一種新的提釩工藝的製作方法
2023-06-15 00:21:26
專利名稱：一種新的提釩工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從炭質泥巖；矽巖、炭石泥巖；粘土質和其他類似含釩礦石中提取五氧化二釩的工藝，其中在釩礦石中加入一種含有氯化鈣和氫氧化鈣的添加劑，經焙燒和酸浸後可提高釩的浸出率。
廣西上林縣有一我國最大的釩礦床，利用傳統的鈉化、鈣化、氧化焙燒酸、鹼浸法，其浸出率均在50％以下，無法正常生產。
本發明提出一種新的提釩工藝，包括以下步驟將一種含有10-30％(重量)氯化鈣和70-90％(重量)氫氧化鈣的添加劑與含釩礦石粉混合；經焙燒和酸浸，使釩的浸出率達到95％以上；再用傳統的離子吸附和解脫工藝；氯化銨沉釩後經煅燒生產出五氧化二釩，其總回收率可達85％以上。產品純度達99％。本發明工藝的特徵在於添加劑和含釩礦石粉的配比根據以下方法確定1.測定含釩礦石粉中以下幾種主要成份的百分含量Na2O、K2O、Fe2O3、Al2O3、CaO、TiO2、SiO2、Mg、MnO，V2O5。
2.將以上測定的各成分的百分含量按以下公式計算，得出添加劑的配量比值XX＝(SiO2+K2O+Na2O+Fe2O3+Al2O3+CaO+TiO2+Mg+MnO+2V2O5)×A(I)其中A為添加劑添加係數，其數值範圍是0.10～0.40，優選0.22-0.27，X的數值範圍是10％-35％。為了更好地理解本發明，下面以實施例進一步說明本發明一、焙燒1.將含釩礦料粉末與含有氯化鈣和氫氧化鈣的添加劑混合，添加劑的加入量是通過含釩礦料粉末重量與按上述公式計算出的添加劑配量比值X的乘積得出的，一般為含釩礦料粉末重量的10％-35％，2.將混合料拌合均勻送入旋窯焙燒，時間為2.5-4小時，其中①常溫至900℃脫水、氯化、氧化至多2小時；②900℃-1050℃氯解、裂解、燒成1小時；③在1050℃-900℃恆溫氧化1小時；④冷卻至100℃送浸取工序，燒成的礦粉與水以1∶3的比例混合，調節PH＝6-8。
二、酸浸
1.第一次浸取酸浸池以4池為一組，具體操作如下先將燒成的礦粉末計量投入每一個酸浸池，按礦粉末重量的1.5倍加入3～6％(重量)的硫酸水溶液，強烈攪拌15分鐘，然後在第1池中加入礦粉末重量1.5倍的水，使第1池的礦粉末∶水約為1∶3；調節水溶液的PH為2，繼續攪拌3分鐘。將第1酸浸池的浸出液抽到第2酸浸池，調節水溶液的PH為2，攪拌3分鐘，將第2酸浸池的浸出液抽到第3酸浸池，調節水溶液的PH為2，攪拌3分鐘，將第3酸浸池的浸出液抽到第4酸浸池，調節水溶液的PH為2，攪拌3分鐘，沉澱5分鐘，用濾機抽此第一道水至第一母液池，將該第一母液池之水加溫去雜然後送離子吸附。
2.第二次浸取在第1池中加入再次加入水，使第1池的礦粉末∶水約為1∶3；調節水溶液的PH為2，攪拌5分鐘，然後重複上述1的步驟，用濾機抽第二道水至第二母液池，將該第二母液池之水作為酸浸步驟所用的水循環使用。
3.第三次浸取重複上述2的步驟，此時加入的是母液池之水，用濾機抽第三道水至第三母液池。該第三母液池之水將作為浸新礦粉料之水循環使用，或作為酸浸步驟所用的水循環使用。
4.第四次浸取重複上述3的步驟，在第1池中再次加入水，使第1池的礦粉末∶水約為1∶1.5，攪拌2分鐘，然後重複上述2的步驟，用濾機抽此水至第四母液池，該第四母液池之水將作為浸新礦粉料之水循環使用，或作為酸浸步驟所用的水循環使用。
浸取是按上述工序不斷循環進行。
5.水洗將後面離子吸附工序後的尾水作為清洗水用於清洗酸浸池。
三、離子吸附和解吸1.將酸浸後的含釩溶液用強鹼氯型離子吸附，母液水PH＝2，吸附溫度50℃，吸附時間30分鐘，吸附的同時進行氣攪動，吸附率可達到30g/L。
