一種測定純鉬中痕量元素鈣含量的方法
2023-06-22 20:18:46 1
專利名稱：一種測定純鉬中痕量元素鈣含量的方法
技術領域：
本發明屬於分析化學技術，涉及一種測定純鑰中痕量元素鈣的方法。
背景技術：
純鑰具有良好的導熱性和導電性，低的熱膨脹係數，優異的抗腐蝕性，被廣泛應用於航空航天，能源電力，微電子等領域。鈣 在純鑰中的含量甚微，但鈣元素的含量對純鑰的性能有著重要的影響。隨著汽車、電子、航空、航天等行業的日益發展，對鑰粉末冶金製品的質量要求越來越高，對鑰粉中鈣元素的含量的提出了更高的要求，需要對鑰粉中鈣元素的含量進行精確測量。未檢索到國內外測定純鑰中痕量元素鈣含量的公開文獻。
發明內容
本發明的目的是提供一種測定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，以便滿足準確測量純鑰中痕量元素鈣含量的需求。本發明的技術方案是一種測定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測定，其特徵在於，測定的步驟如下I、配製純鑰試樣溶液準確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品於燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸佔混合液的體積百分比為20% 30%，餘量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優級純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻後將純鑰溶液轉移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成純鑰試樣溶液；2、配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液從市售的5 μ g/mL鈣標準溶液中，準確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標準溶液分別置於6個燒杯中，向每個燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標準溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉移入6個IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成不同濃度的鈣工作曲線標準溶液；3、繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定6個容量瓶中的鈣工作曲線標準溶液鈣的譜線強度，選擇393. 366nm譜線作為測量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪製出鈣工作曲線標準溶液的工作曲線；4、計算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強度，根據鈣工作曲線標準溶液的工作曲線計算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計算純鑰中鈣的質量百分含量
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■ ■' j. U U Vf z m 『V。式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m:配製純鑰試樣溶液時稱取的純鑰樣品質量，單位克。本發明的優點是提供了一種測定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，滿足了準確測量純鑰中痕量元素鈣含量的需求。
具體實施例方式下面對本發明做進一步詳細說明。一種測定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測定，其特徵在於，測定的步驟如下I、配製純鑰試樣溶液準確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品於燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸佔混合液的體積百分比為20% 30%，餘量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優級純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻後將純鑰溶液轉移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成純鑰試樣溶液；2、配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液從市售的5 μ g/mL鈣標準溶液中，準確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標準溶液分別置於6個燒杯中，向每個燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標準溶液的混合液，所加的酸混合液 的成分和數量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉移入6個IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成不同濃度的鈣工作曲線標準溶液；3、繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定6個容量瓶中的鈣工作曲線標準溶液鈣的譜線強度，選擇393. 366nm譜線作為測量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪製出鈣工作曲線標準溶液的工作曲線；4、計算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強度，根據鈣工作曲線標準溶液的工作曲線計算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計算純鑰中鈣的質量百分含量
X :K= ^.-100
