一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置及方法與流程
2023-06-25 08:18:12 2
本發明涉及一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置及方法，具體屬於金屬及金屬熔體中定氫技術領域。
背景技術：
氫對鋁及鋁合金性能的危害非常之大，因氫量過高造成的廢品率約佔全部鋁鑄件廢品的一半。一般含氫量應<0.1～0.15cm3/100g用於航空航天工業等重要部件的則要求<0.05cm3/100g。氫在鋁中的溶解度與其他金屬相比雖不大，但在液態鋁中和固態鋁中的溶解度則有很大差別，可達20:1。因此，鋁及其合金在凝固時由於含氫造成諸如力學性能、內部質量大為下降等許多缺陷。氫在鋁中不但造成宏觀缺陷，而且影響組織結構，對於強度、疲勞、韌性、耐腐、陽極氧化等一系列性能都有影響。
目前用於測定鋁合金熔體中含氫量的方法己有許多，但往往存在測試精度不夠，受夾雜物的影響較大，易誤判；或者是精度高，但取樣要求也高，測試時間長，難以用於現場檢驗；又或者是裝置對環境要求較高，難以用於生產現場等缺陷。此外，現有的定氫測試裝置以Telegas和ASCAN為代表的閉路循環法，雖為在線監測，卻屬間斷測試，測試時間為8-10分鐘。因此，研究一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，測試時間短，能夠自動測試和計算結果，顯得尤為必要。
技術實現要素：
為解決現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，能夠快速、準確地自動測試、自動記錄和自動計算分析結果，定氫方法步驟簡單。
為了實現上述目標，本發明採用如下的技術方案：
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕、數據採集模塊、中央控制器、數據儲存器、測溫傳感器、迴路電極、定氫探頭和標準氫氣瓶組成；所述中央控制器分別與可觸控屏幕、數據採集模塊和數據儲存器相連，所述定氫探頭分別與數據採集模塊和標準氫氣瓶相連，所述測溫傳感器和迴路電極分別與數據採集模塊相連。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，定氫探頭包括固體電解質管、連接管、電極引線、進氣管和排氣管，所述固體電解質管開口端與連接管連接；進氣管一端連接標準氫氣瓶，另一端通過連接管封閉端進入連接管內，並延伸到接近固體電解質管底部內壁；排氣管在連接管封閉端或者側壁處，電極引線一端與固體電解質管底部內壁連接，另一端與數據採集模塊相連接。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，固體電解質管為單端開口管，管的內徑為4～8mm，厚度為0.8～1.2mm，長度為5～20mm。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，連接管為剛玉管、石英管或陶瓷管；電極引線為鎳絲、不鏽鋼絲、銅絲、鉑絲或鉑銠絲。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，數據採集模塊包括溫度採集模塊和電壓採集模塊，溫度採集模塊與測溫傳感器相連，電壓採集模塊分別與定氫探頭和迴路電極相連。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，可觸控屏幕為電容式觸控屏或電阻式觸控屏；中央控制器為PLC，CPU或單片機；數據儲存器為固態類存儲器或磁碟類存儲器。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置中，測溫傳感器為K型鎳鉻-鎳矽熱電偶或S型鉑銠-鉑熱電偶；迴路電極為金屬陶瓷電極、鋼絲、銅絲、鎳絲、鉑絲或鉑銠絲。
一種採用前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置的定氫方法，包括以下步驟：
S1、先將測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭放置於待測熔體上方低於5cm處進行預熱5分鐘，同時開啟標準氫氣瓶，控制氫氣流速，作為參比電極；將預熱後的測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭插入待測熔體，開始測試；
S2、由迴路電極和定氫探頭組成的測氫傳感器測得數據傳輸至數據採集模塊，同時測溫傳感器採集溫度數據傳輸至數據採集模塊，採集的數據經數據採集模塊傳輸至中央控制器，經中央控制器計算後得到熔體中氫含量。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫方法，步驟S1中，控制氫氣流速5～50mL/min。
