連續製備胺化物的方法和裝置的製作方法

2023-06-22 02:43:31 1

專利名稱：連續製備胺化物的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種含氯有機化合物與氨水製備胺化物的方法與裝置，特別是O，O-二甲基硫代磷醯一氯與氨水反應製備O，O-二甲基硫代磷醯胺的方法與裝置。
背景技術：
O，O-二甲基硫代磷醯胺是生產乙醯甲胺磷、氯甲胺磷的重要中間體，目前，工業生產O，O-二甲基硫代磷醯胺的傳統反應工藝，採用帶攪拌的搪瓷反應釜，內置一蛇管用冷凍鹽水進行換熱。反應採用先加O，O-二甲基硫代磷醯一氯，再滴加氨水的半連續反應的方式，每批反應完成後，出料靜止分層得到O，O-二甲基硫代磷醯胺。反應方程式如下 由於反應過程放出大量的熱，因此反應須用冷凍鹽水降溫。老的技術改進僅局限於採用新型的攪拌器，優化的反應釜內部結構。但仍然容易造成反應物料的局部過熱。且現有的工藝方法為半連續反應的方式，因而生產反應時間長，設備利用率低，收率低。

發明內容
本發明的目的旨在提供一種反應收率及設備利用率高，可強化傳熱，縮短反應時間，降低生產成本的連續製備胺化物的方法。
本發明的另一目的旨在提供上述方法的裝置。
本發明的目的是通過如下方式實現的O，O-二甲基硫代磷醯一氯與氨水通過循環泵充分混合後，再進入管式反應器進行換熱與反應，反應後的部分反應混合物進入循環泵繼續參與循環反應，另一部分反應混合物在連續流出管式反應器後，靜止分層得到有機相和水溶液相，有機相在真空條件下脫去溶劑與水，得到O，O-二甲基硫代磷醯胺。
從循環泵出來的物料，可先進入到靜態混合器中充分混合與反應，再進入管式反應器中。
物料在管式反應器中的停留時間為1～20分鐘。
管式反應器內溫度分布範圍為10℃～50℃，特別是25℃～45℃。
氨水與O，O-二甲基硫代磷醯一氯的摩爾比範圍為2～2.5∶1。
氨水的含量為5％～28％，最好是17％～20％(質量分數)。
將由管式反應器流出反應混合物靜止分層，水溶液相用有機溶劑萃取，萃取後的有機溶劑返回到循環泵中。
萃取溶劑可以是苯，甲苯，二甲苯，二氯乙烷或O，O-二甲基硫代磷醯一氯。較好的溶劑是O，O-二甲基硫代磷醯一氯。溶劑與水溶液相的重量比為0.5∶1到2∶1。
可實現循環連續製備O，O-二甲基硫代磷醯胺的裝置包括管式反應器，循環泵；循環泵的入口與兩個反應物料管道及循環物料管道相連通，循環泵的出口還與管式反應器入口相連通，管式反應器出口分別與循環物料管道及流出反應混合物管道相連通。
循環泵與管式反應器之間設有一靜態混合器分別與二者連通。
管式反應器可以是空管或管內裝有強化傳熱元件的列管。
本發明採用管式反應器連續合成新工藝技術，既強化了傳熱，又避免了反應物料的局部過熱。採用該項連續合成新工藝技術，可使O，O-二甲基硫代磷醯胺的反應收率比間歇反應收率提高1％左右，並使反應器的生產能力增加6倍以上，可大大降低設備投資。
本發明具有如下的有益效果，1、可提高產品的收率，O，O-二甲基硫代磷醯胺的收率可比老工藝提高1％以上；2、由於反應系統為全密閉操作，實現了清潔文明生產；3、採用部分物料循環強化了反應傳熱，縮短了反應時間，單位反應器體積的生產強度可提高6倍以上，極大地降低了設備投資；4、反應為連續化操作，可實現全過程自動控制，降低了工人的勞動強度，極大地提高了勞動生產率。


