一種菸草及其製品香味品質的測定方法

2023-06-01 01:37:26

專利名稱：：一種菸草及其製品香味品質的測定方法
技術領域：
：本發明涉及菸草品質的測定方法。特別涉及一種從菸葉關鍵致香成分入手錶徵和輔助辨別菸葉及煙氣香味品質的方法。
背景技術：
：從20世紀30年代開始，國內外菸草工作者都致力於菸草化學成分的分析研究，力圖以菸草的幾種化學成分來推斷菸草的品質。1936年德國菸草化學家布呂克納爾(Bruckner)按照吃味的作用對菸葉成分進行了分類，提出布氏品質指數，該指數與許多菸葉製品煙氣的評價頗為一致。1948年庇利基<C.Pyriki)簡化了布呂克納爾的計算式，提出了庇利基品質指數。蘇聯菸草化學家施木克在1953年提出以可溶性糖與蛋白質含量的比，作為香料煙和烤菸吃味的品質指數。1951年，莫斯利(J.M.Moseley)以菸鹼與總揮發鹼的氨當量之比，作為衡量白肋煙煙質的指標，比值愈大，煙質愈佳，這個比值對含糖量較低的晾曬煙煙質的評定有一定參考意義。另外，表徵菸葉品質的指標還有"糖氮比"、"糖菸鹼比"、"比值"、煙氣中的"總粒相物煙.鹼比"或"焦油菸鹼比"等。美籍華人左天覺博士與中國工程院朱尊權院士也從口味品質提出了評價優質烤菸及白肋煙的指標。上述各值對菸草質量的評價起到一定的作用。但是，實踐表明，由於受到分析技術的限制，這些指標一般都是相對較為寬泛和模糊的，而且這些值尚難於準確、客觀地描述菸草及其製品的香味品質。隨著分析技術的不斷發展和菸草研究的不斷深入，目前已經探明菸草中含有數以千計的致香成分，這些物質在菸草燃吸過程中發生了一系列錯綜複雜的反應，如裂解、.合成、乾餾等，對捲菸煙氣的香味品質有著極其重要的影響，同時整個菸草的生長、調製和加工的過程，也是菸草致香物質的產生、積累、消亡的過程，菸草關鍵的致香物質的增減與其的香味品質變化是有著密切的聯繫。因此，如何通過致香成分的變化來表徵和評價菸草及其製品的香味品質已經成為國內外菸草科技工作者研究的熱點和難點。現有技術中，尚無一種較為完善的測定方法。
發明內容本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種數據顯示直觀、操作方便、可靠性好的菸草及其製品香味品質的測定方法。本發明的目的通過下述技術方案予以實現。本發明提供了一種菸草及其製品香味品質的測定方法，該方法採用以下1.通過香味物質的產生途徑以及前體物質的降解規律，從基本香味物質中選擇全部或部分物質作為具有代表性的特徵物質；2.釆用同時蒸餾萃取-氣相色譜/質譜法對菸葉致香成分進行測定分析；3.將分析檢測得到的物質對儀器的響應因子均設定為1，直接應用儀器所獲得的數據計算得出樣品的計算因子KR值，直觀地表徵出樣品香味品質的優劣。其中，所述的具有代表性的特徵物質為二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮總量、苯乙醛，茄酮或/和2，3'-聯吡啶。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果1.通過深入系統的研究，對辨別菸草及其製品的香味品質取得重要進展，揭示了菸草及其製品的KR值與其感官質量之間呈現正相關性，感官質量分數高的巻煙，其KR值也相應的較高；2.對分析檢測結果通過既定的數學處理，使得數據具有可比性；3.將分析檢測得到的物質對儀器的響應因子均設定為1,直接應用儀器所獲得的數據，有效地簡化了計算過程；4.通過數學計算獲取指數數值，用數值的大小對菸草及其製品的香味品質進行表徵，為菸草的生產、加工及其製品的品質維護及質量控制提供了便捷有效的測定方法。圖1為牌號A巻煙菸絲致香成分總離子流圖2為牌號B捲菸菸絲致香成分總離子流圖；圖3為牌號C捲菸菸絲致香成分總離子流圖；圖4為牌號D巻煙菸絲致香成分總離子流圖；圖5為B2F菸葉致香成分總離子流圖；圖6為C3F菸葉致香成分總離子流圖；圖7為X3F菸葉致香成分總離子流圖。具體實施方式'通過下面給出的具體實施例和典型應用實施例，可以進一步清楚地了解本發明。但它們並不是對本發明保護範圍的限定。'實施例1一一樣品處理過程將菸絲於(40±1)。C下烘焙4h後，用粉碎機粉碎，過40目篩，所得煙末在平衡箱中於溫度22'C、溼度60y。的條件下平衡24h,準確稱取平衡後的煙末樣品25.0g，放入同時蒸餾萃取裝置中，釆用二氯甲烷作為溶劑對菸絲連續進行動態萃取2h,所得提取物經無水硫酸鈉乾燥後，於旋轉蒸發儀中濃縮至1.0mL,加入50jil、0.lmol/L的乙酸苯甲酯的無水乙醇溶液，搖勻，採用Agilent6890N/5973N氣質聯用分析儀對其進行分析。採用的儀器及實驗條件試劑二氯甲烷(AR，西隴化工)，無水硫酸鈉(AR,天津科密歐公司)，無水乙醇(色譜純，迪馬公司)，乙酸苯甲酯(色譜純，百靈威公司)；儀器6890N/5973NGC/MS聯用儀(美囯Agilent公司)；旋轉蒸發儀(瑞士BtiCHI公司)；PB602-S電子天平(感量0.Olg,瑞士METTLERTOLEDO公司)；同時蒸餾萃取裝置(自製)；GC/MS聯用儀分析條件色譜柱HP-5MS(30mx0.25mmx0.25pm)毛細管柱；進樣口溫度240°C;載氣He,lmL/min;程序升溫50。C(lmin)-8°C/min160。