一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法
2023-05-31 09:55:26 2
專利名稱：一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法
技術領域：
本發明涉及藥物化學技術領域，具體涉及一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
背景技術：
茄尼醇是萜烯醇化合物，英文名為Solanesol，化學名為3、7、11、15、19、23、27、31、35——九甲基——2、6、10、14、18、22、26、30、34——三十六烷九烯—1—醇，分子式為C45H74O。
茄尼醇是合成輔酶Q10和維生素K2的必需原料。研究表明它在臨床上顯示了較強的抗癌生物活性，能抗菌消炎，對於治療充血性心臟病所導致浮腫、肺充血、心絞痛、治療急慢性肝炎、亞急性肝壞死及治療壞血病、十二指腸潰瘍、壞死性牙周炎、凝血、止血等有較好作用。近期還發現它對愛滋病有顯著的輔助療效。
茄尼醇主要存在於動物臟器和植物葉片中，尤於菸草含量為高，其主要來源是從廢棄菸草中提取。經檢索，如CN1056486、CN1094705、CN1087076、CN1108641、CN1118775、CN1810747、CN1712392、CN1724492、CN1742709、CN1762940、CN1785945、CN1800124中所涉及的茄尼醇粗品的生產方法是用溶劑浸泡，抽提，脫溶劑後製得茄尼醇粗品，此類生產方法也是目前茄尼醇粗品的主要生產方法，其優點是工藝簡單，生產規模大，生產成本低。但由於地域，菸草品質，生產工藝等因素影響，此類方法生產的茄尼醇粗品質量參差不齊，其中以含量7-12％的茄尼醇粗品居多，此類低含量茄尼醇粗品中，有大量難於分解的膠質狀物質，組分複雜且不易分離；如用此類茄尼醇粗品進行純化，無論是皂化結晶工藝，還是層析分離工藝，如CN1534008、CN1676502、CN1810747、CN1817834、CN1821196、CN1686988、CN1736971、CN1762940、CN1772720、CN1800124中所涉及的純化工藝都會受到很大影響，使茄尼醇純化過程中產品含量，收率下降，生產周期延長，溶劑用量增加，生產成本加大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於克服上述不足之處，針對組分複雜尤其是含大量膠質類物質的低含量茄尼醇粗品，研究設計一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，在精製前，將這一部分雜質給予分離除去。
本發明提供一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
本發明方法包括下列步驟(1)洗滌、萃取將含量為7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品溶解，再加入鹼的醇溶液進行洗滌，洗滌5～60分鐘，洗滌溫度0～30℃，洗滌完畢後靜止，讓兩相溶液分層，將上層C4-C8的烷烴及其石油品溶液分離，下層鹼的醇溶液加入新鮮C4-C8的烷烴及其石油品萃取，萃取完畢後將兩相分離，下層鹼的醇溶液繼續加入新鮮C4-C8的烷烴及其石油品萃取1～3次，合併C4-C8的烷烴及其石油品溶液，鹼的醇溶液蒸餾回收溶劑。
(2)製備高含量茄尼醇粗品將步驟(1)得到的C4-C8的烷烴及其石油品溶液用飽和食鹽水洗滌2至3次，分離除去鹽水，收集油層，加入乾燥劑乾燥12小時，過濾除去乾燥劑，得到溶液除去溶劑後，即得到高含量茄尼醇粗品。
本發明方法中步驟(1)使用的C4-C8的烷烴及其石油品為正戊烷、異戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
本發明方法中步驟(1)使用的醇為低級醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
本發明方法中步驟(1)中使用的鹼為Ca(OH)2、NaOH或KOH。
本發明方法中步驟(2)中的乾燥劑為無水MgSO4無水Na2SO4或CaCl2。
本發明方法中步驟(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品的比例為1kg∶5～15L；洗滌時，C4-C8的烷烴及其石油品溶液與鹼的醇溶液的比例為1L∶0.5～5L；配製鹼的醇溶液時，鹼與醇的比例為1kg∶5～20L。
本發明提供了一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，通過本發明方法，茄尼醇粗品含量可以大幅度提高，損失很少。
本發明的方法工藝路線簡短，操作簡便，溶劑易於回收套用，生產成本低，可用於規模化的工業生產。
具體實施例方式