前述用於鋁及鋁合金熔體中的定氫方法，步驟S1中，插入待測熔體中，插入待測金屬熔體深度為大於3cm。採用本發明中的插入深度範圍，測量精度高。
本發明裝置的工作原理是：通過標準氫氣瓶向定氫探頭中輸入氫氣作為參比電極；定氫探頭插入待測熔體中，由於熔體中氫的濃度與參比電極的氫濃度不同，經定氫探頭的固體電解質管將兩者的氫濃度差轉換為電信號，通過電極引線傳輸至數據採集模塊；同時測溫傳感器採集溫度數據傳輸至數據採集模塊；數據採集模塊將採集到的兩種數據傳輸到中央控制器；中央控制器通過如下公式進行計算得到熔體中的氫含量：
式中：E為電動勢，V；R為氣體常數，8.314J/(mol·K)；F為法拉第常數，96500C/mol；T為絕對溫度，K；為已知的參比電極標準氫分壓，Pa；為鋁液或鋁合金中待測的氫分壓，Pa。
圖1是本發明一種實施例的定氫裝置的結構示意圖。在進行鋁及鋁合金熔體的定氫測試前,先點擊可觸控屏幕上的電源按鈕,開啟測試裝置。在定氫裝置開啟後,將測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭放置在熔體上方低於5cm處，預熱5分鐘。同時開啟標準氫氣瓶，控制氫氣流速，作為參比電極。預熱5分鐘後，將測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭同時插入熔體內，點擊可觸控屏幕上開始測試按鈕，開始定氫測試。在測試過程中，熔體與參比電極的氫的濃度差會通過定氫探頭轉換為電信號，傳輸至數據採集模塊中電壓採集模塊，同時溫度數據經測溫傳感器採集後傳輸至數據採集模塊中溫度採集模塊。數據採集模塊將採集到的數據傳輸給中央控制器，經中央控制器計算後，將實時氫含量數據傳輸給可觸控屏幕和數據儲存器，分別用於實時顯示和儲存。在測試開始的10-90s內，系統將達到穩定狀態，所得測試結果數據也達到穩定，此時中央控制器計算出的熔體內的氫含量即為最終結果。測試結束後，將測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭提升離開熔體內部，並置於熔體上方低於5cm處進行冷卻。點擊可觸控屏幕上的電源按鈕，關閉測試裝置。如果需要進行多次測量，則重複上述過程，其中需保證測溫傳感器、迴路電極和定氫探頭在熔體上方低於5cm，可進行下次測量。本申請裝置測試過程中不用取樣，直接在生產過程中測試，方便、快速、直接是本裝置的優點。
圖2是本發明優選採用一種實施例的定氫探頭結構示意圖。本發明的定氫裝置中參比電極，採用的是包含有已知濃度標準氫的混合氣體，其中氫氣的體積濃度為：其餘為高純氬氣或高純氦氣。本發明的定氫探頭包括固體電解質管、連接管、電極引線、進氣管和排氣管，固體電解質管開口端與連接管連接；進氣管一端連接標準氫氣瓶，另一端通過連接管封閉端進入連接管內，並延伸到接近固體電解質管底部內壁；排氣管在連接管封閉端或者側壁處，電極引線一端與固體電解質管底部內壁連接，另一端與數據採集模塊相連接。測試時，開啟標準氫氣瓶，標準氫氣由進氣管進入，由排氣管流出，作為參比電極。標準氫參比電極置於定氫探頭中，同熔體中氫形成濃差電池，通過固體電解質管將兩者的濃度差轉換成電信號，經電極引線傳輸給數據採集模塊中的電壓採集模塊，方便、快捷顯示測量數據，提升了測量的精確度。由迴路電極和定氫探頭組成的測氫傳感器可實現在線、直接、快速、連續或間斷檢測鋁和鋁合金熔體中的氫，測量靈敏度達到：0.001mLH2/100g Al。
固體電解質管材料優選採用ZL2016103258724或ZL2016103271038中的電解質，即電解質通式為CaZr1-x-y-zInxSnyYzO3-a(0.05≤x≤0.25，0<y≤0.25，0<z≤0.25)或BaCe1-x-y-zInxSnyYzO3-a(0.01≤x≤0.25，0<y≤0.25，0<z≤0.25)。可以有效提升電導率，化學穩定性好，還具有優良的力學性能和熱穩定性能，從而保障裝置測試的準確性，延長裝置的使用壽命。
本發明的定氫裝置的測量範圍為0～1.0mL/100gAl。
本發明的有益之處在於：本發明提供一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，具有自動測試、自動記錄和自動分析計算結果功能，能夠減少了測試中的人員操作失誤及提高了測試結果的準確性。可以實現實時記錄，實時顯示，測量結果更加精確。本發明的定氫裝置，測試時間短，測試精度高，簡單易操作。本發明的定氫方法步驟簡單，測試結果高效、準確。
附圖說明
圖1是本發明一種實施例的定氫裝置的結構示意圖；
圖2是本發明一種實施例的定氫探頭結構示意圖；
