採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法
2023-06-22 09:44:16 2
專利名稱：採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法
技術領域：
本發明涉及固體潤滑膜製備領域，尤其涉及一種採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢(WS2)固體潤滑膜的方法。
背景技術：
固體潤滑膜技術是隨著航空航天等高新技術產業的發展而發展起來的新型潤滑技術。
目前所用的固體潤滑材料有石墨，二硫化鉬，聚四氟乙烯，尼龍等；但這些材料與金屬的結合力弱，極易磨損，同時不耐高溫；二硫化鉬經常要與粘結劑一同使用，這些缺點大大限制了它們的使用範圍。
WS2(二硫化鎢)是一種性能優異的固體潤滑材料，國內外僅有為數不多的幾家公司能夠批量生產工業化生產中所用的0.5微米以內的WS2粉。但由於粒度分布不均勻，純度不高和含水量過高，形成不了高質量的固體潤滑膜。美國MSC公司的WS2材料由於處理工藝的原因使得含水量不穩定，造成產品質量不穩.並且設備投資大，勞動成本高，造成價格過高，限制了它的發展.
目前，僅有少數幾家研究機構在實驗室內對製備WS2潤滑膜的工藝進行探索性的實驗研究。如，用化學反應鍍膜法製取WS2潤滑膜(W靶，H2S氣體)，但是H2S腐蝕性強，WS2膜的緻密性和附著性差。日本專利JP07280179A2採用氣相生長的方法進行幹膜潤滑劑製備，該幹膜至少有一種或多種硬質塗層(薄膜厚度為1～10μm)，和至少一種或多種固體潤滑劑(薄膜厚度為0.1～2μm)包括石墨、氟石墨、MoS2、WS2等。但存在著處理量小，時間長，成本高等問題，限制了其工業化應用。
射頻濺射法是物理氣相沉積技術中的一種，可實現大面積沉積並獲得膜厚均勻的薄膜，可以大規模生產。但因工藝上的困難，有關用物理氣相沉積中射頻濺射法製備WS2固體潤滑膜的工業化生產工藝在國內，國際極少有報導。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是提供了一種採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法，旨在解決上述的問題。
為了解決上述技術問題，本發明是通過以下步驟實現的對需鍍膜的基體或基片表面進行清洗，並對基體或基片進行冷卻；將美國MSC公司的WS2粉進行烘乾並與硫壓制而成作為靶材；其中重量百分含量WS2粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；將鍍膜室抽至高真空後，充入惰性氣體；通過射頻濺射儀對靶材施加400-1000v的負電壓，將靶材原子從靶表面濺射下來，向基片遷移，並在基片負偏壓的作用下沉積於基片，形成膜層；同時對基體進行冷卻；與現有技術相比，本發明的有益效果是由於採用物理氣相沉積中的射頻濺射方法，製備出來的WS2固體潤滑膜，附著力好，膜厚均勻，不易磨損，同時耐高溫，具有較低的摩擦係數(僅為0.036)，塗層厚度0.5微米，鍍膜前後磨損率成倍降低；尤其適合於高溫、高壓、高負荷和高真空條件下的潤滑。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細描述本發明是通過以下步驟實現的對需鍍膜的基體或基片表面進行清洗，並對基體或基片進行冷卻；
將美國MSC公司的WS2粉進行烘乾並與硫壓制而成作為靶材；其中重量百分含量WS2粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；將鍍膜室抽至高真空後，充入惰性氣體；通過射頻濺射儀對靶材施加400-1000v的負電壓，將靶材原子從靶表面濺射下來，向基體或基片遷移，並在基體或基片負偏壓的作用下沉積於基片，形成膜層；同時對基體或基片進行冷卻；所述的惰性氣體是氬氣；所述的將鍍膜室抽至在1×10-5～8×10-5Pa範圍內的高真空，充入氬氣後的工作氣壓在1.0Pa～4.0Pa的範圍內；所述的靶材置於託盤中並置於濺射室下方的陰極表面上，所述的基體或基片置於靶材之上。
含水量的多少直接影響WS2膜的附著力，本發明將美國MSC公司的WS2粉在烘箱中以150℃的溫度烘乾90分鐘，以除去大部分水汽，純度為99.9％；本發明的設備中所涉及的靶材用MSC公司的WS2粉經改性處理後及少量硫壓制而成.