實施例1在100ml三角瓶中，加入10g質量含量為7.5％的茄尼醇粗品，再加入60ml戊烷使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入40ml甲醇，再緩慢加入6g KOH，攪拌使其充分溶解。再將兩種溶液合併，室溫攪拌30分鐘充分洗滌，完畢後將混合溶液倒入分液漏鬥靜置分層，將上層戊烷溶液分離後，再在下層甲醇溶液中加入45ml戊烷萃取3次，萃取完畢後，將戊烷萃取液合併，用飽和食鹽水充分洗滌3次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用4.5g無水Na2SO4乾燥12小時，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.85g，含量26.23％。
實施例2在100ml三角瓶中，加入10g質量含量為9％的茄尼醇粗品，再加入50ml石油醚使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入30ml乙醇，再緩慢加入2.5gNaOH，攪拌使其充分溶解。再將兩種溶液合併，10℃攪拌30分鐘，充分洗滌，完畢後將混合溶液倒入分液漏鬥靜置分層，將上層石油醚溶液分離後，再在下層乙醇溶液中加入50ml石油醚萃取2次，將石油醚萃取液合併，用飽和食鹽水充分洗滌3次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用4g無水MgSO4乾燥5小時以上，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.18g，含量28.06％。
實施例3在100ml三角瓶中，加入10g質量含量為11％的茄尼醇粗品，再加入50ml正己烷使其充分溶解，溶液備用。在100ml三角瓶中，加入60ml丁醇，再緩慢加入4g Ca(OH)2，搖晃使其充分溶解。再將兩種溶液合併，15℃攪拌30分鐘，充分洗滌，完畢後將混合溶液倒入分液漏鬥靜置分層，將上層正己烷溶液分離後，再在下層丁醇溶液中加入50ml正己烷萃取2次，將正己烷萃取液合併，用飽和食鹽水充分洗滌2次，靜置分層，棄去廢鹽水，油層用5g CaCl2燥10小時，過濾、脫溶即得茄尼醇粗品4.7g，含量29.62％。
本發明不限於以上任一實例或類似實例。
權利要求
1.一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟(1)洗滌、萃取將含量為7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品溶解，再加入鹼的醇溶液進行洗滌，洗滌5～60分鐘，洗滌溫度0～30℃，洗滌完畢後靜止，讓兩相溶液分層，將上層C4-C8的烷烴及其石油品溶液分離，下層鹼的醇溶液加入C4-C8的烷烴及其石油品萃取，萃取完畢後將兩相分離，下層鹼的醇溶液繼續加入C4-C8的烷烴及其石油品萃取1～3次，合併C4-C8的烷烴及其石油品溶液，鹼的醇溶液蒸餾回收溶劑。(2)製備高含量茄尼醇粗品將步驟(1)得到的C4-C8的烷烴及其石油品溶液用飽和食鹽水洗滌2至3次，分離除去鹽水，收集油層，加入乾燥劑乾燥12小時，過濾除去乾燥劑，得到溶液除去溶劑後，即得到高含量茄尼醇粗品。
2.根據權利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於其中所述的步驟(1)使用的C4-C8的烷烴及其石油品為正戊烷、異戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
3.根據權利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於其中所述的步驟(1)使用的醇為低級醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
4.根據權利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於其中所述的步驟(1)中使用的鹼為Ca(OH)2、NaOH或KOH。
5.根據權利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於其中所述的步驟(2)中的乾燥劑為無水MgSO4無水Na2SO4或CaCl2。
6.根據權利要求1所述的一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特徵在於其中所述的步驟(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烴及其石油品的比例為1kg∶5～15L；洗滌時，C4-C8的烷烴及其石油品溶液與鹼的醇溶液的比例為1L∶0.5～5L；配製鹼的醇溶液時，鹼與醇的比例為1kg∶5～20L。
全文摘要
本發明涉及一種有效提高茄尼醇粗品含量的方法，該方法將含量為7－12％的茄尼醇粗品用C
文檔編號C07C29/86GK1931810SQ200610048708
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月9日 優先權日2006年10月9日
發明者申醒, 朱洪斌, 王國平, 朱錫英, 符濤 申請人:昆明通發實業有限公司