一種低鎢含量鎢銅合金及其製備方法
2023-06-26 15:03:26
一種低鎢含量鎢銅合金及其製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種製備鎢銅合金的方法，該製備方法先對鎢粉和銅粉混合粉末製成的坯塊進行預燒結，然後採用低於銅熔點的溫度對坯塊進行熱壓。採用本發明的製備方法製備的鎢銅合金組織均勻、緻密度高、性能優良、成品率高。
【專利說明】一種低銷含量銷銅合金及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於合金領域，具體涉及一種鎢含量較低的鎢銅合金及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 鎢銅合金是由高熔點、高硬度的鎢和高導電、導熱率的銅所構成的"假合金"。其具 有良好的耐電弧侵蝕性、抗熔焊性、高強度、高硬度等優點。此外，其導熱、導電性能及熱膨 脹係數可以通過調整鎢、銅組分含量加以設計。因此，鎢銅合金被廣泛用作電觸頭材料、電 阻焊、電火花加工和等離子電極材料、電熱合金和高密度合金、特殊用途的軍工材料（如火 箭噴嘴、飛機喉襯）等。另外，鎢銅合金還被用於計算機中央處理系統、大規模集成電路的 引線框架以及固態微波管等電子器件的熱沉基片。
[0003] 隨著高新技術的不斷發展，鎢銅合金在更多的領域得到應用。尤其在軍工方面，例 如作為航天飛行器、坦克破甲彈的藥罩、增程炮的尾噴口、電磁炮軌道的材料等。這些領域 對於鎢銅合金性能的要求遠遠超過作為一般觸頭材料的要求。因此，提高鎢銅複合材料的 物理性能及成型性能，製造出高性能的產品，一直是國內外學者研究的熱點。
[0004] 目前製備鎢銅合金的方法主要是熔滲法，即先製備一定密度、強度的多孔鎢骨架， 再向鎢骨架中滲以熔融銅液，利用毛細管作用使銅液填充入鎢骨架中從而形成緻密的複合 材料。製備結構均勻、對銅潤溼性能好、具有一定量連通孔隙的鎢骨架是熔滲法製備鎢銅材 料的關鍵。
[0005] 對於鎢含量較低的鎢銅合金（鎢含量為50重量％以下），若採用常規的熔滲法， 難以獲得質量合格的鎢銅合金。主要原因在於，鎢粉含量較低時，難以獲得高質量的鎢骨架 坯。若是將鎢粉與銅粉混合壓制後滲銅，得到的燒結坯中仍會有難以控制的收縮區域以及 大尺度的銅富集區。
[0006] 現有技術還採用高溫液相燒結法製備鎢銅合金，由於燒結溫度很高、燒結時間很 長，因此燒結性能較差，燒結密度較低（只為理論密度的90%?95% )，材料的物理、電氣和 力學性能依然不夠理想，不能滿足使用要求。
【發明內容】
[0007] 本發明的一個目的是提供一種鎢銅合金的製備方法。
[0008] 發明人發現，通過對鎢粉和銅粉混合粉末的壓坯在銅熔點以下的溫度進行熱壓， 能夠獲得高緻密度的鎢銅合金，尤其是高緻密度的、鎢含量較低的鎢銅合金。克服了傳統熔 滲法和液相燒結法的缺陷。
[0009] 本發明提供一種鎢銅合金的製備方法，其包括以下步驟：
[0010] (1)壓坯：將鎢粉和銅粉的混合均勻後壓坯；
[0011] ⑵預燒結：對步驟⑴得到的壓坯進行預燒結，預燒結溫度優選為1000? 1050°C (例如1010°C、102(TC、103(rC或1040°C )，燒結時間優選為30?120分鐘（例如 50分鐘、60分鐘、90分鐘、100分鐘）；
[0012] (3)熱壓：對步驟⑵得到的燒結坯進行熱壓，熱壓的溫度優選為850? l〇7〇°C (例如1000?l〇7〇°C)，壓力優選為25〇0?4000KN(進一步優選為28〇0? 38OOKN 或 3000 ?3500KN 或 3000 ?3200KN，例如 3100KN、3150KN 或 3180KN)，保壓時間優選為 1-3 分鐘（例如2分鐘）；
[0013] (4)任選地，重複步驟（3)的熱壓步驟2?3次。
