用於甲醛檢測的碳納米管電極的製備方法
2023-06-26 23:56:36 2
用於甲醛檢測的碳納米管電極的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於甲醛檢測的碳納米管電極的製備方法，並基於此電極製備了一種電化學傳感器，用於甲醛的檢測。本發明通過La(NO3)3、Co(NO3)3、碳納米管(CNT)、檸檬酸製備出具有納米結構的LaCoO3-CNT並將其塗覆到玻璃碳電極表面，製備成LaCoO3-CNT/GC電極，並製備出電化學傳感器。本發明涉及的基於LaCoO3-CNT/GC電極的電化學傳感器，用於檢測甲醛含量時，具有攜帶使用方便、體積小、檢測限低、響應速度快、選擇性好等特點，具有在日常生活中作為常規檢測儀器的前景。
【專利說明】用於甲醛檢測的碳納米管電極的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電化學傳感器電極領域，具體涉及一種碳納米管複合電極的製備方法及其在電化學傳感器方面的用途。
【背景技術】
[0002]甲醛，作為一種重要的工業原料，在化工、食品、建材等方面有著廣泛的應用。但甲醛的汙染問題也一直被人們關注，尤其是在建築方面，房屋裝修後，殘留的甲醛對皮膚黏膜有刺激作用，能與人體內的蛋白質結合使人中毒，並且甲醛還具有很高的致癌與致畸形，因此，能夠準確地定性和定量地檢測甲醛，是解決甲醛汙染問題的前提。
[0003]傳統的測定甲醛的方法主要為理化方法測定，有吸光光度法、色譜法、極譜法、動力學分析法、流動注射法等，這些方法的缺點在於需要現場採集樣品，再到實驗室內進行分析，不能滿足快速實時在線檢測、連續檢測等要求。
[0004]目前應用的檢測甲醛的傳感器中，金屬氧化物傳感器普遍存在靈敏度不高、選擇性不好的缺點；聲表面波式傳感器對甲醛的檢測限要求高，並不能檢測出痕量的甲醛；光化學傳感器在甲醛檢測方面的研究還不成熟；而電化學傳感器在甲醛檢測方面有較大的進展，尤其是在納米電極製備方面，但關於LaCoO3與碳納米管複合電極的電化學傳感器未有報導。
【發明內容】
[0005]基於現有技術的缺陷，本發明製備了一種可用於檢測甲醛的LaCo03-CNT/GC電極，並以該電極為基礎製備了一種電化學傳感器，可以方便快捷地測定空氣中甲醛的含量。
[0006]一種LaCo03-CNT/GC電極的製備方法，包括如下步驟:
[0007](I)配液:取I?3份La (NO3) 3、I?3份Co (NO3) 3、3?9份碳納米管(CNT)、10?30份檸檬酸，加入到100?300份水中震蕩，並進行磁力攪拌，溫度為50°C，攪拌速率為120?200r/min，攪拌時間為I?3h。
[0008](2)烘烤:將混合均勻的絡合溶液放到通風處，用密集烘烤設備如熱風烤箱等將絡合溶液烘烤成粉末狀固體顆粒，把固體顆粒放入馬弗爐中高溫煅燒3?9h，煅燒溫度為600?900°C，煅燒完成後將冷卻的固體在研缽中仔細研磨，得到黑灰色粉末。
[0009](3) LaCoO3-CNT的製備:將步驟(2)得到的黑灰色粉末初始產物取I?3份，加入到100?300份的30%的NaOH溶液中，超聲振蕩15?30min，以使懸濁液更加地均勻，將懸濁液放置於烘箱中，將溫度設置為80?160°C,反應10?24h,反應完成後冷卻、用去離子水洗滌5?8次，即得到LaCoO3-CNT,用超聲振蕩的方法將LaCoO3-CNT均勻分散在水中，配製成lmg/mL的LaCoO3-CNT懸池液。