圖中附圖標記的含義：圖1：1-可觸控屏幕，2-數據採集模塊，3-中央控制器，4-數據儲存器，5-測溫傳感器，6-迴路電極，7-定氫探頭，8-標準氫氣瓶,21-溫度採集模塊,22-電壓採集模塊；圖2：71-固體電解質管，72-連接管，73-電極引線，74-進氣管，75-排氣管。
具體實施方式
以下結合具體實施例對本發明作進一步的介紹。
實施例1
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。
實施例2
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。其中，數據採集模塊2包括溫度採集模塊21和電壓採集模塊22，溫度採集模塊21與測溫傳感器5相連，電壓採集模塊22分別與定氫探頭7和迴路電極6相連。
實施例3
如圖1所示，一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。其中，數據採集模塊2包括溫度採集模塊21和電壓採集模塊22，溫度採集模塊21與測溫傳感器5相連，電壓採集模塊22分別與定氫探頭7和迴路電極6相連。中央控制器3為PLC；數據儲存器4為固態類存儲器；可觸控屏幕1為電容式觸控屏；迴路電極6為銅絲。測溫傳感器5為K型鎳鉻-鎳矽熱電偶。
實施例4
如圖1所示，一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。其中，數據採集模塊2包括溫度採集模塊21和電壓採集模塊22，溫度採集模塊21與測溫傳感器5相連，電壓採集模塊22分別與定氫探頭7和迴路電極6相連。中央控制器3為PLC；數據儲存器4為固態類存儲器；可觸控屏幕1為電容式觸控屏；迴路電極6為銅絲。測溫傳感器5為K型鎳鉻-鎳矽熱電偶。
如圖2所示，定氫探頭7包括固體電解質管71、連接管72、電極引線73、進氣管74和排氣管75，所述固體電解質管71開口端與連接管72連接；進氣管74一端連接標準氫氣瓶8，另一端通過連接管72封閉端進入連接管72內，並延伸到接近固體電解質管71底部內壁；排氣管75在連接管72封閉端或者側壁處，電極引線73一端與固體電解質管71底部內壁連接，另一端與數據採集模塊2相連接。固體電解質管71為單端開口管，管的內徑為4mm，厚度為0.8mm，長度為5mm。連接管72為剛玉管。電極引線73為鎳絲。
實施例5
如圖1所示，一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。其中，數據採集模塊2包括溫度採集模塊21和電壓採集模塊22，溫度採集模塊21與測溫傳感器5相連，電壓採集模塊22分別與定氫探頭7和迴路電極6相連。中央控制器3為CPU；數據儲存器4為磁碟類存儲器；可觸控屏幕1為電阻式觸控屏；迴路電極6為金屬陶瓷電極。測溫傳感器5為S型鉑銠-鉑熱電偶。
如圖2所示，定氫探頭7包括固體電解質管71、連接管72、電極引線73、進氣管74和排氣管75，所述固體電解質管71開口端與連接管72連接；進氣管74一端連接標準氫氣瓶8，另一端通過連接管72封閉端進入連接管72內，並延伸到接近固體電解質管71底部內壁；排氣管75在連接管72封閉端或者側壁處，電極引線73一端與固體電解質管71底部內壁連接，另一端與數據採集模塊2相連接。固體電解質管71為單端開口管，管的內徑為8mm，厚度為1.2mm，長度為20mm。連接管72為石英管。電極引線73為不鏽鋼絲。
實施例6
如圖1所示，一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置，由可觸控屏幕1、數據採集模塊2、中央控制器3、數據儲存器4、測溫傳感器5、迴路電極6、定氫探頭7和標準氫氣瓶8組成；所述中央控制器3分別與可觸控屏幕1、數據採集模塊2和數據儲存器4相連，所述定氫探頭7分別與數據採集模塊2和標準氫氣瓶8相連，所述測溫傳感器5和迴路電極6分別與數據採集模塊2相連。其中，數據採集模塊2包括溫度採集模塊21和電壓採集模塊22，溫度採集模塊21與測溫傳感器5相連，電壓採集模塊22分別與定氫探頭7和迴路電極6相連。中央控制器3為單片機；數據儲存器4為固態類存儲器；可觸控屏幕1為電容式觸控屏；迴路電極6為鋼絲。測溫傳感器5為K型鎳鉻-鎳矽熱電偶。
如圖2所示，定氫探頭7包括固體電解質管71、連接管72、電極引線73、進氣管74和排氣管75，所述固體電解質管71開口端與連接管72連接；進氣管74一端連接標準氫氣瓶8，另一端通過連接管72封閉端進入連接管72內，並延伸到接近固體電解質管71底部內壁；排氣管75在連接管72封閉端或者側壁處，電極引線73一端與固體電解質管71底部內壁連接，另一端與數據採集模塊2相連接。固體電解質管71為單端開口管，管的內徑為6mm，厚度為1.0mm，長度為12mm。連接管72為陶瓷管。電極引線73為銅絲。
