一種納米粉體材料的分散方法

2023-05-31 14:25:36 3

專利名稱：一種納米粉體材料的分散方法
技術領域：
本發明涉及一種納米粉體材料的分散方法，屬納米粉體材料分散及應用的技術領域。
背景技術：
納米材料由於其特殊的量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，呈現出許多特殊的性質，在催化、光吸收、磁介質、醫藥及新材料等領域具有廣闊的應用前景。由於納米材料具有高比表面積、高表面能，在運輸和儲存過程中極易發生團聚，從而失去納米材料的固有特性，因而在使用過程中，必須先行對其進行分散，才能得到更好的應用，故納米材料的分散技術已成為重要課題。目前，國內外有關納米粉體材料分散技術主要有化學分散法，是通過無機或有機表面活性劑，改變納米粉體分散體系中氣液、固液界面張力，在納米粉體表面形成吸附層或單層膜，來改變納米粉體的表面特性，降低顆粒的表面能，使粉體超細顆粒相互分離，避免團聚現象的發生，達到分散的目的。例如hpiard等研究了丙烯酸乙酯在納米SW2表面活性點上的接枝聚合反應，獲得了分散性的納米SW2粒子；Sabbides等用磷酸酯與CaCO3表面鈣離子反應，生成磷酸鹽沉澱包覆CaCO3納米粒子表面，改善了顆粒的分散性與親油性；陳爽等通過共沉澱竟爭，反應製備了表面為雙十六烷基二硫代磷酸吡啶鹽的無機ZnS和PbS納米微粒，可作為抗磨損劑JP 241717/97, CN1209354專利的分散法、分散機，是利用分散室轉盤吸引被處理液與分散媒體，賦予分散媒體以運動能，進行分散；CN2374257專利用分散機進行分散，但結構落後，效果不佳，只能分散普通材料。化學分散法雖然具有一定的效果，但工藝複雜，操作煩瑣，分散效率低，不能滿足
批量生產。

發明內容
發明目的本發明的目的是針對背景技術的不足，提供一種工藝簡單、操作方便、分散效率高的分散設備和方法，以適應多種納米粉體材料的分散要求，並進行工業化生產，以大幅提高分散效率和質量。技術方案本發明使用的化學物質材料為二氧化矽粉末、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、苯基三氯矽烷、甲基三氯矽烷、六甲基二矽烷、聚對苯二甲酸乙二酯、乙醇，其組合用量如下以克、毫升為計量單位二氧化矽粉末IOOOg士 IOg
CH2 -CHCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷KH560 \ /
5
苯基三氯矽烷=C6H5Cl3Si甲基三氯矽烷=CH3Cl3Si
50g士 Ig 50g士 Ig 50g士 Ig六甲基二矽烷=(CH3)3SiSi(CH3) 3 50g士 Ig聚對苯二甲酸乙二酯PET(C10H8O4)n 20000g士 IOg乙醇C2H5OH 5000ml 士 50ml分散方法如下納米粉體材料的分散是在專用分散機上進行的；(1)加料將被分散的納米粉體材料加入粉體送料器內，將選用的分散劑加入分散劑送料器內，將配用的基體材料加入基體材料送料器內；(2)開啟控制閥將粉體送料器、分散劑送料器、基體材料送料器控制閥打開，並通過料管與送料鬥、送料筒聯通；(3)開啟送料電機，將納米粉體材料、分散劑、基體材料用送料電機抽至送料筒內混合，成混合粉料；(4)開啟控制閥，將混合粉料送至分散器內，至分散器葉輪上；(5)開啟送料器變速變頻電機，使分散器內葉輪高速轉動，分散器葉輪轉數為 1000-10000r/min ；納米粉體材料在高速轉動中與分散劑、基體材料混合，同時被均勻分散， 分散時間15min，分散溫度25°C ；(6)分散後出料高速分散後，打開出料鬥的出料插板，分散後的納米粉體材料+分散劑+基體材料產物流入產物箱內，並收集；(7)乙醇洗滌、抽濾單一物質粉體材料分散後的產物，置於容器中，加入乙醇，比例為產物乙醇= 1 