一種黃連小檗鹼的提取方法
2023-06-25 09:46:01
一種黃連小檗鹼的提取方法
【專利摘要】本發明涉及一種黃連小檗鹼的提取方法，⑴黃連清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過篩，備用；⑵將黃連粉末加入提取罐內，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分；⑶收集提取液，減壓濃縮回收乙醇，至提取液相對密度為1.15～1.30即製得成品。本發明中，將酶置於酸和醇的環境中，對於植物細胞壁的破壞徹底，有效成分提取的更充分，而且反應溫度下降一倍多，時間縮短，利用高效液相法測定濃縮液中的小檗鹼和綠原酸的含量，結果表明，相對於水提方法和醇提方法小檗鹼和綠原酸的收率大幅增加，由成品製得的顆粒劑可用於畜禽病毒類疾病的預防和治療。
【專利說明】一種黃連小檗鹼的提取方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於黃連有效成分提取【技術領域】，尤其是一種黃連小檗鹼的提取方法。
【背景技術】
[0002] 黃連屬於毛茛科黃連屬的多年生草本植物，根莖黃色、常分枝，葉片堅紙質、卵狀 三角形，花期2?4月，果期3?6月，在溫度低、空氣溼度大的自然環境中生長最好，怕高 溫和乾旱，不能經受強烈的陽光，適宜在表土疏鬆肥沃、有豐富腐殖質、土層深厚的土壤中 栽培。黃連是大宗交易的中藥材之一，也是名貴中藥材之一，是一種常見的中藥，由於其根 莖呈連珠狀且顏色發黃，入口極苦。
[0003] 在實際使用中發現，黃連具有清熱燥溼、瀉火解毒等功效，對金黃色葡萄球菌、痢 疾桿菌等細菌以及多種病毒和原蟲均有明顯的抑制或殺滅作用，現已被應用於畜禽病毒類 疾病的預防及治療，其主要的作用成分是生物鹼類的小檗鹼和酸性物質的綠原酸，在傳統 的提取工藝中，較常使用清水煎煮，但小檗鹼和綠原酸在提取物中的含量較低，有些採用醇 提方法進行提取，但也存在以上含量較低的問題。經過分析，其主要原因是提取有效物質必 須破壞植物的細胞壁，而傳統水提和醇提對細胞壁的破壞不徹底，導致提取時必須延長時 間、採用更高溫度以及增加次數的輔助方式，但效果仍然較差。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供操作簡便、反應條件溫和、效率高的 一種黃連小檗鹼的提取方法。
[0005] 本發明採取的技術方案是：
[0006] 一種黃連小檗鹼的提取方法，其特徵在於：包括以下組分：
[0007] ⑴黃連清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過篩，備用；
[0008] ⑵將黃連粉末加入提取罐內，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分；
[0009] ⑶收集提取液，減壓濃縮回收乙醇，至提取液相對密度為1. 15?1. 30即製得成 品。
[0010] 而且，步驟⑴所述的篩為20?40目。
[0011] 而且，步驟⑵所述乙醇濃度為50?80%，黃連粉末與乙醇的重量比為1:4?9。
[0012] 而且，步驟⑵所述的酶為纖維素酶或半纖維素酶中的一種。
[0013] 而且，所述纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量的1%，半纖維素酶的用量為黃連 和乙醇總重量1. 5%。
[0014] 而且，步驟⑵所述的酸為稀鹽酸或硫酸中的一種。
[0015] 而且，所述稀鹽酸的用量為黃連和乙醇總重量的0. 5%，硫酸的用量為黃連和乙醇 總重量0. 2?0. 3%。
[0016] 而且，步驟⑵所述提取的溫度為40?60攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥 渣重新加入提取罐內，加入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
[0017] 而且，步驟⑶所述的減壓濃縮條件是60攝氏度。
[0018] 本發明的優點和積極效果是：
[0019] 本發明中，將黃連與乙醇加入提取罐中，再加入酶和酸，保持一定的溫度提取一段 時間，然後收集藥渣在相同的條件下繼續提取一次，合併兩次的提取液，減壓濃縮後得到成 品。提取工藝中，將酶置於酸和醇的環境中，對於植物細胞壁的破壞徹底，有效成分提取的 更充分，而且反應溫度下降一倍多，時間縮短，利用高效液相法測定濃縮液中的小檗鹼和綠 原酸的含量，結果表明，相對於水提方法和醇提方法，小檗鹼和綠原酸的收率大幅增加，由 成品製得的顆粒劑可用於畜禽病毒類疾病的預防和治療。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
[0021] 一種黃連小檗鹼的提取方法本發明的創新在於：包括以下組分：
[0022] ⑴黃連清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過20?40目篩，備用；
[0023] ⑵將步驟⑴的產物加入提取罐內，加入50?80%乙醇，黃連粉末與乙醇的重量比 為i : 4?9,再加入酶和酸，提取有效成分；
[0024] 酶為纖維素酶或半纖維素酶中的一種，所述纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量 的1%，半纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量1. 5% ;
[0025] 酸為稀鹽酸或硫酸中的一種，所述稀鹽酸的濃度為9%，用量為黃連和乙醇總重量 的0. 5% ;硫酸的濃度為98%，其用量為黃連和乙醇總重量0. 2?0. 3% ;
[0026] 提取的溫度為40?60攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥渣重新加入提取罐 內，加入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
[0027] ⑶收集提取液，減壓濃縮至提取液相對密度（40-60攝氏度）為1. 15?1. 30即制 得成品。
[0028] 實施例1
