一種山楂葉的提取方法
2023-06-25 09:34:11 1
專利名稱：一種山楂葉的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種植物的提取方法，具體涉及一種山楂葉的提取方法及其提取物。
背景技術：
山楂(Hawthorn)為薔薇科植物，在我國具有悠久的保健與藥用歷史。過去我們注重其果實方面的效果，但近幾年隨著提取工藝，檢驗手段的提高，對於山楂葉的研究有了很大進展，尤其是其在心血管系統方面有效的治療保健作用以及抗衰老等作用，使之更加受到人們的青睞。
目前，山楂葉的提取方法很多。包括水提取法(斯建男，陳迪華，高光躍，等.雲南山楂葉化學成分的研究[J].中國中藥雜誌，1998，23(7)422.)；醇提水沉法加溶劑萃取法醇提水沉法得到的濃縮物，硅藻土拌料，依次用乙醚、丙酮與乙醇回流提取得不同提取物。該方法得到的黃酮化合物含量高，質量好，但成本較高。
植物化學驗就表明，山楂葉的化學成分主要成分為黃酮類。同時，黃酮也是山楂葉生理活性的主要成分，現已分離得到的主要有槲皮素、金絲桃苷、牡荊素、牡荊素2」-O-鼠李糖苷、6」-O-乙醯基牡荊素、2」-O-乙醯基牡荊素。除此之外，雲南山楂葉中還含有蘆丁，大果山楂中含有5，7，4-三羥基黃酮-8-β-D-葡萄糖苷。此外，還含有熊果酸，對羥基苯甲蘋果酸等有機酸類、山梨醇、二十乙烷醇等有機醇類；還含有胡蘿蔔苷，鹽酸二乙胺等其它成分。
其中的金絲桃苷是山楂葉中具有明確藥理活性的成分之一。具有增加毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀血流量等作用。同時，對免疫功能有雙向調節作用。
現有山楂葉的提取方法主要是著眼於其中的總黃酮成分，對於金絲桃苷，還未找到針對性強的方法。
發明內容
本發明的主要目的在於提供了一種山楂葉的提取方法。
本發明的又一目的在於提供了及由上述方法獲得的山楂葉提取物。
本發明一種山楂葉的提取方法由以下步驟組成山楂葉乙醇提取液濃縮後加水沉澱，過大孔樹脂柱，先用水洗再用乙醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液，噴霧乾燥。
具體實施步驟如下a.取山楂葉，加10～15倍量45～55％乙醇提取1～3次，每次40～60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加15-30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用2.5-3.5倍量5-15％的乙醇衝洗，棄去，然後用2-4倍量40-60％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥。
其中，步驟a中乙醇濃度優選為50％，用量為山楂葉的12.5倍，提取次數優選2次，每次提取50分鐘；步驟b中蒸餾水的用量為20倍；步驟c中首先優選濃度為10％的乙醇進行洗脫，用量為柱體積的3倍，棄去，然後用3倍量乙醇進行洗脫，濃度為50％。
本發明的又一目的在於提供了採用這種方法製備的山楂葉提取物。
與現有技術相比，本發明具有如下優勢●工藝簡化。本發明採用合適濃度的乙醇直接回流提取，金絲桃苷的轉移率高。這樣簡化了提取工藝前的粉粹工作。同時，本方法中將稀醇提取液濃縮無醇味後，加蒸餾水溶解，離心，去沉澱。上清液過柱。這樣處理既保證有效成分的全部轉移，上清液還有利於有效成分的吸附，而且可以有效地防止樹脂柱的堵塞。保證大生產工藝的暢通性。
●本工藝採用梯度溶劑洗脫的方法，即先利用低醇洗脫以除去雜質，再利用高醇將有效成分洗脫下來。這樣的分段衝洗既能降低雜質的含量，使得提取物的顏色變淺，又提高有效成分的含量。
具體實施例方式
下面結合對比例和具體實施例對本發明方法作進一步的說明。
實施例1a.取山楂葉10kg，加12.5倍量50％乙醇提取2次，每次50分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加20倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3倍量10％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物300g。
實施例2a.取山楂葉10kg，加10倍量50％乙醇提取2次，每次50分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加20倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3倍量10％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物350g。
實施例3a.取山楂葉10kg，加10倍量45％乙醇提取1次，每次40分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加150倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用2.5倍量5％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物250g。
