一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法
2023-06-24 18:30:26 2
一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法
【專利摘要】本發明提供了一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法，所述方法是先利用電荷積分法測定若干不同極化狀態的各標樣在T1～T2溫度區間內的熱釋電係數p，再用熱退極化法測定各標樣的剩餘極化強度Pr，建立Pr-p關係曲線，擬合得到Pr與p的關係式，根據建立的關係式和待測樣品在T1～T2溫度區間的熱釋電係數p的檢測值，即可計算得到反映鐵電陶瓷儲能特性的剩餘極化強度值。本發明方法可在不破壞樣品的情況下測定鐵電陶瓷的剩餘極化強度，且測試結果與通過熱退極化法得到的結果具有誤差範圍內的一致性，具有合理可行性。
【專利說明】—種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鐵電陶瓷的電學性能參數測量，具體說，是涉及一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法。
【背景技術】
[0002]極化的鐵電陶瓷存儲有一定的電能，其儲能密度Wj可表示為Wj = P//2.ε0.er,可見鐵電陶瓷的儲能特性與其剩餘極化強度匕值密切相關，因此，剩餘極化強度是評價鐵電陶瓷儲能特性的重要參數之一。目前，鐵電陶瓷剩餘極化強度的常用測試方法主要有電滯回線法和熱退極化法等。
[0003]電滯回線法是在較強的交變電場作用下，鐵電體的極化強度P隨外電場呈非線性變化，而且在一定的溫度範圍內，P表現為電場E的雙值函數，呈現出滯後現象，這個P— E(或D— E)回線就稱為電滯回線。電滯回線能夠比較直觀的反映鐵電陶瓷的剩餘極化強度，矯頑電場等值的大小，但是，通常我們測得的飽和電滯回線反映的是鐵電陶瓷的本徵剩餘極化強度，並不能真實反映鐵電陶瓷的儲能特性，並不代表鐵電陶瓷真正能釋放的電荷。
[0004]熱退極化法是將盛有矽油的保溫容器放置在加熱器上，加熱使矽油溫度升至樣品的居裡溫度以上，在溫度升高的過程中，測量樣品兩端釋放出的電荷，直至電荷完全釋放，然後計算得到樣品的剩餘極化強度，由於測試溫度超過居裡溫度，樣品會完全退極化，因此熱退極化法是一種破壞性的測試方法。
[0005]由於剩餘極化強度對鐵電陶瓷儲能特性的研究和應用至關重要，因此，需要建立一種剩餘極化強度的無損檢測方法，即:在不破壞樣品的前提下，利用弱信號檢測鐵電陶瓷的儲能特性。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提出一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法，以解決現有技術中檢測鐵電陶瓷剩餘極化強度時需要破壞被測樣品的問題。
[0007]為實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下:
[0008]一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法，其特徵在於，包括如下步驟:
[0009]a)用電荷積分法測定若干不同極化狀態的各標樣在T1?T2溫度區間內的熱釋電係數P ;
[0010]b)再用熱退極化法分別測定各標樣的剩餘極化強度Pr ；
[0011]c)建立PfP曲線並進行擬合得到已與P的對應關係式；
[0012]d)根據建立的關係式和待測樣品在T1?T2溫度區間的熱釋電係數P的檢測值，即可計算得到反映鐵電陶瓷儲能特性的剩餘極化強度值。
[0013]所述標樣的極化狀態以壓電常數來衡量。
[0014]所述標樣的數量至少為2個。
[0015]作為一種優選方案，步驟b)包括如下操作:利用不同極化條件製備若干不同極化狀態的標樣；將所得標樣置於可利用電荷積分法檢測熱釋電係數的檢測裝置的樣品腔中，啟動高低溫試驗箱，將樣品腔的溫度調至溫度點T1，保溫20?30分鐘，將標樣上、下電極短路3?5秒後斷開，調溫至溫度點T2，讀取靜電計上的電壓值，通過熱釋電係數計算公式計算出各標樣在T1?T2溫度區間內的熱釋電係數P。
[0016]所述熱釋電係數的檢測裝置參照《GB11297.8-1989》文件組裝，所述熱釋電係數的計算公式參照《GB11297.8-1989》文件計算。
[0017]作為一種優選方案，溫度點T1到溫度點T2的升溫速率為0.5?2°C /分鐘。
[0018]所述T1?T2溫度區間的選擇，應保證遠低於居裡溫度，在進行該溫區熱釋電係數檢測時，不會破壞鐵電陶瓷的性能；可以選擇20°C?25°C。
