一種鋰硼合金生產工藝及其設備的製作方法
2023-06-22 05:24:31
專利名稱：一種鋰硼合金生產工藝及其設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種鋰硼合金生產工藝及其設備。
背景技術：
鋰硼合金是用於新型鋰系熱電池的陽極材料，由鋰和硼在高溫下熔煉而成。因為鋰和硼的反應過程複雜，根據原料配比、熱控制和攪拌條件不同會形成不同的相結構，合成過程中要經歷複雜的物理化學狀態變化，容易出現夾雜、孔洞、偏析等多種缺陷，產品一致性難以得到保證，因此精確控制、穩定批產鋰硼合金非常困難；另外，鋰硼合金為多孔骨架 嵌鋰結構，化學性質活潑，在空氣中易氧化、氮化和吸潮水解，需要在密閉的高純氬氣環境下合成加工才能保證產品質量和生產安全。
發明內容
本發明的目的在於提供一種安全可靠、無環境汙染、能穩定批量合成鋰硼合金的生產工藝。本發明的另一目的在於提供一種用於生產鋰硼合金的設備。為實現上述目的，本發明採用以下技術方案一種鋰硼合金的生產工藝，該工藝包括以下步驟(I)將純度為99. 9%的鋰和純度為99. 9%、粒度為100 μ m的硼粉混合後裝入坩堝，混合物中鋰的含量為70±2wt%，在高純氬氣保護氣氛下升溫至400°C攪拌反應兩小時，之後升溫至450°C完成第一階段反應並形成流動性良好的合金熔體；(2)在同樣的氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續升溫至650°C反應I小時至硬化，完成第二階段反應；(3)將合金坯錠冷卻至室溫後進行脫模和後續加工，得到鋰硼合金產品。鋰硼合金的合成根據所採用的鋰、硼兩種原料配比以及加熱攪拌條件的不同，會得到不同性能的合金產品。本發明綜合考慮材料電性能和相結構的要求，所採用的原料中鋰的含量為70±2wt%，形成的合金的主相為Li7B6 nLi。鋰硼合金在形成過程中所發生的反應非常複雜，不僅涉及多個放熱反應，而且反應過程中熔體流動性狀態也不斷變化，直至最後快速硬化。另外，鋰硼合金產品為複雜相結構，強度大，採用傳統的擠壓——軋帶工藝加工困難，成品率低，尤其對大的坯料，更是難以處理。本發明利用熔體流動性採用澆鑄工藝，在減少孔洞、偏析等缺陷的同時，通過控制坯料規格，降低後續加工難度，提高成品率；還可實現連續投料生產，達到節能和增產的目的。一種生產鋰硼合金的設備，該設備包括依次設置的第一過渡倉、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉，相鄰兩單元之間均為密封連接，並通過密封倉門間隔，各單元內部均設有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣淨化設備連接；合成箱體內設有第一加熱區和第二加熱區，該第一加熱區設有攪拌裝置，其加熱體可翻轉。所述氬氣淨化設備將氮氣中的水氧含量淨化到Ippm以下。
所述合成箱體和冷阱分別與循環水冷卻系統連接。所述第一加熱區和第二加熱區的加熱體的溫度均通過程序控制。本發明的優點在於I、本發明依據鋰硼合金合成過程中不同反應階段的物理狀態變化特點，採用創新的雙加熱區分段反應、在高純氬氣保護氣氛下合成、澆鑄和轉運的工藝及相關設備，實現了鋰硼合金的穩定批量生產。2、本發明通過精確配比、程序控溫，確保了合金產品成份和結構的精確控制；通過攪拌和澆鑄工藝解決了產品合成過程中容易出現夾雜、孔洞、偏析等缺陷導致成品率低的問題；通過澆鑄成容易脫模的小坯錠降低了後續加工的難度；合成和脫模過程中，材料不與空氣接觸，可避免錠子表面變質；澆鑄後可立即再次投料，利用加熱體餘熱融化金屬鋰，從而實現連續生產，達到提高產能和節約能源的目的。
圖I為本發明鋰硼合金生產工藝的流程圖。圖2為本發明設備的結構示意圖。