[0014] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中步驟（3)的 熱壓是先將步驟（2)得到的燒結坯加熱到850?1070°C (例如1000?1070°C )，保溫15? 60分鐘（優選保溫15?40分鐘，例如20分鐘、30分鐘、40分鐘或50分鐘）後，放在壓機 (例如壓平機或液壓機）上加壓，保壓時間優選為1-3分鐘。
[0015] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中所述的鎢銅 合金中鶴含量為 5 ?50wt% (例如 50wt%、40wt%、30wt%、20wt%或 10wt% )。
[0016] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中步驟（I)的 壓坯通過等靜壓成型（例如冷等靜壓成型或熱等靜壓成型），優選的等靜壓壓強為100? 300MPa (例如 150MPa、200MPa、250MPa 或 280MPa)。
[0017] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中所述的鎢粉 的純度> 99. 95%，優選為平均費氏粒度為3?8微米的鎢粉；
[0018] 優選地，所述的銅粉為電解銅粉，進一步優選銅粉的純度> 99. 95%，更優選銅粉 的私度為_300目。
[0019] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中鎢粉和銅粉 的混合前，還要對鎢粉進行前處理，以打散鎢粉的聚團，優選採用氣流分級設備（例如型號 為MQWlO的氣流分級設備）對鎢粉進行前處理。對鎢粉進行氣流破碎分級處理有利於提高 合金的均勻性和緻密性。
[0020] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中步驟（3)熱 壓時，將壓坯放入單邊1?3_(例如2_)間隙的模具中進行加壓。
[0021] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，其中步驟（2)的 預燒結或步驟（3)的熱壓在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如氫氣或分解 氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行，優選在氫氣氛圍中進行預燒結，優選在氫氣氛 圍中進行熱壓過程中的加熱步驟。
[0022] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，該方法還包括復 燒結的步驟，將步驟（3)或步驟（4)獲得的熱壓後的坯料進行復燒結，復燒結優選在非氧化 氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣） 中進行，復燒結溫度優選為1150?1180°C，保溫時間優選為15?30分鐘（例如20分鐘、 22分鐘或25分鐘），復燒結時優選用石墨板蓋壓坯料表面。對熱壓後的坯料進行復燒結， 可以消除熱壓過程中出現的缺陷。復燒結過程中坯料表面用石墨板覆蓋，可以防止爐中氫 氣衝刷造成坯料表面缺陷。
[0023] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，該方法還包括以 下步驟中的一項或多項：
[0024] (i)表面處理，優選的表面處理選自以下處理中的一種或多種：去除表面的微裂 紋、去除氧化斑、打磨凹凸不平的地方、切去熱壓時產生的側面鼓肚；
[0025] (ii)熱軋，熱軋的溫度優選為400?600°C (進一步優選為450°C、480°C、500°C或 550°C )，優選每次乳下量為0. 5?I. 5mm(例如0. 8mm、1mm、I. 2mm)，根據需要選擇合適的乳 制次數（優選軋制3?4次）；