[0029] 一種黃連小檗鹼的提取方法本發明的創新在於：包括以下組分：
[0030] ⑴黃連1000克清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過30目篩，備用；
[0031 ] ⑵將步驟⑴的產物加入提取罐內，加入50 %乙醇，黃連粉末與乙醇的重量比為 1:4,再加入酶和酸，提取有效成分；
[0032] 酶為纖維素酶，所述纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量的1% ;
[0033] 酸為稀鹽酸，稀鹽酸的濃度為9%，用量為黃連和乙醇總重量的0.5% ;
[0034] 提取的溫度為40攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥渣重新加入提取罐內，加 入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
[0035] ⑶收集提取液，減壓濃縮（60攝氏度）至提取液相對密度（40攝氏度）為1. 15即 製得成品。
[0036] 對照組
[0037] 相同重量和產地的兩份黃連分別採用水提法和醇提法提取有效成分。
[0038] 實施例2
[0039] 一種黃連小檗鹼的提取方法本發明的創新在於：包括以下組分：
[0040] ⑴黃連1000克清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過40目篩，備用；
[0041 ] ⑵將步驟⑴的產物加入提取罐內，加入80 %乙醇，黃連粉末與乙醇的重量比為 1:9,再加入酶和酸，提取有效成分；
[0042] 酶為纖維素酶，所述纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量的1% ;
[0043] 酸為硫酸，硫酸的濃度為98%，其用量為黃連和乙醇總重量0. 2% ;
[0044] 提取的溫度為60攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥渣重新加入提取罐內，加 入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
[0045] ⑶收集提取液，減壓濃縮（60攝氏度）至提取液相對密度（60攝氏度）為L 30即 製得成品。
[0046] 對照組
[0047] 相同重量和產地的兩份黃連分別採用水提法和醇提法提取有效成分。
[0048] 實施例3
[0049] 一種黃連小檗鹼的提取方法本發明的創新在於：包括以下組分：
[0050] ⑴黃連1000克清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過20目篩，備用；
[0051 ] ⑵將步驟⑴的產物加入提取罐內，加入70 %乙醇，黃連粉末與乙醇的重量比為 1:6,再加入酶和酸，提取有效成分；
[0052] 酶為半纖維素酶，用量為黃連和乙醇總重量1. 5%
[0053] 酸為硫酸，硫酸的濃度為98%，其用量為黃連和乙醇總重量0. 3% ;
[0054] 提取的溫度為50攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥渣重新加入提取罐內，加 入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
[0055] ⑶收集提取液，減壓濃縮（60攝氏度）至提取液相對密度（50攝氏度）為1. 20即 製得成品。
[0056] 對照組
[0057] 相同重量和產地的兩份黃連分別採用水提法和醇提法提取有效成分。
[0058] 小檗鹼和綠原酸的收率對比結果見表1 :
[0059]
【權利要求】
1. 一種黃連小檗鹼的提取方法，其特徵在於：包括以下組分： ⑴黃連清洗乾淨後晾乾，粉碎後的粉末過篩，備用； ⑵將黃連粉末加入提取罐內，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分； ⑶收集提取液，減壓濃縮回收乙醇，至提取液相對密度為1. 15?1. 30即製得成品。
2. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法，其特徵在於：步驟⑴所述的篩 為20?40目。
3. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：步驟 ⑵所述乙醇濃度為50?80%，黃連粉末與乙醇的重量比為1:4?9。
4. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：步驟 ⑵所述的酶為纖維素酶或半纖維素酶中的一種。
5. 根據權利要求5所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：所 述纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量的1%，半纖維素酶的用量為黃連和乙醇總重量 1. 5%〇
6. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：步驟 ⑵所述的酸為稀鹽酸或硫酸中的一種。
7. 根據權利要求6所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：所 述稀鹽酸的用量為黃連和乙醇總重量的〇. 5%，硫酸的用量為黃連和乙醇總重量0. 2? 0? 3%〇
8. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：步驟 ⑵所述提取的溫度為40?60攝氏度，提取時間為1小時，過濾後的藥渣重新加入提取罐 內，加入乙醇，再加入酶和酸，相同溫度時間條件下提取有效成分。
9. 根據權利要求1所述的一種黃連小檗鹼的提取方法的製備方法，其特徵在於：步驟 ⑶所述的減壓濃縮條件是60攝氏度。
【文檔編號】A61K31/216GK104435194SQ201410787957
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】劉鼎闊, 王立紅, 趙雲英, 趙晶晶, 張俊霞 申請人:鼎正動物藥業（天津）有限公司