[0010](4)電極的製備:取一根直徑2_的玻璃碳電極，用Al2O3打磨拋光，再用去離子水衝洗3?5次，取I?5 μ L的LaCoO3-CNT懸濁液塗覆在上述打磨拋光的玻璃碳電極表面，在室溫條件下乾燥10?15h，即得到LaCo03_CNT/GC電極。
[0011]本發明的LaCo03-CNT/GC電極可用於製備電化學傳感器，並用於甲醛的檢測，具體為:將LaCo03_CNT/GC電極作為工作電極,與參比電極一同固定到電化學傳感器的兀器件內，並封裝到元器件基板上，電極的一部分與電解質接觸，電解質上面覆蓋一層過濾膜，甲醛氣體可通過過濾膜進入到電解質層，從而被LaCo03_CNT/GC電極與參比電極檢測到，兩者之間產生電勢差，這種電勢差以電信號的形式傳遞到外部電路中，外部電路通過數據處理，在外部顯示設備上將甲醛的濃度數值直接顯示出來。
[0012]本發明涉及的LaCo03-CNT/GC電極中，LaCoO3對甲醛具有很好的選擇性，碳納米管能夠增加電極與甲醛氣體接觸的比表面積，被碳納米管改性的LaCoO3玻璃碳電極既具有納米材料的優點也保留了本身對甲醛的高選擇性。
[0013]本發明涉及的LaCo03-CNT/GC電極及基與此電極製備的電化學傳感器，具有攜帶使用方便、體積小、檢測限低、響應速度快、選擇性好等特點，具有在日常生活中作為常規檢測儀器的前景。
【具體實施方式】
[0014]下面通過具體實施例，進一步對本發明的技術方案進行具體說明。應該理解，下面的實施例只是作為具體說明，而不限制本發明的範圍，同時本領域的技術人員根據本發明所做的顯而易見的改變和修飾也包含在本發明範圍之內。
[0015]實施例1
[0016]一種LaCo03-CNT/GC電極的製備方法，包括如下步驟:
[0017](I)配液:取I份La(N03)3、l份Co(N03)3、3份碳納米管(CNT)、10份檸檬酸，加入到100份水中震蕩，並進行磁力攪拌溫度為50°C，攪拌速率為120r/min，攪拌時間為lh。
[0018](2)烘烤:將混合均勻的絡合溶液放到通風處，用密集烘烤設備將絡合溶液烘烤成粉末狀固體顆粒，把固體顆粒放入馬弗爐中高溫煅燒3h，煅燒溫度為800°C，煅燒完成後將冷卻的固體在研缽中仔細研磨，得到黑灰色粉末。
[0019]⑶LaCoO3-CNT的製備:將步驟⑵得到的黑灰色粉末初始產物取I份，加入到100份的30 %的NaOH溶液中，超聲振蕩30min，以使懸濁液更加均勻。將懸濁液放置於烘箱中，將溫度設置為160°C，反應10h，反應完成後冷卻、用去離子水洗滌8次，即得到LaCoO3-CNT,用超聲振蕩的方法將LaCoO3-CNT均勻分散在水中，配製成lmg/mL的LaCoO3-CNT懸濁液。
[0020](4)電極的製備:取一根直徑2mm的玻璃碳電極，用Al2O3打磨拋光，再用去離子水衝洗3?5次，取I μ L的LaCoO3-CNT懸濁液塗覆在上述打磨拋光的玻璃碳電極表面，在室溫條件下乾燥10h，即得到LaCo03_CNT/GC電極。
[0021]實施例2
[0022]一種LaCo03-CNT/GC電極的製備方法，包括如下步驟:
[0023](I)配液:取2份La(N03)3、2份Co(N03)3、6份碳納米管(CNT)、20份檸檬酸，加入到200份水中震蕩，並進行磁力攪拌溫度為50°C，攪拌速率為160r/min，攪拌時間為2h。