[0026] (iii)退火，退火溫度優選為800?1000°C (優選為900°C或950°C )，退火的保溫 時間優選為30?90分鐘（例如40?60分鐘）；
[0027] (iv)冷軋，優選每次軋下量為0. 01?0. 5_，根據需要選擇合適的軋制次數。
[0028] 本發明中，所述的表面處理的目的是去除坯料表面的缺陷，使表面光潔，顏色一 致，例如：打磨掉坯料表面的微裂紋、去除坯料表面的氧化斑、打磨坯料表面凹凸不平的地 方、切去熱壓時產生的側面鼓肚。切去熱壓時產生的側面鼓肚可以防止軋制過程中變形不 均造成邊部裂紋。
[0029] 在一個優選的實施方案中，本發明所述的鎢銅合金的製備方法，具體包括以下步 驟：
[0030] (a)取純度彡99. 95%，平均費氏粒度為3微米的鎢粉，取純度彡99. 95%，平均粒 度為-300目的電解銅粉待用；
[0031] (b)以氣流破碎分級設備對所述鎢粉進行粉末前處理，以打散鎢粉的聚團；
[0032] (C)將步驟（b)得到的打散的鎢粉與電解銅粉在粉末混料機中混合均勻，得到混 合粉末；
[0033] (d)將步驟（C)得到的混合粉末等靜壓成型（例如冷等靜壓成型或熱等靜壓成 型），等靜壓壓強100?300MPa，得到壓坯；
[0034] (e)將步驟⑷得到的壓坯在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如氫 氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行預燒結，預燒結溫度為1000?1050°c， 燒結時間優選為30?120分鐘，隨爐冷卻至室溫，得到燒結坯；
[0035] (f)將步驟（e)得到的燒結坯在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如 氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中加熱至850?1070°C，保溫20?60分鐘 後，取出直接放在液壓機上熱壓，壓力2500?4000KN，保壓1?3分鐘，熱壓時可將加熱的 壓坯放入單邊2_間隙的模具中，以減少熱壓過程中產生的邊裂；
[0036] (g)重複步驟（f) 1?3次（優選2?3次）；
[0037] (h)將步驟（g)得到的熱壓後的坯料在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣 氛（例如氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行復燒結，復燒結溫度1150? 1180°C，燒結時間15?30min，坯料上表面用石墨板壓住；
[0038] (i)將步驟（h)得到的復燒結後的坯料進行表面處理，優選的表面處理選自以下 處理中的一種或多種：去除表面的微裂紋、去除氧化斑、打磨凹凸不平的地方、切去熱壓時 產生的側面鼓肚；
[0039] (j)將步驟⑴得到的經表面處理後的坯料進行軋制，500°C熱乳，每次軋下量為 0. 5?I. 5_，重複加熱乳制3?4次；
[0040] (k)將步驟（j)得到的熱軋後的坯料進行退火處理，退火溫度800°C ;
[0041] (1)將步驟（k)得到的退火坯料進行冷軋，每次軋下量為0.01-0. 5_，重複多次軋 制，軋至所需厚度。
[0042] 本發明還提供一種鎢銅合金，由本發明所述的鎢銅合金的製備方法製備得到。由 本發明所述的鎢銅合金的製備方法製備得到的鎢銅合金的相對密度大於98%。
[0043] 本文中，在目數之前的號表示"通過"所述目數的篩網。例如，"-300目"表示 通過300目的篩網，平均粒度為-300目的電解銅粉表示該電解銅粉全部能夠通過300目的 篩網。
[0044] 本發明的有益效果：