具體實施例方式如圖I所示，為本發明鋰硼合金生產工藝的流程圖。該工藝包括以下步驟I、精確稱量鋰(純度為99. 9% )和硼粉(純度為99. 9%，粒度為100 μ m)兩種原料混合後裝入坩堝中，其中鋰的含量為70±2%，在高純氬氣保護氣氛下升溫至400°C攪拌反應兩小時，之後升溫至450°C完成第一階段反應並形成流動性良好的合金熔體；2、同樣在高純氬氣氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續升溫到650°C反應I小時至硬化，完成第二階段反應；3、將模具冷卻至室溫後進行脫模和包裝，得到鋰硼合金產品。如圖2所示，為本發明設備的結構示意圖。該設備包括依次設置的第一過渡倉I、合成箱體2、冷阱3、手套箱4和第二過渡倉5，相鄰兩單元之間均為密封連接，並通過密封倉門間隔，各單元內部均設有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣淨化設備連接；合成箱體內設有第一加熱區6和第二加熱區7，第一加熱區加熱體可翻轉，上方設有攪拌裝置8。利用該設備進行鋰硼合金生產的具體過程為首先，氬氣9進入氬氣淨化設備10，氬氣中的水、氧含量被淨化到Ippm以下，由不鏽鋼管道11分別輸送到第一過渡倉I、合成箱體2、冷阱3、手套箱4和第二過渡倉5，使得各用氣單元均處於高純氬氣氣氛下，然後將鋰和硼按照成份比例(70±2% )混合均勻後，經第一過渡倉I輸送至第一加熱區6的坩堝內，通過程序升溫至400°C攪拌反應兩小時，之後升溫至450°C完成第一階段反應並形成流動性良好的合金熔體；翻轉第一加熱區6的加熱體將鋰硼中間合金熔體澆鑄到模具中，並將模具移至第二加熱區7繼續升溫到650°C反應I小時至硬化，完成第二階段反應，然後將模具轉運到冷阱3中冷卻至室溫，再輸送到手套箱中脫模和包裝，產品由第二過渡倉5取出。產品在整個生產加工過程均在高純氬氣氣氛下進行，不與空氣接觸。循環冷卻水系統12對合成箱體2和冷阱3進行冷卻。
權利要求
1.一種鋰硼合金的生產工藝，其特徵在於，該工藝包括以下步驟 (1)將鋰和硼混合後裝入坩堝，其中鋰的含量為70±2wt%，在高純氬氣保護氣氛下程序升溫至400°C攪拌反應兩小時，之後升溫至450°C完成第一階段反應並形成流動性良好的合金熔體； (2)在同樣的氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續升溫到650°C反應I小時至硬化，完成第二階段反應； (3)將合金坯錠冷卻至室溫後進行脫模和包裝，得到鋰硼合金產品。
2.—種生產鋰硼合金的設備，其特徵在於，該設備包括依次設置的第一過渡倉、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉，相鄰兩單元之間均為密封連接，並通過密封倉門間隔，各單元內部均設有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣淨化設備連接；合成箱體內設有第一加熱區和第二加熱區，該第一加熱區設有攪拌裝置，其加熱體可翻轉。
3.根據權利要求2所述的生產鋰硼合金的設備，其特徵在於，所述氬氣淨化設備將氮氣中的水氧含量淨化到Ippm以下。
4.根據權利要求2所述的生產鋰硼合金的設備，其特徵在於，所述合成箱體和冷阱分別與循環水冷卻系統連接。
5.根據權利要求2所述的生產鋰硼合金的設備，其特徵在於，所述第一加熱區和第二加熱區的加熱體的溫度均通過程序控制。
全文摘要
一種鋰硼合金的生產工藝及其設備，該工藝為將鋰和硼混合後在高純氬氣氣氛下升溫至400℃攪拌反應兩小時，再升溫至450℃形成合金熔體並澆鑄到模具中，繼續升溫到650℃反應1小時至硬化；將合金坯錠冷卻至室溫後進行脫模和包裝。該設備包括第一過渡倉、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉，相鄰兩單元之間為密封連接並通過密封倉門間隔，各單元分別與氬氣淨化設備連接；合成箱體內設有第一加熱區和第二加熱區，第一加熱區設有攪拌裝置，其加熱體可翻轉。本發明採用創新的雙加熱區分段反應、在保護氣氛下合成、澆鑄和轉運的工藝，有效避免了鋰硼合金合成過程中各種缺陷的產生，降低了產品後續加工的難度，同時實現了節能和增產的目的。
文檔編號B22D27/04GK102851561SQ20111017460
公開日2013年1月2日 申請日期2011年6月27日 優先權日2011年6月27日
發明者卓軍 申請人:北京有色金屬研究總院