實施例1-6中迴路電極6還可採用鎳絲、鉑絲或鉑銠絲，固體電解質管71的材質優選採用ZL2016103258724或ZL2016103271038中的電解質，即電解質通式為CaZr1-x-y-zInxSnyYzO3-a(0.05≤x≤0.25，0<y≤0.25，0<z≤0.25)或BaCe1-x-y-zInxSnyYzO3-a(0.01≤x≤0.25，0<y≤0.25，0<z≤0.25)。電極引線73還可採用鉑絲或鉑銠絲。
工作過程：在進行鋁及鋁合金熔體的定氫測試前,先點擊可觸控屏幕1上的電源按鈕,開啟測試裝置。在定氫裝置開啟後,將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7放置在熔體上方低於5cm處，預熱5分鐘。同時開啟標準氫氣瓶8，標準氫氣由進氣管74進入，由排氣管75流出，控制氫氣流速，作為參比電極。預熱5分鐘後，將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7同時插入熔體內，點擊可觸控屏幕1上開始測試按鈕，開始定氫測試。在測試過程中，熔體與參比電極的氫形成濃度差，通過固體電解質管71將兩者的濃度差轉換成電信號，經電極引線73傳輸給數據採集模塊2中的電壓採集模塊22，同時溫度數據經測溫傳感器5採集後傳輸至數據採集模塊2中溫度採集模塊21。數據採集模塊2將採集到的數據傳輸給中央控制器3，經中央控制器3計算後，將實時氫含量數據傳輸給可觸控屏幕1和數據儲存器4，分別用於實時顯示和儲存。在測試開始的10-90s內，系統將達到穩定狀態，所得測試結果數據也達到穩定，此時中央控制器3計算出的熔體內的氫含量即為最終結果。測試結束後，將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7提升離開熔體內部，並置於熔體上方低於5cm處進行冷卻。點擊可觸控屏幕1上的電源按鈕，關閉測試裝置。如果需要進行多次測量，則重複上述過程，其中需保證測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7在熔體表面低於5cm處，可進行下次測量。
實施例7-9是採用實施例1-6中的用於鋁及鋁合金熔體中的定氫裝置進行定氫測試的方法。
實施例7
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫方法，包括以下步驟：
S1、先將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7放置於待測熔體上方低於5cm處進行預熱5分鐘；同時開啟標準氫氣瓶8，控制氫氣流速為5mL/min，作為參比電極；將預熱後的測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7插入待測熔體，插入待測金屬熔體深度為大於3cm，開始測試；
S2、由迴路電極6和定氫探頭7組成的測氫傳感器採集數據傳輸至數據採集模塊2，同時測溫傳感器5採集溫度數據傳輸至數據採集模塊2，採集的數據經數據採集模塊2傳輸至中央控制器3，經中央控制器3計算後得到熔體中氫含量。
實施例8
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫方法，包括以下步驟：
S1、先將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7放置於待測熔體上方低於5cm處進行預熱5分鐘；同時開啟標準氫氣瓶8，控制氫氣流速為50mL/min，作為參比電極；將預熱後的測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7插入待測熔體，插入待測金屬熔體深度為大於3cm，開始測試；
S2、由迴路電極6和定氫探頭7組成的測氫傳感器採集數據傳輸至數據採集模塊2，同時測溫傳感器5採集溫度數據傳輸至數據採集模塊2，採集的數據經數據採集模塊2傳輸至中央控制器3，經中央控制器3計算後得到熔體中氫含量。
實施例9
一種用於鋁及鋁合金熔體中的定氫方法，包括以下步驟：
S1、先將測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7放置於待測熔體上方低於5cm處進行預熱5分鐘；同時開啟標準氫氣瓶8，控制氫氣流速為25mL/min，作為參比電極；將預熱後的測溫傳感器5、迴路電極6和定氫探頭7插入待測熔體，插入待測金屬熔體深度為大於3cm，開始測試；
S2、由迴路電極6和定氫探頭7組成的測氫傳感器採集數據傳輸至數據採集模塊2，同時測溫傳感器5採集溫度數據傳輸至數據採集模塊2，採集的數據經數據採集模塊2傳輸至中央控制器3，經中央控制器3通過如下公式進行計算得到熔體中的氫含量：
式中：E為電動勢，V；R為氣體常數，8.314J/(mol·K)；F為法拉第常數，96500C/mol；T為絕對溫度，K；為已知的參比電極標準氫分壓，Pa；為鋁液或鋁合金中待測的氫分壓，Pa。