[0045] 本發明提供了一種製備鎢銅合金的方法，特別是一種鎢含量為5wt%?50wt%的 低鎢含量鎢銅合金的製備方法，該製備方法先對鎢粉和銅粉混合粉末製成的坯塊進行預燒 結，然後採用低於銅熔點的溫度對坯塊進行熱壓，以保證其組織的均勻和緻密。採用本發明 的製備方法製備的鎢含量較低的鎢銅合金組織均勻、緻密度高、性能優良、成品率高。
[0046] 本發明的方法直接將鎢粉和銅粉的混合均勻後壓坯，直接按照產品要求配製鎢銅 成分含量，無需在後續程序中滲銅。
[0047] 此外，本發明在鎢粉和銅粉的混合前，對鎢粉進行前處理，以打散鎢粉的聚團（優 選採用氣流分級設備對鎢粉進行前處理），從而得到粒度均勻的鎢粉。使用該粒度均勻的鎢 粉與銅粉混合後，經燒結、熱壓得到的鎢銅合金組織均勻、緻密性高，合金內部基本不含尺 寸大於100 μ m的鎢元素連續聚集區。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0048] 此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，本發 明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中：
[0049] 圖1和圖2分別為實施例1製備的鎢銅合金表面經拋光並腐蝕後的金相照片，圖 中顆粒狀區域為鎢，背底區域為銅。
【具體實施方式】
[0050] 下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0051] 實施例1 :鶴含量為50wt%、銅含量為50wt%的鎢銅合金（W50Cu50)的製備
[0052] 製備方法包括如下步驟：
[0053] (1)取純度彡99. 95%，平均費氏粒度為5微米的鎢粉，取純度彡99. 95%，平均粒 度為-300目的電解銅粉待用；
[0054] (2)以氣流破碎分級設備（設備型號MQW10)對所述鎢粉進行粉末前處理，以打散 鎢粉的聚團；
[0055] (3)將步驟（2)得到的打散的鎢粉與電解銅粉在粉末混料機中混合均勻，得到混 合粉末；
[0056] (4)將步驟（3)得到的混合粉末冷等靜壓成型，等靜壓壓強300MPa，得到壓坯，壓 述厚20mm ;
[0057] (5)將步驟⑷得到的壓坯在通氫電阻爐中進行預燒結，預燒結溫度為1050°C，燒 結時間為120分鐘，隨爐降至室溫，得到燒結坯；
[0058] (6)將步驟（5)得到的燒結坯在通氫電阻爐中加熱，加熱至1070°C，保溫30分鐘 後，取出直接放在液壓機（FS32-315)上熱壓，壓力3150KN，保壓3分鐘。熱壓時可將加熱的 壓坯放入單邊2_間隙的模具中，以減少熱壓過程中產生的邊裂；
[0059] (7)將步驟（6)得到的熱壓後的壓述，放回通氫電阻爐中，加熱至1070°C保溫20 分鐘後，取出再次直接放在液壓機熱壓，壓力3150KN，保壓3分鐘。熱壓時可將加熱的壓坯 放入單邊2mm間隙的模具中，使之緻密化，得到壓坯厚度為12mm ;
[0060] (8)將步驟（7)得到的熱壓後的壓坯在通氫電阻爐中進行復燒結，以減少熱壓過 程中出現的內部缺陷，復燒結溫度1180°C，燒結時間20min，壓坯上表面用石墨板壓住，防 止爐中氫氣衝刷造成壓坯表面缺陷；
[0061] (9)將步驟（8)得到的復燒結後的壓坯進行表面處理，將壓坯表面的缺陷磨掉，例 如打磨掉微裂紋、氧化斑、凹凸不平的地方等，使表面光潔，顏色一致，並將熱壓時產生的側 面鼓肚切去，以防止軋制過程中變形不均形成邊部裂紋；
[0062] (10)將步驟（9)得到的經表面處理後的壓坯進行軋制，500°C熱乳，每到次軋下量 為1mm，小軋下量，多道次，重複加熱軋制，乳至5mm ;
[0063] (11)將步驟（10)得到的熱軋後的壓坯進行退火處理，退火溫度900°C，保溫時間 為60分鐘；
[0064] (12)將步驟（11)得到的退火壓坯進行冷乳，每道次軋下量為0. 2-0. 5mm，小壓下 量多道次軋制，乳至1. 5_，得到本實施例的鎢銅合金。