3，攪拌洗滌lOmin，成洗滌液；將洗滌液置於抽濾器的布氏漏鬥中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；(8)擠壓、切粒對於納米粉體材料+基體+分散劑的材料，分散後用擠壓機擠壓，成條狀，然後用切粒機切粒，成粒狀產物；(9)真空乾燥將產物置於石英容器中，然後置於真空乾燥箱中，進行乾燥處理，真空度18Pa，乾燥溫度100°c 士2°C，乾燥時間480min ；乾燥後得分散型納米粉體材料粉末；(10)產物儲存對分散型納米粉體材料要儲存於無色透明的玻璃容器內，密閉保存，置於陰涼潔淨環境，要防水、防潮、防曬、防火、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20°C 士2°C，相對溼度彡10%。有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，是針對納米粉體材料易團聚，具有共聚性的實際情況，採用分散劑+機械式分散法，先對納米粉體材料分類，選擇匹配的分散劑和基體材料，然後置於分散機內，在高速轉動lOOO-lOOOOr/min下進行分散，單一粉體材料要洗滌、抽濾、乾燥，粉體+基體+分散劑材料要擠壓、切粒、乾燥，製得分散型納米粉體材料，分散後的納米粉體材料可與多種化學物質匹配，製得多種高附加值產品，此分散方法適用於多種納米粉體材料，用分散劑+機械式分散效率高，質量好，分散均勻，無團聚現象，可進行規模化生產，適應性強，是十分理想的納米粉體材料的分散方法。


圖1為納米粉體材料分散狀態2為分散葉輪主視3為分散葉輪俯視4為分散葉輪側視5為納米二氧化矽粉體材料分散前形貌6為納米二氧化矽粉體材料分散後形貌7為納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯中的分散狀態中所示，附圖標記清單如下1、粉體送料器，2、分散劑送料器，3、基體材料送料器，4、控制閥，5、控制閥，6、控制閥，7、送料鬥，8、料管，9、送料筒，10、送料電機，11、分散器，12、出料鬥，13、出料插板，14、變速變頻電機，15、產物箱，16、產物，17、電控箱，18、顯示屏，19、指示燈，20、送料電機控制器， 21、變速變頻電機控制器，22、電源開關，23、導線，24、控制閥，25、葉輪軸，26、葉輪軸套，27、 分散葉輪。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明做進一步的說明圖1所示，為納米粉體材料分散狀態圖，分散是在機械式分散設備上進行的，各部位置、連接關係要正確，要按量配比，按序操作。製備使用的化學物質的量值是按預先設置的範圍確定的，以克、毫升為計量單位。機械式分散設備由機械、電氣兩部分組成，分散機的上部分左、中、右並排設有粉體送料器1、分散劑送料器2、基體材料送料器3，粉體送料器1、分散劑送料器2、基體材料送料器3下部分別由輸料管8、控制閥4、5、6控制並聯通送料鬥7，送料鬥7通過輸料管8聯通送料筒9，送料筒9左側部設有送料電機10 ；送料筒9下部通過輸料管8、控制閥M聯通分散器11，分散器11內部設有分散葉輪27，分散葉輪27的左部聯接變速變頻電機14，分散器11下部設有出料鬥12及出料插板13，出料鬥12對準下部的產物箱15，產物箱15內為分撒的納米粉體材料產物16 ；分散機左部為電氣部分，電氣部分為電控箱17，在電控箱17 上設有顯示屏18，指示燈19、送料電機控制器20、變速變頻電機控制器21、電源開關22，電控箱17通過導線23與分散機的送料電機10、變速變頻電機14聯接。圖2、3、4所示，為分散葉輪結構圖，分散葉輪要強度好、硬度高，以適應高速轉動和分散需要。
