鋼中單-稀土固溶量直接測定法的製作方法

2023-06-26 23:22:16 1

專利名稱：鋼中單-稀土固溶量直接測定法的製作方法
技術領域：
本發明屬理化檢測技術。
在金屬及合金中加入少量稀土對其組織和性能所產生的有益效果早已被人們所公知。但在很長時間內人們對稀土存在的形態和作用機理卻不十分清楚。1974年日本川村和郎(鐵と鋼，1974.60.1935)曾用電解、分離、測量稀土夾雜物，從而以鋼中稀土夾雜含量與總量的差值推定為稀土在鋼中的固溶量。此種方法因其受差減方式間接測量的誤差疊加及交互影響，靈敏度較低。該文認為，當鋼中稀土總量≤0.1％(重量)時不存在固溶稀土(本發明測定並非如此)的結論就是此法靈敏度過低的證明。1981年李文彬用內耗法研究了稀土在鋼中存在的形態和分布，但未能作出定量分析(見第一屆全國內耗學術會儀論文)。韓其勇和方克明(見鋼鐵1982，17(2)和第五屆物化年會論文，1984)也曾先後用放射性同位素示綜法測定過稀土在鋼中的固溶量，其靈敏度比差減法高近1個數量級。但因此法是通過試樣重熔，人為加入一定量放射性同位素示綜劑進行測定，所測試樣並非取自工業生產和實驗製備的材料而無法用於實際測量。
本發明的目的在於尋求一種靈敏度高、簡便易行、直接測定鋼中單一稀土固溶量方法。發明人通過0～-10℃低溫電解、等於、小於15分鐘內快速分離濾出稀土夾雜物、對非水電解液以揮發方式去除有機物甲醇或乙醇、採用強酸型陽離子交換樹脂排除幹擾元素Fe、Ca、Mg、Al，獲取純淨固溶稀土供等離子光譜儀分析以實現本發明上述目的。
具體實施方案是(1)在低溫電解時，根據諸多鋼種及成分、預測稀土夾雜物種類及規律，選擇適當的電解液系及組分。發明人調整現有兩種電解液各組分配比，達到了良好的電解效果，一種配比是1.5～4.0％(重量)四甲基氯化胺＋1％＜三乙醇胺≤4.0％(重量)＋丙三醇＜0.5％或0.5％＜丙三醇≤4.0％(重量)＋甲醇，另一種配比為1％＜四甲基氯化胺≤4.0％(重量)＋1％＜三乙醇胺≤4.0％(重量)＋2～4.0％(重量)乙二醇＋無水乙醇。當鋼中含硫低於0.008％(重量)時，亦可採用7～10％(重量)Kcl＋0.5～1.0％(重量)檸檬酸胺＋0.5～1.0％(重量)鹽酸羥胺＋水實行電解。
(2)在快速分離時是通過在底部兩層慢速定量濾紙和上部一層孔徑為0.15μm濾膜之間加入一層壓實的厚度為0.5～0.8cm紙漿做成的過濾體以濾出未溶於電解液的所有稀土夾雜物殘渣。
(3)隨後對非水系電解液(其中存有原為固溶的稀土離子)在水浴堝中在80～85℃下，實行揮發，去除有機物甲醇或乙醇(當然對水系電解液則無此必要)。
(4)最後是排除幹擾元素Fe、Ca、Mg、Al。具體實施方案是對經除雜揮發的非水系電解物溶於一定量(比如溶於250ml容量瓶)的水中，將其調成酸度為5～6％(對於水系則可直接調節酸度)，取一定量(比如取100ml)過柱(即過強酸型陽離子交換樹脂柱)，使溶液中所有離子均被吸附在交換樹脂上，接著先以能洗脫Fe、Ca、Mg、Al的低濃度1.75～2.0N鹽酸衝洗，以排除Fe、Ca、Mg、Al，隨後再以能洗脫固溶稀土離子的高濃度4～5N鹽酸衝洗，以獲得純淨固溶稀土離子溶液。經濃縮(比如濃縮為10ml)，調酸度為5～6％後供等離子光譜儀實施測定。稀土固溶量計算公式為X=ABCDppm,]]>式中X-為稀土固溶量A＝μg/ml為等離子光譜對稀土檢測量B-為最後上機試樣量(比如可為10ml)C-為電解失重量D-為過交換柱的溶液量和總溶液量之比(如250ml中取出100ml過柱)，則具體計算為 實施例見下表(見下頁)
(接上頁表)
權利要求
1.一種鋼中單一稀土固溶量直接測定方法，它包括以電解液四甲基氯化胺＋三乙醇胺＋丙三醇＋甲醇或四甲基氯化胺＋三乙醇胺＋乙醇＋無水乙醇在0～-10℃下實行低溫電解，在等於、小於15分鐘內快速分離及等離子光譜分析，其特徵在於(1)所說的電解液組分配比為1.5～4％(重量)四甲基氯化胺＋1％＜三乙醇胺≤4％(重量)＋丙三醇＜0.5％(重量)或0.5％＜丙三醇≤4％(重量)＋甲醇或1％＜四甲基氯化胺≤4％(重量)＋1％＜三乙醇胺≤4％(重量)＋2～4％(重量)乙二醇＋無水乙醇，當鋼中硫含量＜0.008％(重量)時，還可採用7～10％(重量)Kcl＋0.5～1.0％(重量)檸檬酸胺＋0.5～1％(重量)鹽酸羥胺＋水；(2)所述的快速分離是指在分離稀土夾雜物時是通過在底部兩層慢速定量濾紙和上部一層孔徑為0.15μm濾膜之間加入一層壓實的厚為0.5～0.8cm紙漿所構成的過濾體以濾出未溶於電解液的稀土夾雜物殘渣；(3)對過濾除雜的非水電解濾液需在水浴堝中在80～85℃下實行揮發，去除有機物甲醇或乙醇；(4)最後通過強酸型陽離子交換樹脂排除幹擾元素Fe、Ca、Mg、Al，方案是對經除雜、揮發的非水電解物溶於水中，將酸度調至5～6％過強酸型陽離子交換樹脂柱，隨後先以濃度為1.75～2.0N的鹽酸衝洗以排除Fe、Ca、Mg、Al，再以濃度為4～5N鹽酸洗脫以獲取純淨的固溶稀土離子溶液，經濃縮，調酸度為5～6％後，供等離子光譜儀測定，其計算公式為X=ABCDppm,]]>式中X-為稀土固溶量，A＝μg/ml為等離子光譜對稀土的檢測量，B-為最後上機試樣量，C-為電解失重量，D-為過交換柱溶液量與總溶液量之比。
全文摘要
本發明屬理化檢測技術。其主要優點在於它是直接測量，可避免和降低現有差減法間接測量所導致的誤差疊加及交互影響，具有較高的精度和靈敏度，而對科學實驗及工業生產具有重要意義。直接測量的關鍵在於獲得純淨的固溶稀土。發明人通過低溫電解、快速分離濾出稀土夾雜物、揮發去除電解液中有機物質及通過強酸型陽離子交換樹脂等手段可獲供等離子光譜儀分析的純淨固溶稀土。
文檔編號G01N30/00GK1120167SQ94115528
公開日1996年4月10日 申請日期1994年9月12日 優先權日1994年9月12日
發明者葉文, 林勤 申請人:北京科技大學