本發明的設備所涉及的射頻濺射電源的頻率13.56MHz。
本發明為了增加WS2膜層和基體之間的附著性，鍍膜之前先對基體進行濺射清洗。
由於鍍膜過程中基體溫度升高會影響膜層的使用壽命，本發明在濺射清洗和成膜過程中，均對基體進行冷卻。冷卻介質是水，通過水管進行冷卻。
本發明可以通過控制不同的鍍膜時間可以得到不同的膜厚。
為了避免入射荷能離子與靶材料發生化學反應，入射離子主要是用惰性氣體離子。氬氣價格便宜，來源廣泛，本發明採用氬氣作用為惰性氣體。
本發明用WS2與少量硫一起作為靶，用不鏽鋼園盤盛放該靶材，並置於濺射室下方的陰極表面上，並在其邊緣周圍加上屏蔽罩屏蔽，而將基體置於基體託盤表面上，該託盤安裝在濺射室上方。採用這種方法可使WS2和硫達到共濺射沉積，並獲得較好化學計量比的WS2膜。
本發明為了避免微粒物質落到基體上，採用基體在上，濺射靶在下的結構，即由下向上濺射。
本發明系統配有水冷卻功能，在水路上安裝水流繼電器，一旦缺水或水壓不足，將進行報警並切斷相應電源，以防止設備。
本發明射頻濺射鍍膜機中所涉及的工藝參數為射頻源功率2KW，工件架形式無級連續可調濺射氬氣壓強1.0Pa～4.0Pa基片水冷卻溫度＜50℃工作尺寸 Φ900×800主機功率 12KVA面到基體距離50～120mm可調，前面安裝一個觀察窗。
使用13.5MHz和2KW的射頻濺射儀及氬氣淨化系統，鍍膜室抽至高真空後，充入氬氣，靶施加400-1000v的負電壓，產生輝光放電，氬離子轟擊靶材表面，使靶材原子從靶表面濺射下來，向基片遷移.遷移過程中部分被電離，並在基片負偏壓的作用下沉積於基片，形成膜層。
首先對基片(工件)進行超聲波清洗，再用丙酮清洗，去離子水清洗，烘乾，冷卻後裝件(工件為GCr15鋼，熱處理溫度為845℃奧氏體化，淬油，200℃回火2小時，硬度為HRC62)。然後，鍍膜室抽至高真空後(8×10-5Pa)，充入氬氣到工作氣壓4.0Pa。開旋轉機構使工件旋轉，離子轟擊清理工件表面15分鐘。對靶施加-1000v的負電壓。濺射室的下方有帶屏蔽罩的水冷不鏽鋼陰極，其上有盛放高純WS2和少量硫的小園盤作為靶。工件置於靶的上方，工件託盤附有水冷卻裝置，工件固定於託盤表面，通過校正的Ni-Cr熱電偶測量溫度，進行預濺射WS2靶和反濺射工件等進行表面清潔處理，然後在工件上濺射沉積WS2膜。
本發明形成的WS2薄膜，經DEKRATesting Inspection GmbH測試中心的掃描電子顯微鏡測試表明，薄膜表面平整、均勻，塗層厚度僅0.5微米。
本發明形成的WS2薄膜，經上海材料研究所和江南大學機械工程學院先進表面處理研究所在球——盤磨擦磨損實驗機共同測試，實驗結果表明WS2薄膜的摩擦係數為0.0355，具有優異的減磨耐磨性能，鍍膜前後磨損率從2.486×10-5g/m降低為0.399×10-5g/m.，摩擦係數從0.29降低到0.0355。上試樣為GCr15鋼球，Φ12.7mm，HV770鋼球固定，盤試樣旋轉。
權利要求
1.一種採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法，是通過以下步驟實現的對需鍍膜的基體或基片表面進行清洗，並對基體或基片進行冷卻；將美國MSC公司的WS2粉進行烘乾並與硫壓制而成作為靶材；其中重量百分含量WS2粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；將鍍膜室抽至高真空後，充入惰性氣體；通過射頻濺射儀對靶材施加400-1000v的負電壓，將靶材原子從靶表面濺射下來，向基體或基片遷移，並在基體或基片負偏壓的作用下沉積於基片，形成膜層；同時對基體或基片進行冷卻。
2.根據權利要求1所述的採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法，所述的惰性氣體是氬氣；所述的將鍍膜室抽至在1×10-5～8×10-5Pa範圍內的高真空，充入氬氣後的工作氣壓在1.0Pa～4.0Pa的範圍內；所述的靶材置於託盤中並置於濺射室下方的陰極表面上，所述的基體或基片置於靶材之上。
全文摘要
本發明涉及一種採用物理氣相沉積法製備二硫化鎢固體潤滑膜的方法，是通過以下步驟實現的對需鍍膜的基體或基片表面進行清洗，並對基體或基片進行冷卻；將美國MSC公司的WS
文檔編號C23C14/02GK1880499SQ20051002674
公開日2006年12月20日 申請日期2005年6月15日 優先權日2005年6月15日
發明者汪鴻濤, 劉芳 申請人:比爾安達(上海)潤滑材料有限公司