[0065] 對實施例1製備的鎢銅合金進行表面拋光並腐蝕，在不同位置取樣，金相照片分 別如圖1和圖2所示，其中顆粒狀區域為鎢，背底區域為銅。由圖1和圖2可見，本發明制 備的鎢銅合金金相組織均勻，緻密度高，品相好，基本不含有尺寸大於100 μ m的鎢元素連 續聚集區。
[0066] 實施例2 :鶴含量為30wt%、銅含量為70wt%的鎢銅合金（W30CU70)的製備
[0067] 製備方法包括如下步驟：
[0068] (1)取純度彡99. 95%，平均費氏粒度為8微米的鎢粉，取純度彡99. 95%，平均粒 度為-300目的電解銅粉待用；
[0069] (2)以氣流破碎分級設備（設備型號MQW10)對所述鎢粉進行粉末前處理，以打散 鎢粉的聚團；
[0070] (3)將步驟（2)得到的打散的鎢粉與電解銅粉在粉末混料機中混合均勻，得到混 合粉末；
[0071] (4)將步驟（3)得到的混合粉末冷等靜壓成型，等靜壓壓強200MPa，得到壓坯，壓 述厚20mm ;
[0072] (5)將步驟⑷得到的壓坯在通氫電阻爐中進行預燒結，預燒結溫度為1030°C，燒 結時間為60分鐘，隨爐冷卻至室溫，得到燒結坯；
[0073] (6)將步驟（5)得到的燒結坯在通氫電阻爐中加熱，加熱至KKKTC，保溫30分鐘 後，取出直接放在液壓機（FS32-315)上熱壓，壓力3150KN，保壓2分鐘。熱壓時可將加熱的 壓坯放入單邊2_間隙的模具中，以減少熱壓過程中產生的邊裂；
[0074] (7)將步驟（6)得到的熱壓後的壓坯放回通氫電阻爐中，在KKKTC保溫20分鐘 後，取出再次直接放在液壓機上熱壓，壓力3150KN，保壓2分鐘。熱壓時可將加熱的壓坯放 入單邊2mm間隙的模具中，使之緻密化，得到壓坯厚度為12mm ;
[0075] (8)將步驟（7)得到的熱壓後的壓坯在通氫電阻爐中進行復燒結，以減少熱壓過 程中出現的內部缺陷，復燒結溫度1160°C，燒結時間20min，壓坯上表面用石墨板壓住，防 止爐中氫氣衝刷造成壓坯表面缺陷；
[0076] (9)將步驟（8)得到的復燒結後的壓坯進行表面處理，將壓坯表面的缺陷磨掉，例 如打磨掉微裂紋、氧化斑、凹凸不平的地方等，使表面光潔，顏色一致，並將熱壓時產生的側 面鼓肚切去，以防止軋制過程中變形不均形成邊部裂紋；
[0077] (10)將步驟（9)得到的經表面處理後的壓坯進行軋制，500°C熱乳，每到次軋下量 為1mm，小軋下量，多道次，重複加熱軋制，乳至5mm ;
[0078] (11)將步驟（10)得到的熱軋後的壓坯進行退火處理，退火溫度900°C，保溫時間 40分鐘；
[0079] (12)將步驟（11)得到的退火壓坯進行冷軋，每道次軋下量為0. 05-0. 5mm，小壓下 量多道次軋制，乳至〇. 5_，得到本實施例的鎢銅合金。
[0080] 實施例3:鎢含量為10被％、銅含量為90被％的鎢銅合金（110(：1190)的製備
[0081] 製備方法包括如下步驟：
[0082] (1)取純度彡99. 95%，平均費氏粒度為3微米的鎢粉，取純度彡99. 95%，平均粒 度為-300目的電解銅粉待用；
[0083] (2)以氣流破碎分級設備（設備型號MQW10)對所述鎢粉進行粉末前處理，以打散 鎢粉的聚團；
[0084] (3)將步驟（2)得到的打散的鎢粉與電解銅粉在粉末混料機中混合均勻，得到混 合粉末；
[0085] (4)將步驟（3)得到的混合粉末冷等靜壓成型，等靜壓壓強lOOMPa，得到壓坯，壓 述厚20mm ;
[0086] (5)將步驟⑷得到的壓坯在通氫電阻爐中進行預燒結，預燒結溫度為1000°C，燒 結時間為30分鐘，隨爐冷卻至室溫，得到燒結坯；
[0087] (6)將步驟（5)得到的燒結坯在通氫電阻爐中加熱，加熱至850°C，保溫30分鐘 後，取出直接放在液壓機（FS32-315)上熱壓，壓力3150KN，保壓3分鐘。熱壓時可將加熱的 壓坯放入單邊2_間隙的模具中，以減少熱壓過程中產生的邊裂；