附圖為本發明裝置示意圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步說明，本發明不限於實施例，其實施方式可以是發明內容所述的任一種方式。
實施例O，O-二甲基硫代磷醯一氯由反應物料管道1與17％的氨水由反應物料管道2按1∶2.3的摩爾比通過循環物料管道7進入到循環泵3與循環物料混合連續進入靜態混合器4中充分混合與反應，然後進入管式反應器5進行反應並移去反應熱，一部分反應混合物通過循環物料管道7繼續循環反應。另一部分反應混合物通過流出反應混合物管道6連續流出後，將這部分反應混合物靜止分層，有機相為含水的O，O-二甲基硫代磷醯胺，在真空條件下脫去水得到含水小於0.2％的O，O-二甲基硫代磷醯胺。水溶液相用O，O-二甲基硫代磷醯一氯萃取，然後作為原料進入到循環泵3與17％的氨水混合反應。O，O-二甲基硫代磷醯胺的收率為97.3％。
權利要求
1.連續製備胺化物的方法，其特徵在於O，O-二甲基硫代磷醯一氯與氨水通過循環泵充分混合後，再進入管式反應器進行換熱與反應，反應後的部分反應混合物進入循環泵繼續參與循環反應，另一部分反應混合物在連續流出管式反應器後，靜止分層得到有機相和水溶液相，有機相在真空條件下脫去溶劑與水，得到O，O-二甲基硫代磷醯胺。
2.根據權利要求1所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於從循環泵出來的物料，先進入到靜態混合器中充分混合與反應，再進入管式反應器中。
3.根據權利要求1所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於物料在管式反應器中的停留時間為1～20分鐘，管式反應器內溫度分布範圍為10℃～50℃。
4.根據權利要求1所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於氨水與O，O-二甲基硫代磷醯一氯的摩爾比範圍為2～2.5∶1；氨水的質量為濃度為5％～28％。
5.根據權利要求1或4所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於管式反應器內溫度分布範圍為25℃～45℃，氨水質量濃度為17％～20％。
6.根據權利要求1所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於將由管式反應器流出反應混合物靜止分層，水溶液相用有機溶劑萃取，萃取後的有機溶劑返回到循環泵中。
7.根據權利要求6所述的連續製備胺化物的方法，其特徵在於萃取溶劑是苯，甲苯，二甲苯，二氯乙烷或O，O-二甲基硫代磷醯一氯；溶劑與水溶液相的重量比為0.5∶1到2∶1。
8.一種用於實現權利要求1所述的連續製備胺化物的裝置，其特徵在於該裝置包括管式反應器，循環泵；循環泵的入口與兩個反應物料管道及循環物料管道相連通，循環泵的出口還與管式反應器入口相連通，管式反應器出口分別與循環物料管道及流出反應混合物管道相連通。
9.根據權利要求8所述連續製備胺化物的裝置，其特徵在於循環泵與管式反應器之間設有一靜態混合器分別與二者連通。
10.根據權利要求8所述連續製備胺化物的裝置，其特徵在於管式反應器是空管或管內裝有強化傳熱元件的列管。
全文摘要
連續製備胺化物的方法和裝置，特別是O，O－二甲基硫代磷醯一氯與氨水反應製備O，O－二甲基硫代磷醯胺的方法與裝置。O，O－二甲基硫代磷醯一氯與氨水通過循環泵充分混合後，再進入管式反應器進行換熱與反應，反應後的部分反應混合物進入循環泵繼續參與循環反應，另一部分反應混合物在連續流出管式反應器後，靜止分層得到有機相和水溶液相，有機相在真空條件下脫去溶劑與水，得到O，O－二甲基硫代磷醯胺。本發明是一種反應收率及設備利用率高，可強化傳熱，縮短反應時間，降低生產成本的含氯有機化合物與氨水製備胺化物的方法與裝置。
文檔編號C07F9/00GK1817892SQ200610031330
公開日2006年8月16日 申請日期2006年3月10日 優先權日2006年3月10日
發明者羅和安, 艾秋紅, 王良芥, 何富春, 劉平樂, 楊巖濤, 謝承禮, 胡虧全, 殷宏 申請人:湘潭大學, 湖北沙隆達股份有限公司