分散器11的分散葉輪27為十字交叉狀，中間為葉輪軸25，葉輪軸25外部為葉輪軸套26，葉輪軸套沈上十字型對稱設有分散葉輪27，分散葉輪27為4個，對稱安裝，分散葉輪27由12個同一形狀的齒狀片組成。圖5、6所示，為納米二氧化矽粉體材料分散前後形貌圖，納米二氧化矽粉體分散前團聚，經此方法分散後，處於單分散狀態，無團聚現象發生，說明分散劑+機械式分散方法對納米粉體材料有良好的分散效果。圖7所示，為納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯中的分散狀態圖，圖中可見，納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體中成單分散狀態，無團聚現象發生，納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體中分散均勻，說明分散劑+機械式分散方法也適用於納米粉體材料在高聚物基體中的分散。甲基三氯矽烷、六甲基二矽烷均為分散劑，可供其他物質的納米材料做分散劑選用。實施例1所述的納米二氧化矽粉體材料的分散，先將納米二氧化矽粉體材料500g加入粉體送料器1內，將分散劑苯基三氯矽烷25g加入分散劑送料器2內，開啟控制閥4、5，粉體進入送料鬥7內，開啟送料電機10，進入送料筒9內；然後開啟控制閥對，粉體進入分散器 11，開啟送料器11的變速變頻電機14，帶動分散器11內的分散葉輪27轉動，分散葉輪27 的轉速為8000r/min ；分散葉輪27的葉片在高速轉動下，將團聚的納米二氧化矽粉體打碎， 進行分散，並進行分散循環，在分散過程中對納米二氧化矽粉體表面進行改性處理，增加納米顆粒分散的穩定性，分散時間為15min，分散後，關斷變速變頻電機14，開啟出料鬥12及出料插板13，分散的納米粉體進入產物箱15，然後將產物用乙醇洗滌、真空乾燥，即完成了納米二氧化矽粉體材料的分散。實施例2所述的納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體中的分散，先將納米二氧化矽粉體材料500g加入粉體送料器1內，將分散劑Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷25g 加入分散劑送料器2內，將基體材料聚對苯二甲酸乙二酯IOOOOg加入基體材料送料器3 內，開啟控制閥4、5、6，納米二氧化矽、Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、聚對苯二甲酸乙二酯進入送料鬥7內，開啟送料電機10，進入送料筒9內；然後開啟控制閥對，進入分散器11，開啟送料器變速變頻電機14，帶動分散器11內的分散葉輪27轉動，分散葉輪27的轉速為8000r/min;分散葉輪27的葉片在高速轉動下，將團聚的納米二氧化矽粉體打碎，使其在分散劑的作用下在聚對苯二甲酸乙二酯表面分散，並進行分散循環，在分散過程中對納米二氧化矽粉體表面進行改性處理，增加納米顆粒分散的穩定性，分散時間為15min，分散後，關斷變速變頻電機14，開啟出料鬥12及出料插板13，分散的納米二氧化矽+聚對苯二甲酸乙二酯+ Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷粉體進入產物箱15，分散的納米二氧化矽+聚對苯二甲酸乙二酯1+Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷粉體再經雙螺杆擠出機熔融共混、擠壓，然後切粒、真空乾燥，實現納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體內的分散，完成了納米二氧化矽粉體+基體的分散。
權利要求