[0088] (7)將步驟（6)得到的熱壓後的壓述，放回通氫電阻爐中，在850°C保溫20分鐘， 然後取出再次直接放在液壓機熱壓，壓力3150KN，保壓2分鐘。熱壓時將加熱的壓坯放入單 邊2_間隙的模具中，使之緻密化，得到壓坯厚度為12_ ;
[0089] (8)將步驟（7)得到的熱壓後的壓坯在通氫電阻爐中進行復燒結，以減少熱壓過 程中出現的內部缺陷，復燒結溫度1150°C，燒結時間20min，壓坯上表面用石墨板壓住，防 止爐中氫氣衝刷造成壓坯表面缺陷；
[0090] (9)將步驟（8)得到的復燒結後的壓坯進行表面處理，將壓坯表面的缺陷磨掉，例 如打磨掉微裂紋、氧化斑、凹凸不平的地方等，使表面光潔，顏色一致，並將熱壓時產生的側 面鼓肚切去，以防止軋制過程中變形不均形成邊部裂紋；
[0091] (10)將步驟（9)得到的經表面處理後的壓坯進行軋制，500°C熱乳，每到次軋下量 為1mm，小軋下量，多道次，重複加熱軋制，乳至5mm ;
[0092] (11)將步驟（10)得到的熱軋後的壓坯進行退火處理，退火溫度800°C，保溫時間 30分鐘；
[0093] (12)將步驟（11)得到的退火壓坯進行冷乳，每道次軋下量為0. 01-0. 5mm，小壓下 量多道次軋制，乳至0. 1_，得到本實施例的鎢銅合金。
[0094] 按國家標準GB/T 1423-1996對實施例1?3製備的鎢銅合金的密度進行測量，然 後計算相對密度（實測密度和理論密度的比值），具體數值如下表所示。
[0095]
【權利要求】
1. 一種鎢銅合金的製備方法，其包括以下步驟： (1)壓坯：將鎢粉和銅粉混合均勻後壓坯； ⑵預燒結：對步驟⑴得到的壓坯進行預燒結，預燒結溫度優選為1000?1050°C，燒 結時間優選為30?120分鐘； (3) 熱壓：對步驟（2)得到的燒結坯進行熱壓，熱壓的溫度優選為850?1070°C (例 如1000?1070°C )，壓力優選為2500?4000KN(進一步優選為2800?3800KN或3000? 3500KN或3000?3200KN)，保壓時間優選為1-3分鐘（例如2分鐘）； (4) 任選地，重複步驟（3)的熱壓步驟2?3次。
2. 權利要求1的製備方法，其中步驟（3)的熱壓是先將步驟（2)得到的燒結坯加熱到 850?1070°C (例如1000?1070°C )，保溫15?60分鐘（優選保溫15?40分鐘，例如 20分鐘、30分鐘、40分鐘或50分鐘）後，放在壓機（例如壓平機或液壓機）上加壓，保壓時 間優選為1-3分鐘。
3. 權利要求1或2的製備方法，其中所述的鎢銅合金中鎢含量為5?50wt% (例如 50wt(%、40wt(%、30wt(%、20wt(%*10wt (%)。
4. 權利要求1-3任一項的製備方法，其中步驟（1)的壓坯通過等靜壓成型（例如冷 等靜壓成型或熱等靜壓成型），優選的等靜壓壓強為100?300MPa (例如150MPa、200MPa、 250MPa 或 280MPa)。
5. 權利要求1-4任一項的製備方法，其中所述的鎢粉的純度> 99. 95%，優選為平均費 氏粒度為3?8微米的鎢粉； 優選地，所述的銅粉為電解銅粉，進一步優選銅粉的純度> 99. 95 %，更優選銅粉的粒 度為_300目。
6. 權利要求1-5任一項的製備方法，其中鎢粉和銅粉的混合前，還要對鎢粉進行前處 理，以打散鎢粉的聚團，優選採用氣流分級設備對鎢粉進行前處理。
7. 權利要求1-6任一項的製備方法，其中步驟（3)熱壓時，將壓坯放入單邊1?3mm(例 如2mm)間隙的模具中進行加壓。
8. 權利要求1-7任一項的製備方法，其中步驟（2)的預燒結或步驟（3)的熱壓在非氧 化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦 氣）中進行，優選在氫氣氛圍中進行預燒結，優選在氫氣氛圍中進行熱壓過程中的加熱步 驟。
