所述的攪拌器為各類可通過攪拌而幫助還原劑和汞標準溶液反應的各種裝置。
本發明所述的注射器為具備定量注射功能的任何裝置。
本發明所述的載氣為不與元素汞反應的氣體，如氮氣。
本發明所述的測汞儀器為各類具備直接測氣體中元素汞的原子吸收，原子螢光以及其它類型儀器。
採用本發明的直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，可以實現對直接測氣體中元素汞的儀器的準備標定。避免了直接用汞蒸汽的汙染問題，同時也避免了用昂貴的汞滲透管，為直接測氣體中元素汞的儀器的標定提供了可靠的，無汙染且價廉的標定方法。
本發明與現有技術相比具有如下優點1、用標準汞溶液代替汞蒸汽，汙染小；2、避免用昂貴的汞滲透管，運行費用低。
圖1是實施例1所做出的標準曲線。橫坐標代表測汞儀信號值；縱坐標代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸係數。
圖2是實施例2所做出的標準曲線。橫坐標代表測汞儀信號值；縱坐標代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸係數。
圖3是實施例3所做出的標準曲線。橫坐標代表測汞儀信號值；縱坐標代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸係數。
如圖所示，圖1中a點表示汞量為20ng時測汞儀信號值為120502強度；b點表示汞量為60ng時測汞儀信號值為301506強度；c點表示汞量為100ng時測汞儀信號值為531798強度；d點表示汞量為200ng時測汞儀信號值為1000130強度；e點表示汞量為400ng時測汞儀信號值為1999500強度。圖2中f點表示汞量為25ng時測汞儀信號值為150627強度；g點表示汞量為75ng時測汞儀信號值為376882強度；h點表示汞量為125ng時測汞儀信號值為664747強度；i點表示汞量為250ng時測汞儀信號值為1250170強度；j點表示汞量為500ng時測汞儀信號值為2499380強度。圖3中k點表示汞量為30ng時測汞儀信號值為180753強度；l點表示汞量為90ng時測汞儀信號值為462259強度；m點表示汞量為150ng時測汞儀信號值為799697強度；n點表示汞量為300ng時測汞儀信號值為1500200強度；o點表示汞量為600ng時測汞儀信號值為2999250強度。
具體實施例方式
實施例1氮氣由氣體流量計控制流速在500ml/min通入帶有進口和出口的容器(容器中置有汞量為20ng的氯化汞溶液)後，從容器出口直接通向被標定測汞儀。待被標定測汞儀信號穩定後用注射器向容器進口處注入能夠與標準汞溶液過量反應的硼氫化鉀溶液，在攪拌器的作用下硼氫化鉀和氯化汞溶液發生反應，由氮氣將反應生成的汞蒸汽載入被標定測汞儀，被標定測汞儀發出信號值為120502強度(代號為a)。再分別向容器中置入汞量為60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液，進行上述過程，分別得到汞量為60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液下的被標定測汞儀器信號值為301506強度(代號為b)、531798強度(代號為c)、1000130強度(代號為d)、1999500強度(代號為e)。將被標定測汞儀信號值與汞標準溶液中的汞量值分別作為橫坐標和縱坐標做圖得到標準曲線，標準曲線見圖1。
實施例2二氧化碳由氣體流量計控制流速在50ml/min通入帶有進口和出口的容器(容器中置有汞量為25ng的氯化汞溶液)後，從容器出口直接通向被標定測汞儀。待被標定測汞儀信號穩定後用注射器向容器進口處注入能夠與標準汞溶液過量反應的氯化亞錫溶液，在攪拌器的作用下氯化亞錫和氧化汞溶液發生反應，由二氧化碳氣將反應生成的汞蒸汽載入被標定測汞儀，被標定測汞儀發出信號值為150627強度(代號為f)。再分別向容器中置入汞量為75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液，進行上述過程，分別得到汞量為75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液下的被標定測汞儀器信號值為376882強度(代號為g)、664747強度(代號為h)、1250170強度(代號為i)、2499380強度(代號為j)。將被標定測汞儀信號值與汞標準溶液中的汞量值分別作為橫坐標和縱坐標做圖得到標準曲線，標準曲線見圖2。
實施例3空氣由氣體流量計控制流速在1000ml/min通入帶有進口和出口的容器(容器中置有汞量為30ng的氧化汞溶液)後，從容器出口直接通向被標定測汞儀。待被標定測汞儀信號穩定後用注射器向容器進口處注入能夠與標準汞溶液過量反應的氯化亞錫，在攪拌器的作用下氯化亞錫和氧化汞溶液發生反應，由空氣將反應生成的汞蒸汽載入被標定測汞儀，被標定測汞儀發出信號值為180753強度(代號為k)。再分別向容器中置入汞量為90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液，進行上述過程，分別得到汞量為90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液下的被標定儀器信號值為462259強度(代號為l)、799697強度(代號為m)、1500200強度(代號為n)、2999250強度(代號為o)。將被標定測汞儀信號值與汞標準溶液中的汞量值分別作為橫坐標和縱坐標做圖得到標準曲線，標準曲線見圖3。
權利要求
1.一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，其特徵在於包括如下步驟(1)將汞量為5-50ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(2)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(3)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(4)將汞量為60-90ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(5)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(6)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(7)將汞量為100-150ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(8)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(9)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(10)將汞量為200-300ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(11)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(12)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(13)將汞量為400-600ng的標準汞溶液置於帶有進口和出口的容器中，將該容器出口與被標定測汞儀器相連，進口與氣體流量計相連；(14)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計控制流量後通過容器到達被標定測汞儀器；(15)待儀器穩定後用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標準汞溶液過量反應為宜，容器在攪拌器的作用下產生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標定測汞儀器，被標定測汞儀器給出信號值；(16)將上述步驟中得到的被標定儀器信號值與所對應的汞標準溶液中的汞量值分別作為橫坐標和縱坐標做圖，即可得出標準曲線。
2.如權利要求1所述的一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，其特徵在於所述的還原劑為氯化亞錫或硼氫化鉀溶液。
3.如權利要求1所述的一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，其特徵在於所述的標準汞溶液為氧化汞，氯化汞以及二價的汞溶液。
4.如權利要求1所述的一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，其特徵在於所述的載氣為不與元素汞反應的氣體。
5.如權利要求1所述的一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法，其特徵在於所述的載氣為氮氣。
全文摘要
一種用於直接測氣體中元素汞的儀器的標定方法包括還原劑，汞標準溶液，氣體流量計，帶有進口和出口的容器，攪拌器，定量注射器，以及可直接測氣體中元素汞的儀器。採用本發明的標定方法，可以實現對直接檢測氣體中元素汞的儀器進行準確的標定，用標準汞溶液代替汞蒸汽，汙染小，避免用昂貴的汞滲透管，運行費用低。
文檔編號G01N21/00GK1912615SQ20061004819
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月24日 優先權日2006年8月24日
發明者楊建麗, 劉振宇, 郭少春, 李允梅 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所