2.將吸附後的溶液用10％的NaOH和5％的NaCl進行解吸，同時進行氣攪動，溫度為50℃，時間為半小時，解吸率可達到98％。
四、沉澱將解吸液調節PH＝9，加溫至80℃，加入氯化鎂進行沉澱，除去雜質。
五、沉釩將所得的含釩溶液用氯化銨沉釩，同時進行氣體強力攪動，形成偏釩酸銨沉澱。將沉澱出的偏釩酸銨再用1-2％的氯化銨水溶液浸洗三次除去雜質，液體經處理後循環使用。
六、煅燒分解將偏釩酸銨濾幹後，送入灼燒筒，筒內溫度400℃～600℃，充分攪拌，使偏釩酸銨分解、氧化，得到冶金九九級的五氧化二釩。灼燒的尾氣(氨氣)用鹽酸回收，生成氯化銨返回沉釩工序使用。
實施例1按照上述焙燒、酸浸、離子吸附和解吸以及煅燒的步驟依次進行操作，其中在焙燒步驟第1工序中，含釩礦料中所加入的添加劑，是以含釩礦料粉末重量與按公式(I)計算出的添加劑配量比值X的乘積確定的。當X選取0.22-0.23時，含釩礦料浸出率為86-88％。
實施例2重複實施例1，只是含釩礦料中所加入的添加劑的配量比值X選取0.22-0.24，含釩礦料浸出率為90-92％。
實施例3重複實施例1，只是含釩礦料中所加入的添加劑的配量比值X選取0.22-0.26，含釩礦料浸出率為95-98％。
實施例4重複實施例1，只是含釩礦料中所加入的添加劑的配量比值X選取0.26-0.28，含釩礦料浸出率為86-88％。
實施例5重複實施例1，只是含釩礦料中所加入的添加劑的配量比值X選取0.09，含釩礦料浸出率為35％。
實施例6重複實施例1，只是含釩礦料中所加入的添加劑的配量比值X選取0.5，含釩礦料浸出率為50％。
本發明具有如下優點1、工藝簡單、材料易得，加工方便。
2、尾氣、尾水、尾渣均得到回收使用。
3、耗酸耗鹼比傳統工藝降低三分之一以上。
4、主要技術指標先進焙燒轉酸浸轉化率95％以上；五氧化二釩總回收率達85％以上。
權利要求
1.一種提釩工藝，包括在含釩礦石中加入添加劑、焙燒、酸浸步驟，使釩的浸出率達到95％以上；再經離子吸附和解吸工藝以及煅燒步驟生產出五氧化二釩，其總回收率可達85％以上，產品純度達99％，其特徵在於所說的添加劑含有10-30％(重量)的氯化鈣和70-90％(重量)的氫氧化鈣，添加劑的用量為含釩礦石粉重量的10-35％。
2.根據權利要求1所說的提釩工藝，其中添加劑的用量是通過以下方法確定的，首先測定含釩礦石粉中以下幾種主要成份的百分含量Na2O、K2O、Fe2O3、Al2O3、CaO、TiO2、SiO2、Mg、MnO，V2O5；將以上測定的各成分的百分含量按以下公式(I)計算，得出添加劑的配量比值XX＝(SiO2+K2O+Na2O+Fe2O3+Al2O3+CaO+TiO2+Mg+MnO+2V2O5)×A(I)其中A為添加劑添加係數，其數值範圍是0.10～0.40，X的數值範圍是10％-35％，由含釩礦石粉的重量與添加劑配量比值X的乘積得出添加劑用量。
3.根據權利要求1所說的提釩工藝，其特徵在於所說的A的數值範圍是0.22-0.27。
4.根據權利要求1所說的提釩工藝，其特徵在於焙燒工序中焙燒時間為2.5-4小時。
5.根據權利要求1所說的提釩工藝，其特徵在於焙燒工序中燒成的礦粉與水以1∶3的比例混合，調節PH＝6-8。
全文摘要
本發明公開了一種提釩工藝,包括在含釩礦石中加入添加劑、焙燒酸浸、離子吸附、解脫、和煅燒等步驟,其特徵在於所說的添加劑含有氯化鈣和氫氧化鈣,添加劑的用量為含釩礦石粉重量的10－35%,使釩的浸出率達到95%以上。
文檔編號C22B1/02GK1341759SQ0112409
公開日2002年3月27日 申請日期2001年8月14日 優先權日2001年8月14日
發明者韋文虎 申請人:韋文虎