9. 權利要求1-8任一項的製備方法，該方法還包括復燒結的步驟，將步驟（3)或步驟 (4)獲得的熱壓後的坯料進行復燒結，復燒結優選在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原 性氣氛（例如氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行，復燒結溫度優選為 1150?1180°C，保溫時間優選為15?30分鐘（例如20分鐘、22分鐘或25分鐘），復燒結 時優選用石墨板蓋壓坯料表面。
10. 權利要求1-9任一項的製備方法，該方法還包括以下步驟中的一項或多項： (i) 表面處理，優選的表面處理選自以下處理中的一種或多種：去除表面的微裂紋、去 除氧化斑、打磨凹凸不平的地方或切去熱壓時產生的側面鼓肚； (ii) 熱軋，熱軋的溫度優選為400?600°C (進一步優選為450°C、480°C、50(TC或 550°C )，優選每次乳下量為0. 5?1. 5mm(例如0. 8mm、1mm、1. 2mm)，根據需要選擇合適的乳 制次數（優選軋制3?4次）； (iii) 退火，退火溫度優選為800?1000°C (優選為900°C或950°C)，保溫時間優選為 30?90分鐘（例如40分鐘、50分鐘或60分鐘）； (iv) 冷乳，優選每次軋下量為〇. 01?〇. 5mm，根據需要選擇合適的軋制次數。
11. 權利要求1-10任一項的製備方法，該方法包括以下步驟： (a) 取純度> 99. 95 %，平均費氏粒度為3微米的鎢粉，取純度> 99. 95%，平均粒度 為-300目的電解銅粉待用； (b) 以氣流破碎分級設備對所述鎢粉進行粉末前處理，以打散鎢粉的聚團； (c) 將步驟（b)得到的打散的鎢粉與電解銅粉在粉末混料機中混合均勻，得到混合粉 末； (d) 將步驟（c)得到的混合粉末等靜壓成型（例如冷等靜壓成型或熱等靜壓成型），等 靜壓壓強100?300MPa，得到壓坯； (e) 將步驟（d)得到的壓坯在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛（例如氫氣或 分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行預燒結，預燒結溫度為1〇〇〇?1050°C，燒結 時間優選為30?120分鐘，隨爐冷卻至室溫，得到燒結坯； (f) 將步驟（e)得到的燒結坯在氫氣氛圍中加熱至850?1070°C，保溫15?60分鐘 後，取出直接放在液壓機上熱壓，壓力2500?4000KN，保壓1?3分鐘，熱壓時可將加熱的 壓坯放入單邊2mm間隙的模具中； (g) 重複步驟（f) 1?3次（優選2?3次）； (h) 將步驟（g)得到的熱壓後的坯料在非氧化氣氛，例如真空、氮氣氛、還原性氣氛 (例如氫氣或分解氨）或惰性氣氛（例如氬氣、氦氣）中進行復燒結，復燒結溫度1150? 1180°C，燒結時間15?30min，坯料上表面用石墨板壓住； (i) 將步驟（h)得到的復燒結後的坯料進行表面處理，所述的表面處理選自以下處理 中的一種或多種：去除表面的微裂紋、去除氧化斑、打磨凹凸不平的地方或切去熱壓時產生 的側面鼓肚； (j) 將步驟⑴得到的經表面處理後的坯料進行軋制，500°C熱乳，每次軋下量為0. 5? 1. 5mm，重複加熱乳制3?4次； (k) 將步驟（j)得到的熱軋後的坯料進行退火處理，退火溫度800°C ; (l) 將步驟（k)得到的退火坯料進行冷乳，每次軋下量為0.01-0. 5mm，重複多次軋制， 軋至所需厚度。
12. 權利要求1-11任一項的製備方法製備得到的鎢銅合金， 優選地，所述的鎢銅合金的相對密度大於98 %。
【文檔編號】C22C9/00GK104404282SQ201410717402
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】楊義兵, 蘇國平, 韓蕊蕊, 鍾銘, 駱學廣 申請人:天龍鎢鉬（天津）有限公司, 北京天龍鎢鉬科技股份有限公司, 寶雞京龍鎢鉬科技有限公司