[0019]由於本發明是通過測量鐵電陶瓷在有限溫度區間的熱釋電係數來評價鐵電陶瓷的儲能特性，該種方法溫度區間有限，產生的信號為弱電信號，不破壞被測樣品的性能，因此實現了非破壞性檢測鐵電陶瓷的儲能特性；與電滯回線法相比，本發明方法不需要施加較高的電場強度，測試結果不受測試電壓、測試頻率等因素的影響；與熱退極化法相比，本發明方法不需要將被測樣品升至很高的溫度，只需在遠離居裡溫度，比如室溫附近的有限溫度區間內，測量熱釋電係數，即可計算得到鐵電陶瓷的剩餘極化強度，操作簡單；且實驗結果表明，由本發明方法得到的測試結果與通過熱退極化法得到的結果具有誤差範圍內的一致性，本發明方法具有合理可行性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明實施例中得到的PfP關係擬合曲線。
【具體實施方式】
[0021]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。
[0022]本發明中所述的可利用電荷積分法測定樣品熱釋電係數的檢測裝置參照《GB11297.8-1989》文件組裝，熱釋電係數計算公式參照《GB11297.8-1989》文件計算。
[0023]實施例1
[0024]一、取電極面積為480.0mm2，厚度2.0mm的20個PZT鐵電陶瓷片，在100°C的極化溫度，IkV?6kV的極化電壓下極化lOmin，製備成極化狀態(壓電常數)不同的20個標樣；
[0025]二、分別對每一個標樣進行熱釋電係數的檢測，具體是將標樣清潔、乾燥後，置於可利用電荷積分法檢測熱釋電係數的檢測裝置的樣品腔中，啟動高低溫試驗箱，將樣品腔的溫度調至20°C，保溫20min，以確保標樣溫度穩定、均勻，將標樣上、下電極短路3?5秒後斷開，以0.5°C /min升溫至25°C，讀取靜電計上的電壓值，通過熱釋電係數計算公式計算出標樣在20?25 °C內的熱釋電係數P ；
[0026]三、將測定過熱釋電係數的各標樣分別用熱退極化法測定剩餘極化強度Pp具體是先將真空矽油升溫至230°C以上，再將標樣放於真空矽油中，測量在這個過程中標樣釋放的電荷，然後根據標樣的面積，計算得到剩餘極化強度已;
[0027]四、根據測得的每個標樣的熱釋電係數P和剩餘極化強度已的數據，得到已-P曲線，將所述Ρ,-Ρ曲線進行擬合，得到P,與P的對應關係式為:P,=12.03801Xp，其中，P,單位為 10 6C/cm2, p 單位為 10 8C/cm2°C ；
[0028]五、通過上述建立的Pr-ρ關係式，利用測量待測鐵電陶瓷在20~25°C溫度區間內的熱釋電係數P，即可計算得到反映鐵電陶瓷儲能特性的剩餘極化強度已值。
[0029]本實施例中測得的20個標樣在20~25°C內的熱釋電係數以及通過熱退極化法得到的標樣的剩餘極化強度值數據見表1。
[0030]表1PZT鐵電陶瓷標樣(20片)的測量數據
[0031]
【權利要求】
1.一種用於檢測鐵電陶瓷儲能特性的方法，其特徵在於，包括如下步驟: a)用電荷積分法測定若干不同極化狀態的各標樣在T1?T2溫度區間內的熱釋電係數P ; b)再用熱退極化法分別測定各標樣的剩餘極化強度已; c)建立PfP曲線並進行擬合得到已與P的對應關係式； d)根據建立的關係式和待測樣品在T1?T2溫度區間的熱釋電係數P的檢測值，即可計算得到反映鐵電陶瓷儲能特性的剩餘極化強度值。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於:所述標樣的數量至少為2個。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟a)包括如下操作:利用不同極化條件製備若干不同極化狀態的標樣；將所得標樣置於可利用電荷積分法檢測熱釋電係數的檢測裝置的樣品腔中，啟動高低溫試驗箱，將樣品腔的溫度調至溫度點T1，保溫20?30分鐘，將標樣上、下電極短路3?5秒後斷開，調溫至溫度點T2，讀取靜電計上的電壓值，通過熱釋電係數計算公式計算出各標樣在T1?T2溫度區間內的熱釋電係數P。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於:溫度點T1到溫度點T2的升溫速率為0.5?2°C /分鐘。
【文檔編號】G01R31/00GK103558475SQ201310552388
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】曹菲, 董顯林, 王根水, 陳學鋒, 聶恆昌, 徐晨洪, 薛魯 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所