基於納米纖維的固相微萃取器的製作方法
2023-06-22 18:06:26
專利名稱：基於納米纖維的固相微萃取器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種利用固體吸附劑來富集、萃取樣品，進行樣品預處理以及進樣的裝置，尤其是一種應用於醫藥生物複雜樣品、環境樣品、毒物及汙染物的微量、痕量樣品的快速富集、純化前處理的進樣裝置。
背景技術：
現代分析技術向著快捷、微量、痕量、多組分、高選擇性方向發展，各種新形精密儀器層出不窮，對樣品前處理過程也提出了越來越高的要求。然而，分析操作時間的60％甚至更多是用在樣品的前處理上，試驗誤差也大多來自樣品前處理過程。固相萃取(SPE)是一種有效的微量或痕量物質分離淨化手段，目前的商品萃取柱大多數採用液相色譜中的顆粒狀填料(約在30～60μm)，柱體材料多為塑料(通常為聚丙烯)、玻璃及不鏽鋼，兩端均有多孔濾片、內裝填料總重0.1～1g。使用柱形固相萃取裝置時，一般經活化、樣品的吸附萃取、洗脫等步驟將待測物洗脫並收集在最小體積(數毫升)的有機溶劑中，再用氮氣吹脫濃縮至更小體積供分析。相對於傳統溶液萃取方法，SPE有機溶劑用量有所減少。隨後在SPE基礎上又發展出固相微萃取(SPME)技術，SPME技術不用或者用很少量的有機溶劑，可以有效地避免環境汙染問題。其核心部件是一根纖維狀萃取頭(長度1-2cm，直徑100μm左右)，SPME的原理是萃取頭插入氣體或液體樣品中時，待分析物在萃取頭表面塗層和樣品之間達到吸附或分配平衡時，塗層中的分析物吸附量與樣品中分析物濃度線性相關，可以進行定量分析。該技術屬非完全萃取，樣品富集容量有限，對萃取的時間、溫度、纖維塗層的位置等條件要嚴格的控制。
發明內容
技術問題本發明的目的是提供一種基於納米纖維的固相微萃取器，它可以克服現有技術中所存在的吸附劑單一、富集效率低、處理時間長、應用範圍有限、仍需相當體積有機溶劑、需吹乾溶劑步驟等缺點，而且成本較低。
技術方案本發明的微萃取器包括注射器、圓錐形萃取管、納米纖維過濾介質；注射器的前端與圓錐形萃取管的後端開口可以緊密相配合和方便的分開，在圓錐形萃取管內填充有納米纖維過濾介質，圓錐形萃取管的前端有一個小孔。
在圓錐形萃取管的前端還設有進樣針頭，該進樣針頭的後端開口可以與圓錐形萃取管的前端緊密相配合和方便的分開。
納米纖維過濾介質為有機、無機或有機與無機材料混雜的納米纖維，以及上述幾類納米纖維為載體的特定官能團化學修飾的功能納米纖維。納米纖維直徑為10-1000nm，纖維表面為平滑或多孔的。
圓錐形過濾管體積為10μl-1ml。
有機納米纖維的材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯醯胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的一種；無機的納米纖維的材料為二氧化矽、二氧化鈦、碳中的一種；天然的聚合物為多糖、多肽、纖維素、聚乳酸、乾酪素及其衍生物中的一種。納米纖維上塗漬或鍵合各種常用的色譜固定相，或生物活性物質。
由於不同類形聚合物的化學結構和某些被萃取物質的結構相似，基於相似相溶原理萃取，或由於修飾的特殊功能基團與樣品分子間特異性作用，可以取得有選擇性的萃取效果。
有益效果由於納米纖維的比表面積巨大，只使用微量的吸附劑，吸附萃取效率卻可以大大提高，而柱壓不高。本設計的固相微萃取器不需濾板或濾片，依靠錐形萃取管的錐尖可支持團結起來的纖維，使用注射器加壓，可快速進行樣品的過柱、洗滌和洗脫，操作簡便易行。與固相萃取SPE相比，使用的溶劑少，基本可以省去有機溶劑揮幹的過程，有效避免環境汙染；與現有的SPME相比，可實現樣品全部萃取，萃取容量大，不需萃取平衡時間，不須苛刻地控制萃取和解析條件。本預處理器具有富集效率高，淨化作用強，處理樣品時間短，應用範圍廣等特點。
圖1是本發明固相微萃取預處理器的結構示意圖。
以上的圖中有注射器1、錐形過濾管2、納米纖維過濾介質3、進樣針頭4。
具體實施例方式
本發明的基於納米纖維的固相微萃取預處理器包括注射器1、圓錐形萃取管2、納米纖維過濾介質3；注射器1的前端與圓錐形萃取管2的後端開口可以緊密相配合和方便的分開，在圓錐形萃取管2內填充有納米纖維過濾介質3，圓錐形萃取管2的前端有一個小孔。在圓錐形萃取管2的前端還設有進樣針頭4，該進樣針頭4的後端開口可以與圓錐形萃取管2的前端緊密相配合和方便的分開。
注射器1由玻璃或聚乙烯、聚丙稀等塑料或其它無毒、耐腐蝕、強度好的材料製成，標有溶積刻度，規格25μl-5ml。
圓錐形萃取管2由聚乙烯、聚丙稀等塑料或其它無毒、耐腐蝕、強度好的材料製成。有10μl-1ml不同規格，進口端能與注射器1的出口端緊密配合。
納米纖維過濾介質3(萃取介質)為有機、無機或有機與無機材料混雜的納米纖維，以及上述幾類納米纖維為載體的特定官能團化學修飾的功能納米纖維，直徑10-1000nm，纖維表面為平滑或多孔的。萃取介質可以採用一種或二種以上種類混合使用。圓錐形萃取管2內的納米纖維過濾介質小於100mg。