Jll + _ ■■-式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m:配製純鑰試樣溶液時稱取的純鑰樣品質量，單位克。本發明的工作原理是試料用鹽酸、硝酸溶解，稀釋至一定體積。在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，在選定的條件下，測量試液中鈣的含量。實施例1，測定某純鑰試樣中鈣元素含量。測定的步驟如下I、配製純鑰試樣溶液準確稱取O. 5000g純鑰樣品於燒杯中，用30ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸佔混合液的體積百分比為20% 30%，餘量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優級純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻後將純鑰溶液轉移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成純鑰試樣溶液；2、配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液從市售的5 μ g/mL鈣標準溶液中，準確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標準溶液分別置於6個燒杯中，向每個燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標準溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉移入6個IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成不同濃度的鈣工作曲線標準溶液；3、繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定6個容量瓶中的鈣工作曲線標準溶液鈣的譜線強度，選擇393. 366nm譜線作為測量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪製出鈣工作曲線標準溶液的工作曲線；4、計算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強度，根據鈣工作曲線標準溶液的工作曲線計算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計算純鑰中鈣的質量百分含量
X :X= C . -100
111 +■ '^U-式中V :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m :配製純鑰試樣溶液時稱取的純鑰樣 品質量，單位克。5、試驗結果在等離子光譜儀中，按照表I的工作條件進行測量，測量結果如下
試樣編號__測量值(％ )__平均值(％) RSD (%)
O. 0046 O. 0049 O. 0057~O. 0047 O. 0052 97^2_ O. 0052 O. 0059 O. 0051 O. 0056 __實施例2，測定某純鑰試樣中鈣元素含量。測定的步驟如下I、配製純鑰試樣溶液準確稱取I. OOOOg純鑰樣品於燒杯中，用50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸佔混合液的體積百分比為20% 30%，餘量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優級純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻後將純鑰溶液轉移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成純鑰試樣溶液；2、配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液從市售的5 μ g/mL鈣標準溶液中，準確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標準溶液分別置於6個燒杯中，向每個燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標準溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉移入6個IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成不同濃度的鈣工作曲線標準溶液；3、繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定6個容量瓶中的鈣工作曲線標準溶液鈣的譜線強度，選擇393. 366nm譜線作為測量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪製出鈣工作曲線標準溶液的工作曲線；4、計算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強度，根據鈣工作曲線標準溶液的工作曲線計算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計算純鑰中鈣的質量百分含量
X :X = ^^-100%
in & 10&式中v :純鑰試樣溶液的體積，單位毫升；m :配製純鑰試樣溶液時稱取的純鑰樣品質量，單位克。5、試驗結果在等離子光譜儀中，按照表I的工作條件進行測量，測量結果如下
權利要求
1. 一種測定純鑰中痕量元素鈣含量的方法，採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行測定，其特徵在於，測定的步驟如下 I. I、配製純鑰試樣溶液準確稱取O. 2000g I. OOOOg純鑰樣品於燒杯中，用15ml 50ml鹽酸和硝酸的酸混合液溶解純鑰樣品形成純鑰溶液，硝酸佔混合液的體積百分比為20% 30%，餘量為鹽酸，鹽酸和硝酸均為優級純，加熱至純鑰樣品完全溶解，冷卻後將純鑰溶液轉移入IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成純鑰試樣溶液； I. 2、配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液從市售的5 μ g/mL鈣標準溶液中，準確移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的鈣標準溶液分別置於6個燒杯中，向每個燒杯中分別加入鹽酸和硝酸的酸混合液形成鈣標準溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和數量與步驟I. I中的鹽酸和硝酸的酸混合液相同，分別轉移入6個IOOmL容量瓶中，用二次去離子水定容，搖勻後形成不同濃度的鈣工作曲線標準溶液； I. 3、繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀分別測定6個容量瓶中的鈣工作曲線標準溶液鈣的譜線強度，選擇393. 366nm譜線作為測量譜線，以鈣元素的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪製出鈣工作曲線標準溶液的工作曲線； I.4、計算純鑰中鈣元素的含量用JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定純鑰試樣溶液中鈣的譜線強度，根據鈣工作曲線標準溶液的工作曲線計算出純鑰試樣溶液中鈣元素的體積濃度C，單位毫克每毫升，按下式計算純鑰中鈣的質量百分含量X :
全文摘要
本發明屬於分析化學技術，涉及一種測定純鉬中痕量元素鈣的方法。本發明測定的步驟如下配製純鉬試樣溶液；配製不同濃度的鈣工作曲線標準溶液；繪製鈣工作曲線標準溶液的工作曲線；計算純鉬中鈣元素的含量。本發明提供了一種測定純鉬中痕量元素鈣含量的方法，滿足了準確測量純鉬中痕量元素鈣含量的需求。
文檔編號G01N21/73GK102879385SQ201210096109
公開日2013年1月16日 申請日期2012年4月1日 優先權日2012年4月1日
發明者張豔茹 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院