1. 一種納米粉體材料的分散方法，其特徵在於使用的化學物質材料為二氧化矽粉末、Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、苯基三氯矽烷、甲基三氯矽烷、六甲基二矽烷、聚對苯二甲酸乙二酯、乙醇，其組合用量如下以克、毫升為計量單位二氧化矽粉末Si02IOOOg士 IOgCH2 一CHCH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)S Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷KH560 \ /〇50g士 Ig苯基三氯矽烷=C6H5Cl3Si50g士 Ig甲基三氯矽烷=CH3Cl3Si50g士 Ig六甲基二矽烷=(CH3)3SiSi(CH3) 3 50g士 Ig聚對苯二甲酸乙二酯PET (C10H8O4)n 20000g士 IOg乙醇C2H5OH 5000ml 士 50ml分散方法如下納米粉體材料的分散是在專用分散機上進行的；(1)加料將被分散的納米粉體材料加入粉體送料器內，將選用的分散劑加入分散劑送料器內， 將配用的基體材料加入基體材料送料器內；(2)開啟控制閥將粉體送料器、分散劑送料器、基體材料送料器控制閥打開，並通過料管與送料鬥、送料筒聯通；(3)開啟送料電機，將納米粉體材料、分散劑、基體材料用送料電機抽至送料筒內混合， 成混合粉料；(4)開啟控制閥，將混合粉料送至分散器內，至分散器葉輪上；(5)開啟送料器變速變頻電機，使分散器內葉輪高速轉動，分散器葉輪轉數為 1000-10000r/min ；納米粉體材料在高速轉動中與分散劑、基體材料混合，同時被均勻分散， 分散時間15min，分散溫度25°C ；(6)分散後出料高速分散後，打開出料鬥的出料插板，分散後的納米粉體材料+分散劑+基體材料產物流入產物箱內，並收集；(7)乙醇洗滌、抽濾單一物質粉體材料分散後的產物，置於容器中，加入乙醇，比例為產物乙醇=1 3， 攪拌洗滌lOmin，成洗滌液；將洗滌液置於抽濾瓶的布氏漏鬥中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；(8)擠壓、切粒對於納米粉體材料+基體+分散劑的材料，分散後用擠壓機擠壓，成條狀，然後用切粒機切粒，成粒狀產物；(9)真空乾燥將產物置於石英容器中，然後置於真空乾燥箱中，進行乾燥處理，真空度18Pa，乾燥溫度 IOO0C 士 2°C，乾燥時間 480min ；乾燥後得分散型納米粉體材料粉末；(10)產物儲存對分散型納米粉體材料要儲存於無色透明的玻璃容器內，密閉保存，置於陰涼潔淨環境，要防水、防潮、防曬、防火、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20°C 士2°C，相對溼度彡10%。
2.根據權利要求1所述的一種納米粉體材料的分散方法，其特徵在於機械式分散設備由機械、電氣兩部分組成，分散機的上部分左、中、右並排設有粉體送料器(1)、分散劑送料器( 、基體材料送料器(3)，粉體送料器(1)、分散劑送料器( 、基體材料送料器(3)下部分別由輸料管(8)、控制閥(4)、(幻、(6)控制並聯通送料鬥(7)，送料鬥(7)通過輸料管 (8)聯通送料筒(9)，送料筒(9)左側部設有送料電機(10)；送料筒(9)下部通過輸料管 (8)、控制閥(24)聯通分散器(11)，分散器(11)內部設有分散葉輪(27)，分散葉輪(27)的左部聯接變速變頻電機(14)，分散器(11)下部設有出料鬥(1 及出料插板(13)，出料鬥 (12)對準下部的產物箱(15)，產物箱(1 內為分撒的納米粉體材料產物(16)；分散機左部為電氣部分，電氣部分為電控箱(17)，在電控箱(17)上設有顯示屏(18)，指示燈(19)、送料電機控制器(20)、變速變頻電機控制器01)、電源開關02)，電控箱(17)通過導線03) 與分散機的送料電機(10)、變速變頻電機(14)聯接。
3.根據權利要求1所述的一種納米粉體材料的分散方法，其特徵在於分散器(11)的分散葉輪(XT)為十字交叉狀，中間為葉輪軸(25)，葉輪軸05)外部為葉輪軸套( )，葉輪軸套06)上十字型對稱設有分散葉輪(27)，分散葉輪(XT)為4個，對稱安裝，分散葉輪 (27)由12個同一形狀的齒狀片組成。