C(2min)-8°C/min260。C(15min);進樣量2jiL，分流比25:1;傳輸線溫度280°C;電離方式EI,電離能量70eV;離子源溫度230。C;四級杆溫度160'C;質量範圍35-455aum。，釆用NIST98,Wiley275譜庫檢索定性。一一化合物含量計算通過公式1計算各物質的相對含量formulaseeoriginaldocumentpage6(1)式中，&一一目標成分的相對校正含量；P—一校正係數，數值為7.2;Cr一一內標物的含量；At——目標成分的峰面積；一一內標的峰面積。實施例3一一KR指數的編制將1式計算得到的數值帶到算式2中，得到數值即為KR值KR值=正相關因子的乘積/負相關因子的乘積(2)正相關因乎包括3-羥基-2-丁酮，己醛，麵包酮，糠醛，糠醇，2-環戊烯-1，4-二酮，1-(2—夫喃基)-乙酮，丁內酯，苯甲醛，5-甲基糠醛，6-甲基-5-庚烯-2-酮，苯甲醇，芳樟醇，苯乙醇，2，6-壬二烯醛,蔵花醛，2-甲氧基-4-乙烯基苯酴，BETA-大馬酮，BETA-二氫大馬酮，香葉基丙酮，BETA-紫羅蘭酮，二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮A,巨豆三烯酮B，巨豆三烯酮C,巨豆三烯酮D，3-氧代-ALPHA-紫羅蘭醇，十四酸甲酯，圓柚酮等29個物質。負相關因子包括吡啶，3-甲基-2-丁烯醛，苯酚，苯乙醛，2-甲基苯酚，2-甲氧基-苯酚，吲哚，茄酮，去氫去甲基菸鹼，2,3'-聯吡啶，西柏三烯二醇等ll個物質。—一KR值的計算過程根據致香成分產生來源及其對巻菸品質影響的角度進行香味物質區分，從分析結果中選取的40個物質作為因子集合的基本物質，通過從基本物質中選擇合適的因子和通過公式(2)進行相應的數學計算，得到相應的O值，所以針對不同類型的樣品KR值的計算表達式可能會有所不同，但是如果樣品的類型是相同的，那麼其KR值的計算表達式必然是相同的。正常情況下，將正相關因子二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮總量和負相關因子苯乙醛，茶酮，2，3'-聯吡啶帶入公式2進行計算，獲得KR值。應用實施例1選取價類、感官質量彼此差距較大的四個牌捲菸(*樣品代號分別為A、B、C、D),按照本發明的方法測定，結果見表1和圖1-4，由評吸專家小組按《GB5606.4-2005巻煙感官技術要求》的規定進行巻煙感官質量評吸，評吸結果見表2。表l.不同牌號巻煙菸絲致香成分與1CR值tableseeoriginaldocumentpage7tableseeoriginaldocumentpage8表2的試驗數據清楚地表明，捲菸的KR值與其感官質量之間呈現正相關性，感官質量分數高的巻煙，其O值也相應的較高。應用實施例2—一對不同等級的菸葉測定(—羊品代號分別為C3F、X3F、B2F)選取不同等級的菸葉切絲，按照
發明內容處理，分析和處理結果見表3和圖5~7，由評吸專家小組從煙氣豐富性、愉悅性、透發性、香氣質、香氣量、成團性、綿延性、雜氣、刺激、餘味等方面進行評價，評吸結果見表4。表3.不同等級菸葉致香成分的分析結果與KR值tableseeoriginaldocumentpage9tableseeoriginaldocumentpage10表4.菸葉感官質量評吸結果與KR值tableseeoriginaldocumentpage10從表4也可以看出，菸葉的KR值與感官品質成正相關性，品質較好的C3F菸葉相比其他等級菸葉KR值相對較高。性性性質量性性敦朱直富悅發氣氣團延H慷IJ2豐愉透香香成綿雜弟餘虔m權利要求1.一種菸草及其製品香味品質的測定方法，其特徵在於該方法採用以下步驟(1)通過香味物質的產生途徑以及前體物質的降解規律，從基本香味物質中選擇全部或部分物質作為具有代表性的特徵物質；(2)採用同時蒸餾萃取-氣相色譜/質譜法對菸葉致香成分進行測定分析；(3)將分析檢測得到的物質對儀器的響應因子均設定為1，直接應用儀器所獲得的數據計算得出樣品的計算因子KR值，直觀地表徵出樣品香味品質的優劣。2.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於所述的具有代表性的特徵物質為二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮總量、苯乙醛,茄酮或/和2,3'-聯吡啶。全文摘要本發明公開了一種菸草及其製品香味品質的測定方法，該法通過香味物質的產生途徑以及前體物質的降解規律，從基本香味物質中選擇全部或部分物質作為具有代表性的特徵物質；然後，採用同時蒸餾萃取-氣相色譜/質譜法對菸葉致香成分進行測定分析；再將分析檢測得到的物質對儀器的響應因子均設定為1，直接應用儀器所獲得的數據計算得出樣品的計算因子KR值，直觀地表徵出樣品香味品質的優劣。該法為菸草質量控制提供了便捷有效的測定方法。文檔編號G01N30/02GK101393182SQ20081023347公開日2009年3月25日申請日期2008年10月23日優先權日2008年10月23日發明者華何,英侯,周春梅,夏建軍,曾曉鷹,朱保昆,李慶華,李祖紅,怡武,段焰青,堅王,玉王,王保興申請人:紅雲菸草(集團)有限責任公司;雲南瑞升菸草技術(集團)有限公司