酸分解再生循環製取輕質碳酸鈣的方法
2023-06-26 16:12:21
專利名稱：酸分解再生循環製取輕質碳酸鈣的方法
技術領域：
本發明涉及到鈣的碳酸鹽的製備方法。
碳酸鈣的製備方法可以採用碳酸鈉和氯化鈣製備，這種製法設備簡單，操作容易，所製得碳酸鈣可達到化學純，若採用分析純原料，可獲得分析純產品，白度高，但此種製法成本高，不適於工業生產，僅適用於實驗室使用。
目前，碳酸鈣的工業生產一般採用石灰碳化法，用石灰石焙燒製得生石灰，生石灰消化製得氫氧化鈣，再加入二氧化碳，製得碳酸鈣，該法對原料石灰石的要求較高，若原料品位差，所製得的產品的質量也較差，尤其是白度，限制了產品的使用範圍。
中國專利申請CN85103821A公開了一種「增加輕質碳酸鈣白度的方法」，在不改變原有石灰碳化法工藝的前提下，採用化學處理辦法使產品白度(以氧化鎂為準)由不處理時的77-81%增加到處理後的88-92%，該法的處理方法是採用水合肼一三乙醇胺配方和連二亞硫鈉-三乙醇胺配方，以氧化鈣重量計，用0.05-0.5%的三乙醇胺，用0.05%-0.5%的水合肼或連二亞硫酸鈉，加於消化接近完成的石灰中，此時溫度60-95℃，攪拌10分鐘，用15倍量的水，衝入熟化池，分離粗粒，進行碳化，沉澱離心分離，並於100-400℃之間烘乾，即可製得白度為88-92%的產品。
本發明的目的旨在提供一種對原料不苛求、且能製得質量好、白度高的輕質碳酸鈣製備方法。
本發明所述的方法由以下步驟組成(一)、以石灰石為原料，加入鹽酸進行反應，製得CaCl2溶液;
(二)、在上述CaCl2溶液中加入NH3，至溶液的PH值大於9，除去Fe2+、Mg2+、Mn2+，得到精製CaCl2溶液;
(三)、用NH3·H2O吸收CO2氣體，至PH值為中性，製得(NH4)2CO3(四)、將步驟(二)製得的CaCl2溶液與步驟(三)製得的(NH4)2CO3混合，控制PH為中性，過濾，濾液待用，濾餅洗滌至無Cl-檢出，乾燥、粉碎、過篩、包裝，得成品輕質碳酸鈣;
(五)、在步驟(四)所得濾液中加入MgO，加熱至46-92℃，反應生成NH3(氣)和MgCl2(液)，冷卻NH3製得氨水，蒸發MgCl2溶液得MgCl2·6H2O，焙燒MgCl2·6H2O至527℃，分解成MgO和HCl(氣)，HCl(氣)經吸收製成鹽酸。
在本發明所述方法中，步驟(一)所採用的石灰石含CaCO385%以上，粒度為0.1cm-1cm，鹽酸濃度為15-35%，鹽酸淋入石灰石發生如下反應
步驟(二)的反應式為
步驟(三)中的CO2，可為步驟(一)所放出的CO2，NH3·H2O可為步驟(五)再生的，濃度為10-20%。
步驟(四)所進行的反應為本發明的主反應，反應式為
步驟(五)為再生步驟，MgO為轉化催化劑，所再生的NH3·H2O，MgO、HCl均可循環使用。步驟(五)的反應式為
本發明所述方法直接利用石灰石為原料，不再進行焙燒消化工序，所製得產品輕質碳酸鈣達到GB4794-84標準，產品白度大於90，成本低，所述方法操作容易，在工業生產中形成循環，勞動強度小，無環境汙染，除步驟(五)外，其餘步驟均在常溫下進行，設備投資小，有較高的經濟效益。
附圖
為本發明工藝流程圖。
實施例取含CaCO390%的石灰石，粒度為0.1-0.5cm，淋入30%的鹽酸，進行反應，生成CaCl2，含量約為50克/100克水，在上述液體中加入NH3，至溶液PH值等於10，過濾得到無色精製氯化鈣溶液。用氨水吸收二氧化碳，酸度從PH值10開始至PH值等於7為止，製得碳酸銨，用上述精製氯化鈣溶液與碳酸銨混合，控制PH值為7，過濾，洗滌至無Cl-檢出為止，乾燥，粉碎至400目即為成品輕質碳酸鈣。尾液再生製取銨水、MgO和HCl，HCl經製成30%左右鹽酸循環使用。
權利要求
1.一種酸分解再生循環製取輕質碳酸鈣的方法，其特徵在於由以下步驟組成(一)、以石灰石為原料，加入鹽酸進行反應，製得CaCl2溶液；(二)、在上述CaCl2溶液中加入NH3，至溶液的PH值大於9，除去Fe、Mg、Mn，得到精製CaCl2溶液；(三)、用NH3·H2O吸收CO2氣體，至PH值為中性，製得(NH4)2CO3；(四)、將步驟(二)製得的CaCl2溶液與步驟(三)製得的(NH4)2CO3混合，控制PH為中性，過濾，濾液待用，濾餅洗滌至無Cl-檢出，乾燥、粉碎、過篩、包裝，得成品輕質碳酸鈣；(五)、在步驟(四)所得濾液中加入MgO，加熱至46-92℃，反應生成NH3(氣)和MgCl2(液)，冷卻NH3製得氨水，蒸發MgCl2溶液得MgCl2·6H2O，焙燒MgCl2·6H2O至527℃，分解成MgO和HCl(氣)，HCl(氣)經吸收製成鹽酸。
2.按照權利要求1所述方法，其特徵在於所採用的石灰石含CaCO385%以上，粒度為0.1cm-1cm。
3.按照權利要求1所述方法，其特徵在於所採用鹽酸濃度為15-35%。
4.按照權利要求1所述方法，其特徵在於NH3·H2O為步驟(五)再生的，濃度為10-20%。
全文摘要
本發明涉及到鈣的碳酸鹽的製備方法。本發明所述的方法由以下步驟組成(一)石灰石鹽酸分解；(二)氯化鈣精製除雜；(三)二氧化碳吸收制碳酸銨；(四)輕質碳酸鈣合成；(五)尾液再生制氨水、鹽酸。本發明所述方法直接利用石灰石為原料，不再進行焙燒消化工序，所製得產品輕質碳酸鈣達到GB4794-84標準，產品白度大於90，成本低，所述方法操作容易，在工業生產中形成循環，勞動強度小，無環境汙染。
文檔編號C01B7/05GK1098382SQ9310948
公開日1995年2月8日 申請日期1993年7月31日 優先權日1993年7月31日
發明者林峰 申請人:林峰