進樣針頭4的材料為不鏽鋼，形狀為平頭或尖頭，針尾部可與圓錐形萃取管尖緊密相配合，也可方便分開。
本裝置各部件可容易的分開，因此，除了可以用注射器加壓方式上樣、洗脫處理樣品外，也可以從圓錐形萃取管2的錐尖端抽吸的方式處理樣品。
圓錐形過濾管體積為10μl-1ml。
有機納米纖維的材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯醯胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的一種；無機的納米纖維的材料為二氧化矽、二氧化鈦、碳中的一種；天然的聚合物為多糖、多肽、纖維素、聚乳酸、乾酪素及其衍生物中的一種。納米纖維上塗漬或鍵合各種常用的色譜固定相，或生物活性物質。
應用的實例1.取裝填800-1000nm聚苯乙烯纖維2mg的固相微萃取柱，用注射器吸取10μg/ml曲唑酮(一種抗抑鬱藥)水溶液(pH7.4磷酸緩衝液配製)200μl，注射過萃取管；再吸取200μlpH7.4磷酸緩衝液注射衝洗過萃取管；吸取50μl甲醇注射洗脫過萃取管；洗脫液注入高效液相色譜儀檢測，計算萃取回收率。結果提取回收率達99％。
2.以公認預處理最為複雜的血漿樣品進行試驗，配製10μg/ml曲唑酮血漿加標樣，加等量的pH12的磷酸緩衝液混合，共200μl注射過萃取管，再用pH12的磷酸緩衝液200μl注射衝洗過萃取管，同法50μl甲醇注射洗脫液，洗脫液注入高效液相色譜儀檢測，計算萃取回收率，提取回收率大於90％。從分析的結果來看，樣品經固相萃取處理，已除去血漿中大量的幹擾物，該裝置操作簡單、快速、方便。
本發明設計的固相微萃取器和進樣針，富集效率高，操作簡便、快速。可用於醫藥生物複雜樣品、環境樣品、毒物及汙染物的微量、痕量樣品的快速富集、純化前處理。
權利要求
1.一種基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於該微萃取器包括注射器(1)、圓錐形萃取管(2)、納米纖維過濾介質(3)；注射器(1)的前端與圓錐形萃取管(2)的後端開口可以緊密相配合和方便的分開，在圓錐形萃取管(2)內填充有納米纖維過濾介質(3)，圓錐形萃取管(2)的前端有一個小孔。
2.根據權利要求1所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於在圓錐形萃取管(2)的前端還設有進樣針頭(4)，該進樣針頭(4)的後端開口可以與圓錐形萃取管(2)的前端緊密相配合和方便的分開。
3.根據權利要求1所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於納米纖維過濾介質(3)為有機、無機或有機與無機材料混雜的納米纖維，以及上述幾類納米纖維為載體的特定官能團化學修飾的功能納米纖維，或天然的聚合物。
4.根據權利要求3所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於納米纖維直徑為10-1000nm，纖維表面為平滑或多孔的。
5.根據權利要求1所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於圓錐形過濾管(2)體積為10μl-1ml。
6.根據權利要求3所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於所述的有機納米纖維的材料為聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯醯胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的一種；無機的納米纖維的材料為二氧化矽、二氧化鈦、碳中的一種；天然的聚合物為多糖、多肽、纖維素、聚乳酸、乾酪素及其衍生物中的一種。
7.根據權利要求3或6所述的基於納米纖維的固相微萃取器，其特徵在於納米纖維上塗漬或鍵合各種常用的色譜固定相，或生物活性物質。
全文摘要
基於納米纖維的固相微萃取器涉及一種利用固體吸附劑來富集、萃取樣品，進行樣品預處理以及進樣的裝置，該裝置包括注射器(1)、圓錐形萃取管(2)、納米纖維過濾介質(3)；注射器(1)的前端與圓錐形萃取管(2)的後端開口可以緊密相配合和方便的分開，在圓錐形萃取管(2)內填充有納米纖維過濾介質(3)，圓錐形萃取管(2)的前端有一個小孔。在圓錐形萃取管(2)的前端還設有進樣針頭(4)，該進樣針頭(4)的後端開口可以與圓錐形萃取管(2)的前端緊密相配合和方便的分開。本發明的進樣針可將洗脫液直接注入各種分析儀器的進樣口進行分析，具有處理樣品時間短、所用溶劑量少、應用範圍廣的特點。
文檔編號B01D11/00GK1806880SQ200510123148
公開日2006年7月26日 申請日期2005年12月19日 優先權日2005年12月19日
發明者顧忠澤, 康學軍 申請人:東南大學