4.根據權利要求1所述的一種納米粉體材料的分散方法，其特徵在於所述的納米二氧化矽粉體材料的分散，先將納米二氧化矽粉體材料500g加入粉體送料器(1)內，將分散劑苯基三氯矽烷25g加入分散劑送料器⑵內，開啟控制閥G)、(5)，粉體進入送料鬥(7) 內，開啟送料電機(10)，進入送料筒(9)內；然後開啟控制閥(M)，粉體進入分散器(11)， 開啟送料器(11)的變速變頻電機(14)，帶動分散器(11)內的分散葉輪(XT)轉動，分散葉輪(XT)的轉速為8000r/min ；分散葉輪(JT)的葉片在高速轉動下，將團聚的納米二氧化矽粉體打碎，進行分散，並進行分散循環，在分散過程中對納米二氧化矽粉體表面進行改性處理，增加納米顆粒分散的穩定性，分散時間為15min，分散後，關斷變速變頻電機(14)，開啟出料鬥(1 及出料插板(13)，分散的納米粉體進入產物箱(15)，然後將產物用乙醇洗滌、 真空乾燥，即完成了納米二氧化矽粉體材料的分散。
5.根據權利要求1所述的一種納米粉體材料的分散方法，其特徵在於所述的納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體中的分散，先將納米二氧化矽粉體材料500g加入粉體送料器(1)內，將分散劑Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷25g加入分散劑送料器 ⑵內，將基體材料聚對苯二甲酸乙二酯IOOOOg加入基體材料送料器(3)內，開啟控制閥 (4)、(5)、(6)，納米二氧化矽、Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、聚對苯二甲酸乙二酯進入送料鬥(7)內，開啟送料電機(10)，進入送料筒(9)內；然後開啟控制閥(M)，進入分散器(11)，開啟送料器變速變頻電機(14)，帶動分散器(11)內的分散葉輪(XT)轉動，分散葉輪(XT)的轉速為SOOOr/min;分散葉輪(JT)的葉片在高速轉動下，將團聚的納米二氧化矽粉體打碎，使其在分散劑的作用下在聚對苯二甲酸乙二酯基體表面進行分散，並進行分散循環，在分散過程中對納米二氧化矽粉體表面進行改性處理，增加納米顆粒分散的穩定性， 分散時間為15min，分散後，關斷變速變頻電機(14)，開啟出料鬥(12)及出料插板(13)，分散的納米二氧化矽+聚對苯二甲酸乙二酯+ Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷粉體進入產物箱(15)，分散的納米二氧化矽+聚對苯二甲酸乙二酯+ Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷粉體再經雙螺杆擠出機熔融共混、擠壓，然後切粒、真空乾燥，實現納米二氧化矽粉體在聚對苯二甲酸乙二酯基體內的分散。
全文摘要
本發明涉及一種納米粉體材料的分散方法，是針對納米粉體材料易團聚的情況，採用分散劑+機械式分散方法，先對納米粉體材料分類，選擇匹配的分散劑和基體材料，然後置於分散機內，在高速轉動1000-10000r/min下進行分散，單一粉體材料要洗滌、抽濾、乾燥，粉體+基體+分散劑材料要擠壓、切粒、乾燥，分散後用無水乙醇洗滌、抽濾，真空乾燥，製得分散型納米粉體材料，分散後的納米粉體材料可與多種化學物質匹配，製得多種高附加值產品，此分散方法適用於多種納米粉體材料，用分散劑+機械式分散效率高、質量好，分散均勻，無團聚現象，可進行規模化生產，適應性強，此方法也適應納米晶體材料的分散，是十分理想的納米粉體材料的分散方法和設備。
文檔編號B01F15/04GK102228810SQ20111010279
公開日2011年11月2日 申請日期2011年4月20日 優先權日2011年4月20日
發明者侯文生, 張竹霞, 戴晉明, 李寅, 杜豔芳, 牛梅, 範海賓 申請人:太原理工大學