實施例4a.取山楂葉10kg，加15倍量55％乙醇提取3次，每次60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3.5倍量15％的乙醇衝洗，棄去，然後用4倍量60％乙醇洗脫；
d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物420g。
實施例5a.取山楂葉10kg，加12.5倍量60％乙醇提取2次，每次50分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3倍量10％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物320g。
實施例6a.取山楂葉10kg，加15倍量60％乙醇提取2次，每次50分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3.5倍量10％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物365g。
實施例7a.取山楂葉10kg，加15倍量55％乙醇提取2次，每次60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3.5倍量15％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物369g。
實施例8a.取山楂葉10kg，加15倍量55％乙醇提取2次，每次60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加30倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3.5倍量5％的乙醇衝洗，棄去，然後用4倍量60％乙醇洗脫；
d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物373g。
實施例9a.取山楂葉10kg，加15倍量45％乙醇提取3次，每次60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加25倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3倍量15％的乙醇衝洗，棄去，然後用4倍量60％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物326g。
實施例10a.取山楂葉10kg，加15倍量45％乙醇提取3次，每次60分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加25倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3.5倍量15％的乙醇衝洗，棄去，然後用4倍量58％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥，得山楂葉提取物432g。
權利要求
1.一種山楂葉的提取方法，其特徵在於將山楂葉乙醇提取液濃縮後加水沉澱，過大孔樹脂柱，先用水洗再用乙醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液，噴霧乾燥。
2.權利要求1所述的方法，其中的山楂葉乙醇提取物可以採用加入10～15倍量45～55％濃度的乙醇提取1～3次，每次40～60分鐘。
3.權利要求1或2所述的方法，其中的山楂葉乙醇提取物可以採用加入12.5倍量50％濃度的乙醇提取2次，每次50分鐘。
4.權利要求1所述的方法，其中的山楂葉乙醇提取液濃縮至無醇味，加15-30倍量的蒸餾水，沉澱。
5.權利要求1或4所述的方法，其中加入20倍量的蒸餾水。
6.權利要求1所述的方法，其中的過大孔樹脂柱為首先水洗至無色，再用2.5-3.5倍量5-15％的乙醇衝洗，棄去，然後用2-4倍量40-60％乙醇洗脫。
7.權利要求1或6所述的方法，其中採用3倍10％的乙醇進行衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫。
8.權利要求1所述的方法，由下列步驟組成a.取山楂葉，加12.5倍量50％乙醇提取2次，每次50分鐘；b.合併提取液，濃縮至無醇味，加20倍量的蒸餾水，沉澱；c.上清液過大孔樹脂，水洗至無色，用3倍量10％的乙醇衝洗，棄去，然後用3倍量50％乙醇洗脫；d.收集洗脫液，濃縮至無醇味，殘留液噴霧乾燥。
9.一種採用權利要求1～8中任意方法製得的山楂葉提取物。
全文摘要
本發明公開了一種山楂葉的提取方法，具體步驟包括將山楂葉乙醇提取液濃縮後加水沉澱，過大孔樹脂柱，先用水洗再用乙醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液，噴霧乾燥；此外，本發明還公開了由該方法直接製備的提取物。
文檔編號A61P9/00GK1785285SQ20041009389
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月10日 優先權日2004年12月10日
發明者劉巖, 楊悅武, 陸文亮, 閆德良, 鄭志剛, 王雙明, 錢豔 申請人:天津天士力現代中藥資源有限公司