[0024](2)烘烤:將混合均勻的絡合溶液放到通風處，用熱風烤箱將絡合溶液烘烤成粉末狀固體顆粒，把固體顆粒放入馬弗爐中高溫煅燒5h，煅燒溫度為700°C，煅燒完成後將冷卻的固體在研缽中仔細研磨，得到黑灰色粉末。
[0025](3) LaCoO3-CNT的製備:將步驟(2)得到的黑灰色粉末初始產物取2份，加入到200份的30%的NaOH溶液中，超聲振蕩25min，以使懸濁液更加均勻。將懸濁液放置於烘箱中，將溫度設置為120°C，反應17h，反應完成後冷卻、用去離子水洗滌6次，即得LaCoO3-CNT,用超聲振蕩的方法將LaCoO3-CNT均勻分散在水中，配製成lmg/mL的LaCo03_CNT懸濁液。
[0026](4)電極的製備:取一根直徑2_的玻璃碳電極，用Al2O3打磨拋光，再用去離子水衝洗3?5次，取3 μ L的LaCoO3-CNT懸濁液塗覆在上述打磨拋光的玻璃碳電極表面，在室溫條件下乾燥13h，即得到LaCo03_CNT/GC電極。
【權利要求】
1.用於甲醛檢測的碳納米管電極的製備方法，其步驟如下: (1)配液:取I?3份La(NO3) 3、I?3份Co (NO3) 3、3?9份碳納米管(CNT)、10?30份檸檬酸，加入到100?300份水中震蕩，並進行磁力攪拌，溫度為50°C，攪拌速率為120?200r/min,攬拌時間為I?3h ; (2)烘烤:將混合均勻的絡合溶液放到通風處，用密集烘烤設備將絡合溶液烘烤成粉末狀固體顆粒，把固體顆粒放入馬弗爐中高溫煅燒3?9h，煅燒溫度為600?900°C，煅燒完成後，將冷卻的固體在研缽中仔細研磨，得到黑灰色粉末； (3)LaCoO3-CNT的製備:將步驟⑵得到的黑灰色粉末初始產物取I?3份，加入到100?300份的30 %的NaOH溶液中，超聲振蕩15?30min，形成懸濁液；將懸濁液放置於80?160°C烘箱中，反應10?24h，反應完成後冷卻、用去離子水洗滌5?8次，即得LaCoO3-CNT，用超聲振蕩的方法將LaCoO3-CNT均勻分散在水中，配製成lmg/mL的LaCoO3-CNT 懸濁液； (4)電極的製備:取一根直徑2mm的玻璃碳電極，用Al2O3打磨拋光，再用去離子水衝洗3?5次，取I?5 μ L的LaCoO3-CNT懸濁液塗覆在上述打磨拋光的玻璃碳電極表面，在室溫條件下乾燥10?15h，即得到LaCo03_CNT/GC電極。
2.根據權利要求1所述電極的製備方法，其特徵在於:步驟(2)所述密集烘烤設備為熱風烤箱。
3.一種基於權利要求1或2的電化學傳感器，其特徵在於:將LaCo03_CNT/GC電極作為工作電極，與參比電極一同固定到電化學傳感器的元器件內，並封裝到元器件基板上，電極的一部分與電解質接觸，電解質上面覆蓋一層過濾膜。
4.一種基於權利要求3的電化學傳感器的用途，其特徵在於:所述電化學傳感器用於檢測甲醛氣體的濃度。
5.一種基於權利要求3的電化學傳感器用於檢測甲醛濃度的方法，其特徵在於:甲醛氣體通過過濾膜進入到電解質層，被LaCo03_CNT/GC電極與參比電極檢測到，兩者之間產生電勢差，這種電勢差以電信號的形式傳遞到外部電路中，外部電路通過數據處理，在外部顯示設備上將甲醛的濃度數值直接顯示出來。
【文檔編號】G01N27/416GK104237347SQ201410529696
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月9日 優先權日:2014年10月9日
【發明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術有限公司